碳纖維水洗液中碳酸氫銨的測定方法研究

黃大明，高巖，王煒，鄒秀娟，劉艷艷

(1.威海拓展纖維有限公司，山東 威海 264200；2.內蒙古光威碳纖有限公司，內蒙古 包頭 014000；3.空軍裝備部駐青島地區軍事代表局，山東 青島 266000)

0 引言

碳纖維表面處理方法中陽極電解氧化法是一種應用普遍的方法，而陽極電解氧化法所用的電解液也有多種，其中一種是碳酸氫銨。電解完成后，殘留的碳酸氫銨即成為雜質存在纖維表面，通常用水洗方法將殘留的電解液除去。在此過程結束后，希望殘留的碳酸氫銨越少越好，而如何表征水洗效果是一個問題，本文中采用紫外分光光度法對水洗液濃度進行測試，從而表征碳酸氫銨的水洗效果。

1 實驗方法

1.1 試劑與設備

(1)碳酸氫銨：純度≥99.5%，濰坊振興焦化有限公司。

(2)紫外分光光度計：UV-1800紫外分光光度計，島津儀器有限公司。

1.2 標準工作液的制備

準確稱取碳酸氫銨標準物質1.500 0 g于100 mL容量瓶中，用純水稀釋并定容至刻度，混勻，此標準工作液的質量濃度為1.5%。分別吸取5 mL、4 mL、3 mL、2 mL、1 mL上述1.5%標準工作液放入10 mL容量瓶中，用純水定容至刻度,配制成0.75%、0.60%、0.45%、0.30%、0.15%的標準工作液。

1.3 樣品前處理

取回樣品置于燒杯中，靜置0.5h后，取上層清液，過0.45 μm濾膜后，用于進樣測定。

1.4 分析測試

以純水為參比液，將碳酸氫銨標準儲備液樣品進行全波長掃描得到最大吸收波長，設置測定波長為最大吸收波長。將標準工作液置于樣品池中，進行測定，獲得不同質量濃度下的吸光度，建立標準曲線。將過0.45 μm濾膜后的樣品倒入樣品池中，進行測定，得到樣品的吸光度，帶入標準曲線中進行計算得到樣品濃度。

2 結果與討論

2.1 檢測波長

在190～600 nm 對碳酸氫銨標準儲備液樣品進行全波長掃描，結果顯示，其最大吸收波長為207 nm(圖1)。

圖1 碳酸氫銨全波長掃描圖

2.2 線性范圍與檢測限

分別取1.5%、0.75%、0.60%、0.45%、0.30%、0.15%的標準工作液，按色譜條件進樣分析，獲得不同質量濃度下的吸光度，以質量濃度(B)對吸光度(A)進行線性擬合，回歸方程為：A=1.604 4B+0.083 6，在0.15%～1.5%時具有良好的線性關系,相關系數(r)為0.999 7。

同時，用不含待測化合物的空白樣品(加入丙烯腈標準溶液)進行檢測，色譜峰高是噪聲峰高的3倍(S/N=3)，所對應的質量濃度為最低檢出限(LOD)；色譜峰高是噪聲峰高的10倍(S/N=10)，所對應的質量濃度為定量檢出限(LOQ)。此法的LOD和LOQ分別為0.093%和0.115%。

2.3 精密度與回收率

分別取0.2%、0.5%、1.0 %碳酸氫銨溶液各6份進行檢測，計算回收率，結果見表1。由表1可知，回收率在99.8%～104.8%時，相對標準偏差在2.208%～3.606%。

表1 回收率和相對標準偏差

3 總結

本文按照紫外分光光度法進行了碳纖維水洗液中碳酸氫銨含量的研究。研究過程中，以全波長掃描得到碳酸氫銨最大吸收波長為207 nm，按照碳酸氫銨最大吸收波長，對不同質量濃度的標準溶液測試吸光度，得到標準曲線A=1.604 4B+0.083 6。所建立的紫外分光光度法檢測碳酸氫銨含量，前處理簡單、快速；加標回收試驗表明，該方法準確度高，可滿足碳纖維水溶液中碳酸氫銨的測定要求。