單向復合材料孔隙率測試技術與分布規律研究

孟祥姝，李武勝

(核工業理化工程研究院，天津 300180)

0 引言

復合材料制備過程中，孔隙是最常見且不可避免的缺陷[1]。孔隙率增大會在很大程度上縮短復合材料組織結構的壽命[2]。由于專用設備對材料性能的要求較高，所以對材料缺陷的表征要求更高的精度(亞微米級)，市場上能達到該精度的復合材料缺陷表征技術可謂鳳毛麟角。因此，如何高精度有效地檢測孔隙率成為研究熱點之一。

針對以上問題，本文用超景深顯微鏡對試樣進行測試，結合統計學原理，分析孔隙率含量及其分布規律。最后，根據實驗結果優化孔隙率表征實驗技術。通過該實驗技術所得數據，分析研究該試樣孔隙分布規律。

1 實驗技術分析

此前，市場上一般采用滲透檢測[3-4]、敲擊法[5]、聲發射檢測[6]、機械阻抗分析法[7-8]、光學檢測法[9]、射線檢測法[10]、超聲無損檢測[11]等測試方法，但測試精度最高為毫米級，不符合核工業理化工程研究院使用要求。顯微CT測試精度可達到亞微米級，由于復合材料具有微觀不均勻性，亞微米級精度要求試樣大小為2 mm×2 mm，故對于專用設備轉筒來說，單個試樣代表性較差。核工業理化工程研究院曾采用過GB/T 3365—2008《碳纖維增強塑料孔隙含量和纖維體積含量試驗方法》測試復合材料孔隙率。該方案能精確至亞微米級，但數據散差極大，測試結果主觀性高、穩定性差。

核工業理化工程研究院復合材料缺陷和損傷檢測與表征問題極難解決，主要原因為：專用設備對復合材料缺陷率的要求與當前市場上其他行業相比有數量級的差異，無法直接生搬硬套；由于復合材料具有微觀不均勻性，缺陷復雜多變，導致其感知和表征困難。針對以上問題，結合以往調研、研究結果及核工業理化工程研究院現有工作實際，發現可利用超景深顯微鏡提高復合材料孔隙率測試精度至亞微米級，利用統計學及數據挖掘技術降低實驗結果主觀性。

2 復合材料孔隙率測試技術探究

2.1 實驗部分

實驗材料采用碳纖維/環氧樹脂纏繞成純環向復合材料筒，分步固化后如圖1取樣。每個試樣裁成20 mm×20 mm，厚度為待測筒壁厚的試樣塊，制成顯微照相用試樣。

圖1 取樣圖

用超景深顯微鏡對試樣進行完全取樣，分析試樣尺寸(除去有明顯人為裂紋、灰塵、水漬、劃痕區域)與放大1 000倍下視野尺寸，完全取樣規格約為5行20列，即每個試樣可取100個值。分別測試其孔隙率。

2.2 顯微照相法測孔隙率數據分布形式分析

分析數據形式與數據物理意義，推測取值非負，數值越大頻率越小，數據分布形式很可能屬于指數分布。對該數據組相對于指數分布進行單樣本柯爾莫戈洛夫-斯米諾夫檢驗，該組數據屬于指數分布的顯著性均大于0.05，數據符合指數分布。對數據進行回歸分析確定分布曲線，概率密度函數為：

在數據直方圖中繪出的曲線如圖2所示。

圖2 數據指數分布回歸分析

為進一步確定該擬合曲線的吻合程度，用SPSS軟件對其進行了擬合優度檢驗，擬合曲線各階段顯著性基本均高于0.95，擬合結果可信。根據概率分布函數計算95% 的數據所在孔隙率取值區間，95%置信度條件下，該純環向復合材料孔隙率取值為(0，2.4%)。

3 顯微照相法測復合材料孔隙率技術優化

通過以上分析，顯微照相技術測復合材料孔隙率精度達標，測試結果穩定性較好。但目前本研究中，該方案工作量較大。為降低工作量，必須在不影響數據精度與穩定性的情況下，對顯微照相法測復合材料孔隙率技術進行優化。

3.1 確定實驗測試最低組數

首先應探究5個試樣間是否存在明顯差異。若不存在差異，則說明20 mm×20 mm尺度上復合材料沿軸向、環向均具有均勻性。

在試樣間進行約克海爾-塔帕斯特拉檢驗，其中5組數據顯著性均大于0.05，即5組數據間無顯著性差異。在目前核工業理化工程研究院工藝水平條件下，20 mm×20 mm尺度上復合材料呈現均勻性。為防止試驗中偶然誤差影響實驗結果的情況出現，該實驗方案為：每個純環向復合材料筒隨機取樣2個試樣，每試樣進行無差異完全取樣。若兩個試樣孔隙率測試結果無顯著性差異，則認為所測結果為真值；若兩組數據有顯著性差異，則繼續在原材料取樣測量，依次循環，直到數據穩定為止。

3.2 確定每個試樣取樣規律

20 mm×20 mm尺度上材料均勻，即5組數據為重復抽樣。則用5組數據繪制數據空間分布圖，如圖3所示。圖3中方塊代表一個視野空間位置，共分為5行20列，列軸宏觀上為試樣筒軸向，行軸宏觀上為試樣筒徑向方向，向下為筒體軸心方向。每個方塊中5個黑點垂直方向位置依次代表5個試樣在該視野孔隙率取值。

(1)列軸方向分析。從圖3來看，列軸數據從左到右很難發現規律。對圖3中列軸數據進行差異性檢驗，發現各顯著性均大于0.05，即各試樣列軸數據無顯著性差異。這說明復合材料筒體材料軸向差異不大，但數據散差較大。若想降低測試工作量，可能會造成數據穩定性的下降。因此，若對實驗結果精度要求較高，不建議減少數據量；若對實驗結果精度要求可適當降低，則可適當減少測試量。

圖3 數據空間分布圖

(2)行軸方向分析。從圖3來看，可以發現行軸數據分布存在數值遞增的規律。這說明所測純環向復合材料筒沿徑向方向越向外，孔隙率越小，材料致密性越好。由于各列數據差異較大，無法在行方向減小測試量。

4 結論

(1)方案確定：顯微照相法能達到亞微米級精度，改進后的測試方案結果穩定可靠，適用于現階段核工業理化工程研究院復合材料孔隙率的測定。

(2)孔隙率數值分布：現有工藝條件下，純環向復合材料筒在毫米級尺度上孔隙率均勻分布，亞微米級尺度上孔隙率統計值總體呈指數分布。

(3)孔隙率空間分布：核工業理化工程研究院目前技術條件下制成的純環向復合材料亞微米級尺度上，孔隙沿筒體環向和軸向均勻分布，沿徑向呈漸變分布，越遠離軸心方向，孔隙率越低。