超聲波強化酸洗黃金吸附炭試驗研究

胡詩彤 劉立新 李明凱 周 健 陳 宇

（江西三和金業有限公司）

超聲波以能量源形式應用在化工領域，其在液相中的空化作用及在其他物相中的種種效應，使其在冶金工程、化工等領域的研究及新技術開發中得到廣泛應用。應用在酸洗過程中的主要是功率超聲，功率超聲可以強化酸洗過程，使溶液中溶解的氣體產生空化現象，瞬間產生高溫和高壓，有利于加快化學反應速度。超聲的空化作用促使待浸出物表層破裂、細化而增大多相反應界面，表層晶體結構缺陷的出現和積累也使浸出反應活化能下降，這些對加快酸洗速度均有一定作用［1-2］。

江西三和金業有限公司采用炭漿提金工藝，黃金活性炭在浸出流程循環使用過程中，由于活性炭表面的毛細孔被雜質堵塞導致活性炭活性降低，這部分雜質既包括絮凝劑、浮選藥劑、機械油等有機雜質，也包括CaCO3、MgCO3等無機雜質［3］，為提高黃金活性炭吸附率，黃金行業一般采用溶劑洗脫，根據吸附物質特征選擇酸、堿溶劑［4］。目前，三和公司黃金活性炭除雜再生方法為硝酸酸洗法，但該方法存在碘值恢復率低、酸洗時間長等問題。試驗將超聲波引入到黃金活性炭酸洗再生過程中，以改善炭酸洗條件，提高炭酸洗效果。

1 試驗部分

1.1 試驗原料

試樣取自江西三和金業有限公司生產現場酸洗前黃金吸附炭樣，采取1批次炭樣50 kg，充分均勻混合后縮分取樣500 g送化驗分析炭吸附碘值及黃金吸附試驗，其他用于后續開展相關試驗。酸洗前炭吸附性能試驗結果見表1。

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1.2 試驗儀器及藥劑

試驗儀器有高功率數控超聲波清洗器、試驗室攪拌器、試驗室吸附攪拌槽、電子天平、精密電熱恒溫鼓風干燥箱；試驗藥劑有98%發煙硝酸，品位15.689 mg/L的黃金貴液，工業乙醇。

1.3 試驗方法

在超聲波反應器中加入適量水并加熱到一定溫度，按一定條件加入一定濃度和一定量藥劑，置于超聲波反應器內，加熱到設定溫度后加入500 g酸洗前炭，開啟攪拌，在不同條件下進行試驗。達到設定反應時間后取出黃金吸附炭，分析活性炭吸附碘值并進行黃金吸附試驗，吸附試驗條件和上述一致，根據試驗分析結果評價酸洗再生后效果。

2 試驗結果與討論

2.1 超聲波對炭酸洗效果影響

稱取2份酸洗前炭樣，在超聲波功率100 W，頻率33 kHz，酸洗藥劑硝酸濃度5%、酸洗時間5 h條件下，考察超聲波對炭酸洗效果的影響，試驗結果見表2。

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由表2可知，無超聲波輔助炭酸洗后的吸附碘值和吸附率明顯低于有超聲波輔助，這說明超聲波的引入可有效提高炭吸附效果。

2.2 超聲波功率對炭酸洗效果的影響

在超聲波頻率33 kHz、酸洗藥劑硝酸濃度5%、酸洗時間5 h的條件下，進行超聲波功率對炭酸洗效果的影響試驗，結果見圖1。

由圖1可見，超聲波功率為0時，炭吸附率較低；隨著超聲波功率的增大，酸洗后炭吸附率提高，這表明超聲波的引入可有效提高炭酸洗效果；當超聲波功率超過100 W時，酸洗后炭吸附率提高不大；綜合分析，確定適宜的超聲波功率為100 W。

2.3 超聲波頻率對炭酸洗效果的影響

在超聲波功率100 W、酸洗藥劑硝酸濃度5%、酸洗時間5 h的條件下，進行超聲波清洗頻率對炭酸洗效果的影響試驗，結果見圖2。

由圖2可見，超聲波清洗頻率為20 kHz時，炭吸附率較高；隨超聲波清洗頻率地升高，清洗后炭吸附率降低，這是由于頻率越低，空化越容易產生，而且在低頻情況下液體受到的壓縮和稀疏作用有更長的時間間隔，使氣泡在崩潰前能生長到較大的尺寸，增高空化強度，有利于清洗作用［5］；綜合分析，確定適宜的超聲波頻率為20 kHz。

2.4 超聲波輔助清洗時間對炭酸洗效果的影響

在超聲波功率100 W，頻率20 kHz，酸洗藥劑硝酸濃度5%的條件下，進行超聲波輔助清洗時間對炭酸洗效果的影響試驗，結果見圖3。

由圖3可見，前期隨著超聲輔助清洗時間的延長，清洗后炭吸附率顯著提升，清洗5 h后，炭吸附率高達97.49%，炭酸洗效果顯著。

2.5 硝酸濃度對炭酸洗效果的影響

在超聲波功率100 W、頻率20 kHz、超聲波輔助清洗時間5 h的條件下，進行酸洗藥劑硝酸濃度對炭酸洗效果的影響試驗，結果見圖4。

由圖4可見，隨著硝酸濃度從3%提高到5%，酸洗后炭吸附率顯著提高；當硝酸濃度高于5%后，酸洗后炭吸附率提高幅度不大；綜合考慮，確定硝酸濃度5%合適。

2.6 超聲波輔助酸洗介質對炭酸洗效果的影響

稱取3份酸洗前炭樣，在超聲波功率100 W、頻率20 kHz、酸洗藥劑硝酸濃度5%、酸洗時間5 h的條件下加入適當乙醇藥劑，考察超聲波對炭酸洗效果的影響，試驗結果見表3。

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由表3可知，黃金活性炭酸洗過程中，添加適當乙醇輔助清洗藥劑，在超聲波輔助酸洗情況下，能大幅度提高活性炭清洗效果，清洗后炭吸附碘值恢復至975 mg/g，吸附效率提高至99.42%，這是由于三和金業公司使用活性炭有機物污染嚴重，單一的硝酸酸洗在超聲波輔助情況下只能有效清除無機物對黃金吸附炭的污染，但對有機物污染效果一般。

3 結論

（1）超聲波輔助清洗能夠大幅度提高黃金活性炭濕法再生效果。

（2）超聲波輔助黃金活性炭的酸洗過程中，超聲波功率、頻率、硝酸濃度、酸洗時間對黃金活性炭濕法再生影響較大。

（3）針對有機物污染相對嚴重的黃金活性炭，適當添加乙醇輔助劑，超聲波強化酸洗效果更為顯著。