超聲波輔助提取山核桃油工藝的研究

馮 攀，吳 迪，馬 超*

（1.貴陽學(xué)院化學(xué)與材料工程學(xué)院，貴州貴陽 550003；2.北京第二實(shí)驗(yàn)小學(xué)貴陽分校，貴州貴陽 550007；)

山核桃為胡桃科核桃屬植物，位列世界四大干果之首，有“木本油料之王”的美稱[1]。山核桃含有豐富的蛋白質(zhì)、粗纖維、維生素、脂肪和微量元素等人體所需的營(yíng)養(yǎng)。同時(shí)，山核桃具有大量的不飽和脂肪酸及人體必需氨基酸，能夠降低人體內(nèi)的膽固醇，預(yù)防血栓及動(dòng)脈硬化的發(fā)生。因此，山核桃油的開發(fā)利用前景非常廣闊[2]。

常見的核桃油提取方法主要有壓榨法、有機(jī)溶劑萃取法、水酶法和超臨界流體等方法[3]。簡(jiǎn)單的提取方法成本低廉，但無法充分利用山核桃中的蛋白質(zhì)和氨基酸，且精制工藝繁瑣，核桃油色澤不理想。超臨界法雖提取率高，但其設(shè)施和運(yùn)營(yíng)成本高。超聲波提取法是利用超聲波產(chǎn)生的強(qiáng)烈震動(dòng)、空化及攪拌等超聲效應(yīng)的協(xié)同作用，提高物質(zhì)分子運(yùn)動(dòng)頻率和速度，使植物組織在溶劑中產(chǎn)生空化泡崩潰，使組織細(xì)胞破裂，從而提高提取效率及品質(zhì)，能很好地增加物質(zhì)的有效成分的提出率[4-5]。

本研究以畢節(jié)地區(qū)山核桃為原料，通過單因素和正交試驗(yàn)，探尋最佳的超聲波輔助提取山核桃油的工藝條件，為山核桃產(chǎn)業(yè)多維度的發(fā)展提供理論支撐。

1 材料和方法

1.1 材料與試劑

山核桃，貴州畢節(jié)；無水乙醇（分析純），重慶川東化工有限公司；正己烷（分析純），上海阿拉丁生化科技股份有限公司；石油醚（分析純），上海阿拉丁生化科技股份有限公司。

1.2 儀器與設(shè)備

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器（RE-52A），上海亞榮生化儀器廠；冷凍干燥機(jī)（FD-IE-50），上海比朗儀器制造有限公司；水浴恒溫振蕩器（THZ-82A），金壇市榮華儀器制造有限公司；高速粉碎機(jī)（6202），北京環(huán)亞天元機(jī)械技術(shù)有限公司；高速離心機(jī)（H1850R），湖南湘儀離心機(jī)儀器有限公司；電子分析天平(A1104)，上海舜禹恒平科學(xué)儀器有限公司。

1.3 試驗(yàn)方法

1.3.1 山核桃預(yù)處理

將去殼后的山核桃仁烘干處理，然后放入粉碎機(jī)中粉碎處理，得到山核桃粉末，低溫、密閉貯藏。

1.3.2 工藝流程山核桃→山核桃仁→干燥→粉碎→山核桃粉→提取→離心分離→取上層清液→旋轉(zhuǎn)蒸餾→山核桃毛油

1.3.3 山核桃提油率計(jì)算

準(zhǔn)確稱取10 g山核桃粉，放置于250 mL錐形瓶中，采用不同溶劑作為浸取劑，在預(yù)設(shè)超聲波功率、時(shí)間下處理，提取結(jié)束后，離心得到上層澄清液，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)得到山核桃毛油，將所得樣品置放于烘箱中，在（95±1） ℃下干燥至恒重。每組重復(fù)3次。

山核桃得油率=山核桃油質(zhì)量/山核桃粉質(zhì)量×100%。

1.3.4 單因素試驗(yàn)

在其他條件相同的情況下，分別研究提取溶劑（無水乙醇、正己烷和石油醚）、超聲時(shí)間（30 min、40 min、50 min、60 min和70 min）、超聲功率（180 W，210 W、240 W、270 W和300 W）和料液比（1∶5、1∶6、1∶7、1∶8和1∶9）對(duì)山核桃油得油率的影響。

1.3.5 正交試驗(yàn)

通過單因素試驗(yàn)確立條件后，以A超聲時(shí)間、B超聲功率、C料液比為3個(gè)考察因素，采用L9(33)正交表進(jìn)行正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)。

1.3.6 數(shù)據(jù)處理

采用Excel對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行處理和作圖。

2 結(jié)果與分析

2.1 單因素試驗(yàn)

2.1.1 不同提取溶劑對(duì)山核桃提油率的影響

由圖1可知，正己烷的提油率（50.32%）明顯高于石油醚（46.97%）和無水乙醇（39.96%），這是由于石油醚易燃易爆，而正己烷是工業(yè)提取油脂的優(yōu)質(zhì)溶劑。因此，選擇正己烷作為提取山核桃油的有機(jī)溶劑。

圖1 不同提取溶劑對(duì)山核桃提油率的影響

2.1.2 不同超聲時(shí)間對(duì)山核桃油提油率的影響

由圖2可知，當(dāng)超聲時(shí)間在30～50 min時(shí)，山核桃的提油率與超聲時(shí)間呈正相關(guān)性，超聲時(shí)間為50 min時(shí)，山核桃提油率最高，之后隨著超聲時(shí)間的繼續(xù)延長(zhǎng)，山核桃的提油率逐漸減少。

圖2 不同超聲時(shí)間對(duì)山核桃提油率的影響

2.1.3 不同超聲功率對(duì)山核桃提油率的影響

由圖3可知，在其他條件一定的情況下，山核桃提油率隨著超聲波功率的增大而增大，當(dāng)超聲功率為270 W時(shí)，山核桃的提油率達(dá)到峰值。隨著超聲功率的進(jìn)一步增加，山核桃提油率呈現(xiàn)下降趨勢(shì)。

圖3 不同超聲功率對(duì)山核桃提油率效果的影響

2.1.4 不同料液比對(duì)山核桃得油率的影響

由圖4可知，隨著料液比的較少，山核桃提油率逐漸增大。當(dāng)料液比為1∶8（g/mL）時(shí)，山核桃提油率最高，之后呈下降趨勢(shì)。這是由于單位質(zhì)量的山核桃仁接觸的溶劑更多，提油效率更高，提油率隨之增加。當(dāng)達(dá)到峰值以后，更多的溶劑起到了稀釋作用，山核桃提油率略微下降。因此，從減小成本的經(jīng)濟(jì)角度出發(fā)，料液比為1∶8時(shí)，山核桃的提油率最高，提取效果最好。

圖4 不同料液比對(duì)山核桃提油率的影響

2.2 正交試驗(yàn)結(jié)果

由表1可知，影響山核桃油提取率的因素大小依次為：C＞B＞A，即料液比＞超聲功率＞超聲時(shí)間。根據(jù)3個(gè)因素的K值大小可知，A因素A2＞A1＞A3，B因素B2＞B3＞B1，C因素C3＞C1＞C2。因此，經(jīng)超聲法提取山核桃油的最佳工藝條件為A2B2C3，即超聲波時(shí)間50 min、超聲功率270 W、料液比1∶8。在此超聲提取工藝下，山核桃油的提取率為66.74%。

表1 正交試驗(yàn)表

3 結(jié)論

本試驗(yàn)采用貴州畢節(jié)地區(qū)山核桃為原料，采用超聲波輔助法提取山核桃油，以正己烷為溶劑，在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，采用正交試驗(yàn)進(jìn)行工藝優(yōu)化，確定最佳提取工藝參數(shù)為超聲功率270 W，超聲時(shí)間50 min，料液比1∶8（g/mL），此時(shí)山核桃得油率可達(dá)66.74%。