大型農(nóng)產(chǎn)品集中交易市場(chǎng)快檢準(zhǔn)確性調(diào)查分析

紀(jì)麗君，楊露峰，張 玲，丁洪流*

（1.蘇州市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)院，江蘇蘇州 215100；2.蘇州市食品檢驗(yàn)檢測(cè)中心，江蘇蘇州 215100）

《中華人民共和國(guó)農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全法》[1]第三十七條規(guī)定，農(nóng)產(chǎn)品批發(fā)市場(chǎng)應(yīng)當(dāng)設(shè)立或者委托農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測(cè)機(jī)構(gòu)，對(duì)進(jìn)場(chǎng)銷(xiāo)售的農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全狀況進(jìn)行抽查檢測(cè)。2017年1月5日國(guó)家食品藥品監(jiān)督管理總局令第20號(hào)《食用農(nóng)產(chǎn)品市場(chǎng)銷(xiāo)售質(zhì)量安全監(jiān)督管理辦法》規(guī)定，銷(xiāo)售者無(wú)法提供食用農(nóng)產(chǎn)品產(chǎn)地證明或者購(gòu)貨憑證、合格證明文件的，集中交易市場(chǎng)開(kāi)辦者應(yīng)當(dāng)進(jìn)行抽樣檢驗(yàn)或者快速檢測(cè)，抽樣檢驗(yàn)或者快速檢測(cè)合格的，方可進(jìn)入市場(chǎng)銷(xiāo)售。我國(guó)對(duì)農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全非常重視，從法律層面上要求農(nóng)產(chǎn)品交易市場(chǎng)落實(shí)主體責(zé)任，開(kāi)展檢測(cè)工作。各地市場(chǎng)監(jiān)督管理局也出臺(tái)多項(xiàng)規(guī)定要求食用農(nóng)產(chǎn)品集中交易市場(chǎng)配備快檢室開(kāi)展抽樣檢測(cè)工作[2]，本研究對(duì)市場(chǎng)快檢工作的質(zhì)量情況進(jìn)行了調(diào)查分析。

1 材料與方法

（1）評(píng)價(jià)對(duì)象。食品（食用農(nóng)產(chǎn)品）銷(xiāo)售量大的批發(fā)市場(chǎng)或農(nóng)貿(mào)市場(chǎng)建立的快檢室（以下簡(jiǎn)稱(chēng)“市場(chǎng)快檢室”）。

（2）快檢項(xiàng)目。必選項(xiàng)——蔬菜中有機(jī)磷和氨基甲酸酯類(lèi)；可選項(xiàng)（5選2）魚(yú)肉中的呋喃唑酮、辣椒油中的蘇丹紅I、豬肉糜中的瘦肉精、魚(yú)肉中的喹諾酮類(lèi)總量和禽蛋中的氟苯尼考。

（3）快檢方法。國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局（原國(guó)家食品藥品監(jiān)督管理總局）發(fā)布的檢測(cè)方法及快檢產(chǎn)品作業(yè)指導(dǎo)書(shū)[3-6]。

（4）快檢樣品。蔬菜泥中丙溴磷質(zhì)控樣品，丙溴磷含量分別為空白、0.26 mg/kg、0.62 mg/kg和1.03 mg/kg；魚(yú)肉中硝基呋喃類(lèi)代謝物呋喃唑酮質(zhì)控樣品，呋喃唑酮含量分別為空白、0.26 μg/kg、62.00 μg/kg和1.03 μg/kg；辣椒油中蘇丹紅I質(zhì)控樣品，蘇丹紅I含量分別為空白、5.1 μg/kg、12.3 μg/kg和20.5 μg/kg；豬肉糜中的瘦肉精質(zhì)控樣品，克倫特羅、萊克多巴胺及沙丁胺醇含量均為10 μg/kg；鳊魚(yú)中喹諾酮類(lèi)總量陽(yáng)性樣品留校再測(cè)，恩諾沙星（以恩諾沙星與環(huán)丙沙星之和計(jì)）含量為243 μg/kg、鴨蛋中氟苯尼考陽(yáng)性樣品留校再測(cè)，氟苯尼考含量為117.0 μg/kg。

（5）評(píng)價(jià)方案。評(píng)價(jià)對(duì)象除必選項(xiàng)外，應(yīng)從快檢驗(yàn)證項(xiàng)目可選項(xiàng)中5選2，必選項(xiàng)應(yīng)抽取5份快檢樣品，可選項(xiàng)抽取2份快檢樣品。

（6）統(tǒng)計(jì)方法。計(jì)算假陽(yáng)性和假陰性總概率（用J表示）[7]，結(jié)果按公式計(jì)算：

（7）評(píng)價(jià)方法。本次能力評(píng)價(jià)結(jié)果未出現(xiàn)或僅出現(xiàn)1例假陽(yáng)性或者假陰性時(shí)，評(píng)價(jià)結(jié)果為滿(mǎn)意，出現(xiàn)2例假陽(yáng)性或者假陰性時(shí)，評(píng)價(jià)結(jié)果為有問(wèn)題結(jié)果（可疑），再發(fā)放1次質(zhì)控樣品，進(jìn)行確認(rèn)；出現(xiàn)2例以上假陽(yáng)性或者假陰性時(shí)，評(píng)價(jià)結(jié)果為不滿(mǎn)意。①當(dāng)質(zhì)控樣總數(shù)為5時(shí)，J≤20%為滿(mǎn)意（假陽(yáng)性或假陰性樣品數(shù)≤1）；20%＜J≤40%為有問(wèn)題結(jié)果（可疑）（1＜假陽(yáng)性或假陰性樣品數(shù)≤2）；J＞40%為不滿(mǎn)意結(jié)果（假陽(yáng)性或假陰性樣品數(shù)＞3）。②當(dāng)質(zhì)控樣總數(shù)為9時(shí)，J≤12%為滿(mǎn)意（假陽(yáng)性或假陰性樣品數(shù)≤1）；12%＜J≤23%為有問(wèn)題結(jié)果（可疑）（1＜假陽(yáng)性或假陰性樣品數(shù)≤2）；J＞23%為不滿(mǎn)意結(jié)果（假陽(yáng)性或假陰性樣品數(shù)＞3）。

2 結(jié)果與討論

本次參與準(zhǔn)確性評(píng)價(jià)的10家食用農(nóng)產(chǎn)品集中交易市場(chǎng)快檢室，有6家批發(fā)市場(chǎng)，4家大型農(nóng)貿(mào)市場(chǎng)。按評(píng)價(jià)方案選擇快檢項(xiàng)目的快檢室為5家，評(píng)價(jià)結(jié)果均為滿(mǎn)意，滿(mǎn)意率100%；另外5家因能力不足或無(wú)快檢產(chǎn)品等原因，只參與了農(nóng)藥殘留/有機(jī)磷和氨基甲酸酯（丙溴磷）的快檢，這5家快檢室的評(píng)價(jià)結(jié)果為3家結(jié)果滿(mǎn)意，2家結(jié)果不滿(mǎn)意，通過(guò)率60%，具體結(jié)果見(jiàn)表1。

表1 10家食用農(nóng)產(chǎn)品集中交易市場(chǎng)快檢室準(zhǔn)確性驗(yàn)證結(jié)果

本次快檢準(zhǔn)確性評(píng)價(jià)不滿(mǎn)意的2家食用農(nóng)產(chǎn)品集中交易市場(chǎng)快檢室參與的快檢項(xiàng)目均為農(nóng)藥殘留/有機(jī)磷和氨基甲酸酯（丙溴磷），樣品數(shù)量均為5個(gè)，假陰性樣品分別為3個(gè)、4個(gè)。根據(jù)《食品快速檢測(cè)方法評(píng)價(jià)技術(shù)規(guī)范》計(jì)算假陽(yáng)性和假陰性總概率，J值分別為80%、60%，評(píng)價(jià)結(jié)果為不滿(mǎn)意。

本次快檢準(zhǔn)確性評(píng)價(jià)的樣品采購(gòu)來(lái)源為具備質(zhì)控樣品制備資質(zhì)的供應(yīng)商，質(zhì)控樣品適用于實(shí)驗(yàn)室檢驗(yàn)方法，出現(xiàn)了個(gè)別質(zhì)控樣品不適用快檢方法的情況。例如蔬菜泥中有機(jī)磷和氨基甲酸酯的質(zhì)控樣品，丙溴磷含量分別為空白、0.26 mg/kg、0.62 mg/kg和1.03 mg/kg，快檢方法的疑似陽(yáng)性檢出限為＞0.5 mg/kg，因此快檢結(jié)果應(yīng)該分別為陰、陰、陽(yáng)、陽(yáng)。按照KJ201710《蔬菜中敵百蟲(chóng)、丙溴磷、滅多威、克百威、敵敵畏殘留的快速檢測(cè)》中第一法酶抑制（率）法（分光光度法），快檢結(jié)果為陰、陽(yáng)、陽(yáng)、陽(yáng)。KJ201710方法中對(duì)蔬菜葉片的處理方法有二，一種是不剪碎直接稱(chēng)取試樣后用緩沖液浸泡（殘缺面不得接觸緩沖液），另一種是剪成1 cm左右見(jiàn)方碎片后浸泡，KJ201710方法中沒(méi)有將蔬菜處理成蔬菜泥的前處理過(guò)程，根據(jù)快檢經(jīng)驗(yàn)，葉片中的組織液對(duì)酶抑制率法有較大的干擾，丙溴磷含量0.26 mg/kg質(zhì)控樣品作為快檢的陰性樣品很容易出現(xiàn)假陽(yáng)性結(jié)果，因此本次驗(yàn)證工作未使用該含量水平的質(zhì)控樣品。由此可見(jiàn)，快檢能力驗(yàn)證工作不能簡(jiǎn)單的使用實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)質(zhì)控樣品，需要發(fā)掘?qū)I(yè)的快檢質(zhì)控樣供應(yīng)商。

3 結(jié)論

①部分市場(chǎng)快檢室的快檢能力有待提升，本次參與快檢準(zhǔn)確性評(píng)價(jià)的10家食用農(nóng)產(chǎn)品集中交易市場(chǎng)快檢室，僅有5家能夠按照方案參與驗(yàn)證項(xiàng)目，另外5家因能力不足或無(wú)快檢產(chǎn)品等原因，只能參與農(nóng)藥殘留/有機(jī)磷和氨基甲酸酯（丙溴磷）的驗(yàn)證。②應(yīng)加強(qiáng)快檢過(guò)程的質(zhì)量控制，應(yīng)指導(dǎo)市場(chǎng)快檢室定期進(jìn)行質(zhì)量控制樣品（陰陽(yáng)性質(zhì)控樣品）或參考樣品的分析，無(wú)法購(gòu)得質(zhì)控樣品的情況下，實(shí)驗(yàn)人員可在樣品中加入已知量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，控制快檢結(jié)果的準(zhǔn)確性。通過(guò)本次調(diào)查分析，發(fā)現(xiàn)10家市場(chǎng)快檢室中有2家未能得出準(zhǔn)確的快檢結(jié)果，導(dǎo)致陽(yáng)性樣品成漏網(wǎng)之魚(yú)，降低了市場(chǎng)快檢的監(jiān)管效率。③快檢準(zhǔn)確性評(píng)價(jià)工作在質(zhì)控樣品方面有待改善，實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)方法質(zhì)控樣品不一定適用快檢方法，因此不能混為一談，應(yīng)該針對(duì)快檢的方法和樣品基質(zhì)開(kāi)發(fā)快檢質(zhì)控樣制備技術(shù)。④應(yīng)完善快檢驗(yàn)證的工作方案，快檢與實(shí)驗(yàn)室監(jiān)督檢測(cè)不同，本身檢測(cè)方法存在一定的正確率[8]，不能像實(shí)驗(yàn)室能力驗(yàn)證那樣發(fā)一個(gè)質(zhì)控樣品即可，按照食品快速檢測(cè)方法評(píng)價(jià)技術(shù)規(guī)范應(yīng)做20個(gè)質(zhì)控樣品才能得出快檢方法的評(píng)價(jià)，本次驗(yàn)證對(duì)象為快檢室快檢工作的準(zhǔn)確程度，在評(píng)價(jià)規(guī)范的基礎(chǔ)上進(jìn)行了簡(jiǎn)化，對(duì)質(zhì)控項(xiàng)目做了2～5個(gè)質(zhì)控樣品，隨著快檢室水平的提升，應(yīng)完善快檢驗(yàn)證方案。完善快檢準(zhǔn)確性評(píng)價(jià)工作，能有效保障我國(guó)農(nóng)產(chǎn)品集中交易市場(chǎng)快檢的準(zhǔn)確性，對(duì)源頭上控制食品安全有重要的意義。