2024鋁合金冷軋板材的中子衍射織構表征與力學性能分析

侯宇晗，白若玉，朱桂杰，劉曉龍，李玉慶，田庚方，余周香，劉蘊韜，李眉娟，孫 凱，陳東風

(中國原子能科學研究院，北京 102413)

Al-Cu-Mg系鋁合金(2XXX系)稱為高強度硬鋁，在航空航天領域占據重要地位。其中，2024鋁合金(AA2024)是該系合金的代表性材料，抗拉強度為400～500 MPa[1]，具有優秀的塑性、疲勞壽命、斷裂韌性和抗疲勞裂紋擴展性能以及良好的耐熱性。2024鋁合金由于問世較早，其加工工藝相對成熟、性能穩定，如今仍作為民用飛機的結構材料廣泛使用。作為結構材料，2024鋁合金的主要工程指標是服役力學環境適應性以及形變加工穩定性，隨著精加工工藝復雜程度與服役性能需求的提升，對鋁合金力學性能提出了更高的要求[2-3]。Al-Cu-Mg系鋁合金一般為多晶材料，晶粒形貌與取向影響鋁合金的力學性能。其中，晶粒取向的擇優分布會在材料內部形成各類織構，使材料產生各向異性，從而在不同宏觀方向出現力學性能不均，在很多情況下限制了材料的進一步使用。因此，國內外學者已開展了眾多關于織構演變規律及其機理的研究。

毛衛民等[4]對鋁合金織構進行了機理性研究，給出了鋁合金軋制織構的演化規律；陳志永等[5]通過實驗測試與模擬計算給出了不同初始織構條件下鋁合金板材軋制織構的終態分布結果；Engler等[6]由滑移系理論出發分析了剪切帶與軋制織構的聯系；Zhai等[7]指出穿晶斷裂過程與加載方向以及相鄰晶粒間滑移系的相對空間位置有關，提出了基于傾斜角與扭轉角的微裂紋穿晶合并的動力學模型；Liu等[8]的工作表明，Goss{011}〈100〉取向晶粒與相鄰晶粒的傾斜角與扭轉角很大，能有效抑制裂紋延展；Zhao等[9]與Li等[10]研究了提升Goss織構體積分數的加工工藝，并指出Al-Cu-Mg板材經均勻化處理-退火-熱軋-冷軋-固溶-自然時效后的Goss織構體積分數較大，斷裂韌性水平明顯高于Brass、S、Copper織構較強的板材。

作為工程結構材料，鋁合金內部結構的協同作用決定了材料的宏觀力學性能，材料內部織構的宏觀表征是解釋晶粒取向與力學性能關聯的重要方式。目前，研究鋁合金晶粒形貌與取向的常用實驗方法為電子背散射(EBSD)[7-10]和X射線衍射(XRD)[6,9-10]，這兩種方法可反映板材特定區域的微區特性。然而，鋁合金板材在鑄態、小變形冷軋態以及熱處理后，其內部的晶粒較粗大[11]，而EBSD的取樣體積較小，XRD探測的則是板材表層信息，因此它們對晶粒取向的統計性描述能力存在不足。由于研究手段的限制，對鑄態、小變形冷軋態等工藝的鋁合金宏觀織構及與力學性能的關聯性研究較少。中子衍射具有穿透性強的優勢[12-14]，可表征材料內晶粒取向的宏觀分布[13]。本研究基于中子衍射方法開展不同冷軋變形量下2024鋁合金板材的宏觀織構研究，并與EBSD的實驗結果進行對照；同時使用標準拉伸試驗測試板材的抗拉強度、屈服強度與延伸率，探究2024鋁合金板材織構與力學性能之間的聯系。

1 實驗方法

1.1 樣品制備

初始實驗樣品采用符合工業生產標準的2024鋁合金板材鑄態坯件，其實測合金組分列于表1。坯件的板材初始尺寸為600 mm×600 mm×6 mm，按實驗需要進行等分，線切割后所得樣品板材尺寸為150 mm×100 mm×6 mm(RD×TD×ND，RD為軋向，TD為橫向，ND為縱向)，并對切割后的板材分別采用不同工藝參數的退火→冷軋→固溶→自然時效處理。其中，板材的冷軋變形量分別選擇10%、30%、50%和65%；退火溫度選擇340 ℃/1 h；固溶實驗在OTF-1200X-L管式爐中進行，采用到溫放樣方式，固溶制度為475 ℃/1 h；固溶后進行自然時效處理。具體工藝參數列于表2。

表1 實驗用2024鋁合金板材成分含量實測值Table 1 Experimental chemical composition of AA2024 plates

表2 2024鋁合金板材冷軋與熱處理制度參數Table 2 Cold rolling and heat treatment strategies of AA2024 plates

1.2 實驗流程

標準拉伸實驗在WD3100萬能試驗機上進行。實驗樣品采用片狀拉伸試樣，按照測試標準GB/T 228—2002進行制備，并沿與軋制方向呈0°(RD)、45°和90°(TD)分別取樣，如圖1所示。分別測量樣品的抗拉強度Rm、屈服強度Rp0.2與延伸率A。測量結果取3個樣品的測試平均值。

圖1 拉伸試樣形狀及尺寸(a)及各向異性拉伸測試取樣示意圖(b)Fig.1 Shape and dimension of sample for tensile test (a) and tension test sample of mechanical anisotropy (b)

將樣品經240、600、1 000、2 000、5 000目砂紙粗磨后機械拋光，用酒精清洗并吹干，隨后進行電解拋光，電解拋光選用V(HClO4)∶V(C2H5OH)=1∶9的拋光溶液，電壓為25～30 V。采用JEOL JSM 7001F場發射掃描電子顯微鏡觀察樣品的晶粒尺寸與分布，并使用EBSD探頭觀察樣品微區晶粒形貌分布。使用OIM軟件對得到的EBSD原始數據分析處理得到所需的晶粒照片。

采用中子衍射技術對2024鋁合金板材的體織構進行測量，實驗是在德國Meitner-Leibnitz-Zentrum的STRESS-SPEC譜儀上完成的。將冷軋-固溶-自然時效后的2024鋁合金板材進行線切割，其軋面尺寸為10 mm×10 mm，并將所切樣品按相同宏觀方向累計疊放為近似立方體，采用膠水進行粘合，樣品體積約為1 000 mm3；實驗所用中子波長為0.165 nm-1；在歐拉環初始位置(ω=0°)時，樣品軋向與入射中子束平行；選擇{111}{200}{220}作為探測的衍射晶面，所得極圖對應的歐拉環步距為Δφ=5°、Δχ=10°，各點的測量時長Δt=10 s。圖2示出了織構測試歐拉環與測量極圖的簡圖。由上述空間幾何關系，中子衍射實驗所測得的極圖結果所對應宏觀坐標系關系為：φ=0°為板材橫向方向；φ=90°為軋制方向。

圖2 中子衍射織構測量與特征參數簡圖Fig.2 Sketch of neutron diffraction texture measurement and crucial parameter

2 實驗測試結果

2.1 力學性能測試

2024鋁合金板材坯件經10%、30%、50%、65%冷軋變形，并在475 ℃/1 h固溶制度以及自然時效后，所得終態板材樣品沿軋向(φ=0°)的拉伸性能實驗結果如圖3所示。

Rm——抗拉強度;Rp0.2——屈服強度； A——延伸率圖3 2024鋁合金拉伸性能變化Fig.3 Tensile properties of AA2024 plates

由圖3可看出，2024鋁合金在冷軋變形量為10%時沿軋向的屈服強度與抗拉強度相對較高，而延伸率相對較低；當冷軋變形量增加為30%時，抗拉強度與屈服強度均有所下降，ΔRm=12 MPa，ΔRp0.2=18 MPa，而延伸率則有所增加，ΔA=4.5%；隨著冷軋變形量進一步增加至50%與65%，板材的屈服強度與抗拉強度相對于30%時無明顯變化；延伸率變化ΔA<2%。這表明板材在冷軋變形量10%增加至30%時的力學性能變化相對明顯，其中，強度下降，延伸率上升；而在冷變形量30%、50%、65%及以上時，板材的強度相對穩定，而延伸率稍有變化。

為進一步研究相同冷軋變形量下板材的力學性能各向異性程度，分別測試了冷軋變形量為10%、30%、50%、65%的2024鋁合金板材在不同宏觀方向的拉伸性能，結果如圖4所示。

由圖4可知，對于不同冷軋變形量的2024鋁合金板材，其力學性能各向異性的特征基本相似：冷軋變形量為10%、30%、65%時，板材沿軋向方向的抗拉強度與屈服強度最大，沿45°方向最小，沿橫向方向介于軋向與45°之間；而板材的延伸率變化與其相反，沿軋向方向最小，沿45°方向最大，沿橫向方向同樣介于軋向與45°之間；值得關注的是，冷軋變形量50%板材的抗拉強度與屈服強度沿軋向方向最大，沿橫向方向最小，沿45°方向介于軋向和橫向之間。

圖4 2024鋁合金板材沿0°、45°、90°的拉伸性能Fig.4 Tensile properties anisotropy along 0°, 45°, and 90° directions of AA2024 plates

定量觀察數據發現，不同冷軋態下，板材的力學性能的各向異性的程度存在差異；冷軋變形量為10%和65%時，板材沿不同方向的抗拉強度、屈服強度與延伸率的差值較大，力學性能的各向異性相對明顯；與之相比，冷軋變形量為30%和50%的板材沿不同方向的抗拉強度、屈服強度與延伸率的差值較小，力學性能的各向異性程度相對較弱。

對相同冷變形量的板材，沿不同方向的屈服強度與延伸率變化有如下關系：當屈服強度相對較大時，板材的延伸率相對較小；反之亦然。

2.2 晶粒尺寸與形貌分布

圖5為冷軋變形量為10%、30%、50%、65%的鋁合金板材經475 ℃/1 h固溶后，材料內部晶粒尺寸的分布情況。

圖5 固溶處理的2024鋁合金板材EBSD晶粒形貌Fig.5 EBSD grain morphology of AA2024 plates with solution treatment

可看出，冷軋變形量為10%時，板材內部主要為沿軋制方向拉長的粗大晶粒，且晶粒尺寸不均：沿RD方向晶粒尺寸分布在300～500 μm之間，沿ND方向分布在120～150 μm之間；冷軋變形量增加至30%時，晶界形貌不規則；晶粒尺寸有所減小，沿RD方向分布在200～400 μm之間；沿ND方向有所增大，約150 μm左右；50%變形量時，晶粒明顯細化，沿RD方向尺寸明顯減小，主要分布在100～300 μm之間；沿ND方向尺寸也進一步減小，約80 μm左右；65%冷變形量下，晶粒進一步細化，沿RD方向尺寸明顯減小，分布在70～120 μm之間，沿ND方向晶粒尺寸平均約50 μm，同時板材中出現了細化的等軸晶粒，尺寸約30 μm。

2.3 EBSD與中子衍射織構測量

圖6為10%、30%、50%、65%冷軋變形量下，經475 ℃/1 h固溶鋁合金板材的EBSD與中子衍射極圖。

極圖結果能反映鋁合金不同晶粒取向的空間對稱性，一般采用特定取向的多重性因子表示空間對稱性的強弱，多重性因子取值越大，該織構類形在取向空間的等效取向越多，對稱度則越弱：例如Copper{112}〈111〉與Brass{011}〈211〉織構的多重性因子為48；Cube{001}〈100〉織構為24；R{124}〈211〉織構為96[4]。{111}晶面的極圖可清晰反映Copper與Brass織構的對稱性；{220}{200}極圖結果能較好地反映與Cube織構的對稱性。圖6的極圖結果表明，在晶粒尺寸較大、織構較弱時，由于中子衍射測量的是塊狀樣品的體織構，可觀測足夠多的晶粒，因此該方法對織構的表征始終能體現較好的統計性，而EBSD測試的織構表征能力則明顯受到晶粒尺寸與織構強度的影響，具體表現為：10%冷軋變形量時，材料內部存在粗晶粒，此時板材內織構也相對較強，EBSD與中子衍射所得極圖分布基本一致；當冷軋變形量為30%時，板材內晶粒仍然較為粗大，且織構較弱，此種條件下，中子衍射所得極圖中取向分布對稱性非常清晰，而EBSD所得極圖結果失去對稱性，晶面取向出現較大的統計性偏差[12]。進一步當冷軋變形量為50%時，織構強度亦略有下降，但材料內部晶粒尺寸明顯細化，此時EBSD極圖的取向密度較強的位置符合鋁合金織構的對稱性；當冷軋變形量為65%時，材料內部晶粒進一步細化，同時織構強度稍有回升，而此時EBSD與中子衍射極圖的整體分布出現較明顯的一致性，其晶面取向的統計性較好。

圖6 2024鋁合金板材EBSD與中子衍射極圖Fig.6 Pole Figures of EBSD and neutron diffraction texture measurement for AA2024 plates

中子衍射極圖結果表明，2024鋁合金板材樣品中存在鋁合金軋制變形的特征擇優取向，但織構較弱。隨冷軋變形量逐漸增大，板材內部的取向有一定變化：冷軋變形量為10%時板材內部主要為Brass、Copper、R織構；冷軋變形量為30%時，織構類型發生明顯變化，Brass與Copper織構的相對強度下降，再結晶織構類型由R取向轉變為Cube{001}〈100〉取向；50%與65%冷軋變形量時，特征晶面取向分布基本與30%一致，主要織構類型均為Cube織構。

3 分析討論

板材力學性能的各向異性與其織構類型和強度有關：冷軋變形量10%的板材內部主要為Copper、Brass取向，且擇優取向集中，相對強度較高，導致晶粒取向在宏觀特征方向上呈明顯分布不均，因此板材的力學各向異性相對明顯；板材還同時存在空間對稱度較低的R織構，這也是冷軋變形量為10%的板材力學各向異性明顯的另一個原因；冷軋變形量30%、50%、65%的板材內部晶粒以Cube取向為主，其空間對稱度相對較高，且擇優取向程度相對較弱，晶粒沿不同宏觀方向的取向分布較為均勻，故此時板材各方向的力學性能參數差距較小，其各向異性不明顯。對于這3種不同冷軋態，板材力學性能的各向異性存在共性。軋向屈服強度Rp0.2與抗拉強度Rm最大，延伸率A較小，而45°方向的屈服強度與抗拉強度最小，延伸率最大。

從彈塑性變形的動力學角度出發，金屬材料的形變過程實際是由內部結構演變的動力學機理決定的；鋁合金的滑移機制為{111}〈110〉，由彈塑性力學理論可知[5,15-16]，在彈性變形達到極限時，屈服強度由空間應力場中材料滑移系受到的切應力決定，如圖7所示?；葡凋寗臃献钚√摴υ?，這意味著對于切應力最大的滑移方向，達到屈服功所需的剪切應變最小。這表明，滑移系在該方向進行應力加載時的屈服極限為最小值，當加載應力偏離該方向時屈服極限相應提升，而當加載應力與{111}面垂直時，滑移面不受切應力，此時屈服強度應達最大。

圖7 滑移系與宏觀應力場的空間關系Fig.7 Spatial relationship between sliding series and macro stress field

實際上，沿0°、45°、90°方向取樣的拉伸實驗可等效為板材在軋向、45°、法向的平均應力場中進行拉伸，其測試結果可表征板材在該宏觀方向的均勻應力場中的彈塑性變形過程，從而能反映板材在該方向上的力學性能；而中子衍射極圖能表征特定晶面在宏觀方向的分布情況，從而反映特征晶面沿宏觀方向的分布狀態。因此，基于相同的宏觀坐標系，對比中子衍射結果與拉伸試驗的數據，可得出板材拉伸性能與晶面取向的聯系。

以單位球坐標系(φs，χs)為基準，極圖與晶面取向空間關系如圖8所示。

圖8 中子衍射織構測量示意圖 與晶面取向的空間位置關系Fig.8 Sketch of neutron diffraction texture measurement and spatial relationship between poleFigure and lattice orientation

實驗中，球坐標系(φs，χs)至極圖坐標系(φp，ρp)的關系為：

φs=φp，ρp=rtan(χs/2)

樣品的RD方向在譜儀Ω=0°時平行于入射中子束，軋面平行于中子束流平面，則實驗測量坐標系的歐拉環參數(φm，χm)與球坐標系(φs，χs)滿足：

φm=φs，χm=π/2-χs

可得測量坐標系(φm，χm)與極圖坐標系(φp，ρp)關系為：

φm=φp，ρp=rtan(π/4-χm/2)

基于以上關系，由中子衍射極圖結果(圖6)可得出不同冷軋態下滑移系{111}〈110〉在宏觀坐標系中的分布，并將與其相關的宏觀方向的拉伸試驗結果進行對照，列于表3。

表3 {111}晶面在(φs,χs)空間內的擇優取向分布情況與拉伸性能Table 3 Preferred orientation distribution and tensile property of {111} lattice in (φs, χs) space

由圖6與表3可看出，不同冷軋態下，{111}面始終存在沿軋向的擇優分布，這導致板材沿軋向的拉伸試驗中，有較多的{111}晶面平行于加載方向擇優分布，即{111}晶面法向平行于軋向；當冷軋變形量由10%增加為30%時，軋向方向{111}晶面的擇優取向相對強度由1.7降至1.4，而板材沿該方向的屈服強度由285 MPa降至267 MPa，減小18 MPa；當冷軋變形量進一步增至50%時，軋向方向{111}晶面擇優分布相對強度變化相對較小，由1.4降至1.3，此時屈服強度為268 MPa，基本未發生變化；冷軋變形量增至65%時的情況與上一變形區間類似，相對強度為1.3，屈服強度為269 MPa，基本無變化。

對于橫向方向的拉伸實驗，冷軋變形量為10%的板材{111}晶面存在沿橫向方向的擇優分布，即{111}晶面法向平行于橫向；當冷軋變形量由10%增大為30%時，{111}晶面仍沿橫向擇優分布，但相對強度由1.3降至1.1，相應地，板材在沿橫向的屈服強度由273 MPa降至260 MPa；當冷軋變形量進一步增至50%，{111}晶面的擇優方向(法相方向)逐漸偏離橫向而向法相方向移動，不再完全受到正應力，此時屈服強度略有下降，Rp0.2=253 MPa；冷軋變形量為65%時，沿橫向方向分布的擇優取向方向與50%時基本一致，而相對強度略有上升，此時屈服強度為256 MPa，有較小增大，但變化不明顯。

45°方向上的力學性能變化方式與軋向和法向略有差異，由圖6與表3的結果可知，在該方向上{111}晶面始終有一定的擇優分布，此時{111}晶面平行于宏觀45°方向，由上述晶面與應力場的空間關系得知，沿該方向進行拉伸試驗時，以該方向擇優分布的{111}晶面在宏觀應力場中基本只受切應力；當冷軋變形量為10%時，{111}晶面主要分布于φ=40°附近，相對強度為1.5，此時45°方向的屈服強度明顯低于軋向與法向，而該方向的延伸率為25%，明顯高于軋向與法向；冷軋變形量增至30%時，該方向的{111}晶面分布于φ=45°附近，相對強度降為1.2，屈服強度略有下降，延伸率提升至26.5%；冷軋變形量為50%時，{111}晶面仍基本分布于φ=45°附近，擇優取向的相對強度不變，屈服強度較30%變形量時無明顯變化，延伸率略有提升，A=27.3%；冷軋變形量為65%時，{111}晶面的分布變為φ=30°附近，相對強度由1.1提升為1.2，其屈服強度略有下降，而延伸率基本保持穩定，A=27.8%。

不同方向取樣的拉伸實驗結果表明，所有冷軋態板材均沿軋向的屈服強度最高，這是由于{111}面始終存在沿軋向方向的擇優分布，該類型的滑移系在宏觀平均應力場中只受到正應力，切應力為零，從而使該方向的屈服強度較大；相應地，沿軋向方向的可驅動滑移系少，在塑性變形中的貢獻較低，故延伸率較差；板材在45°方向上，由Cube取向的滑移系空間對稱性可知，其滑移面{111}〈110〉平行于宏觀應力場，即大量滑移系只受到沿滑移方向的切應力，故而此時該方向的屈服強度為最小值；同時滑移系沿該方向存在集中分布，這導致該方向可供滑移的晶面數量增加，故其延伸率較高。這表明，通過中子衍射極圖結果能夠真實地反映材料內部滑移系的宏觀分布，從而可通過極圖定性判斷材料拉伸性能在宏觀特征方向的分布情況，為金屬材料的彈塑性力學的相關研究提供有效的數據支撐。

4 結論

本研究制備了不同冷軋變形量的固溶時效2024鋁合金板材樣品，基于中子衍射方法，結合EBSD表征了板材內部晶粒形貌與取向的擇優分布，探索了晶粒取向分布與板材力學性能的關聯。通過研究，得出以下結論：

1) 在某些情況下，中子衍射織構測試能夠更加真實地反映材料內部晶粒取向的分布情況。對比中子衍射織構測試與EBSD測試的極圖結果可知，當板材內部粗晶粒較多時，中子衍射織構測試不受晶粒尺寸影響，并能夠較好地表征弱織構條件下晶粒取向的宏觀分布；同時，中子衍射織構測試結果表明，在不同冷軋態下，{111}晶面均存在沿軋制方向的擇優取向。

2) 中子衍射織構測量所得極圖能夠定性反映材料力學性能各向異性的變化趨勢。{111}晶面的中子衍射極圖可以反映板材的力學性能，具體表現為沿法向方向{111}晶面的擇優分布強度隨冷軋變形量的增大而減少，該方向屈服強度的變化趨勢與{111}晶面分布變化趨勢一致；類似地，板材沿45°方向{111}面的擇優分布強度隨冷軋變形量的增大而升高，在該方向上{111}晶面受切應力，因而屈服強度較小，而延伸率較大。因此，{111}晶面特征方向的擇優分布可定性反映板材拉伸實驗的測試結果。中子衍射方法可以更好地分析材料內部晶粒取向的統計學特征，反映材料內部真實的織構信息，為優化材料工藝、提高服役性能提供有效支撐。