納米級線寬標準樣片的設計與制備*

韓志國 李鎖印 馮亞南 趙 琳 吳愛華

（中國電子科技集團公司第十三研究所 石家莊 050051）

1 引言

隨著納米科技、生命科學的蓬勃發展，越來越多的關鍵尺寸測量儀器應用于前沿科學研究、產品設計和大規模生產的過程質量控制中。關鍵尺寸測量儀器主要包括：掃描電子顯微鏡（SEM）、原子力顯微鏡（AFM）、光學關鍵尺寸測量系統（OCD）等等。其中，應用最為廣泛的是掃描電子顯微鏡。該類儀器主要用于觀察、分析在微米或納米范圍內所發生的物理、化學現象和相關參量的準確測量。在微電子行業中，其最直接的應用是解決芯片制造過程中大量的線條尺寸的測量問題，例如微波器件上的柵條寬度測量、微電子芯片上的線條寬度測量等等［1～3］。

鑒于關鍵尺寸測量儀器的重要性，國內外很多技術機構都開展了相關儀器校準技術的研究工作，目前主流的校準方案是使用單一線條的線寬標準樣片來校準相關儀器，線寬標準樣片的標稱值從25nm～1000nm［4～6］。以掃描電子顯微鏡為例，其放大倍數從幾十倍到幾十萬倍，線寬標準樣片可實現掃描電子顯微鏡最大放大倍數下的量值校準，確保儀器的測量準確度。然而，線寬標準樣片是單一線條的樣片，即在一塊厘米量級的晶片上通過半導體工藝加工出單一量值的線條，如晶片尺寸為10mm×10mm。當掃描電子顯微鏡的放大倍數達到十萬倍量級時，其視場尺寸僅為微米量級，該視場的大小僅為線寬標準樣片大小的一億分之一，直接使用掃描電子顯微鏡在線寬標準樣片上尋找標準線條猶如大海撈針。因此，有必要設計快速循跡結構［7］，能夠輔助掃描電子顯微鏡方便、快捷地尋找到標準樣片上的標準線條。

2 納米級線寬標準樣片的設計

2.1 線寬樣片整體結構圖形設計

線寬樣片的主要作用是來校準掃描電子顯微鏡等微納尺寸測量儀器的，樣片中要包含標準線條結構，考慮到實際校準的方便，將不同寬度的線條集成在一個標準樣片上，本文設計的樣片線寬范圍為25nm～1000nm，線條標稱寬度分別為25nm，50nm，100nm，200nm，500nm和1000nm。

掃描電子顯微鏡的放大倍數從幾十倍到幾十萬倍，可以連續變化，線條寬度為25nm～1000nm的線條在幾十倍到幾萬倍的放大倍數下是無法觀察到的。需要設計一套循跡圖形結構，輔助掃描電子顯微鏡快速、準確的定為到標準線條。圖1就是本文設計的線寬樣片整體結構圖，線寬樣片整體尺寸為10mm×10mm，下文將詳細介紹各部分結構的設計思路。

圖1 標準線條區域指示標記結構圖

2.2 線寬樣片循跡結構設計

目前，國內外微納米標準樣片均設計有快速循跡標記，這些標記可以幫助使用者快速定位到需要觀測的樣片結構區域，如圖2所示的美國NIST和德國PTB設計線寬樣片的結構圖［8～9］。

圖2 國外設計的線寬樣片結構圖

本文設計的線寬樣片的應用對象是掃描電子顯微鏡，快速循跡的基本原則是：小倍數找標記，大倍數找標尺。這樣可以保證掃描電子顯微鏡在幾十倍放大倍數下觀察到的線寬整體圖形結構，如圖3所示，圖中一系列的三角形標記用來在掃描電子顯微鏡小放大倍數下確定線寬標準樣片的方向，并且指示出標準線條所在的大致區域。

將掃描電子顯微鏡視場中心調整到圖3所示的位置，并將放大倍數調整到1000倍左右，此時就可以看到中等放大倍數下標準線條的指示標記，該標記由兩組線寬為1μm的線條組成。

圖3 1000倍下的循跡標記

再次，將掃描電子顯微鏡視場中心調整到圖4所示的位置，并將放大倍數調整到1萬倍左右，此時就可以看到1萬倍放大倍數下標準線條的指示標記。在1萬倍放大倍數下，沿著指示標記的中心位置向右慢慢調整掃描電子顯微鏡的視場，通過調整就可以找到標準線條所在區域的標尺，該標尺由線條寬度為1μm的一系列線條組成，每隔10μm標記一個數字用來確定所在位置的坐標，如圖5所示。

圖4 1萬倍下的循跡標記

圖5 標準線條區域標尺

最后，標準線條就設計在標尺特定坐標的位置，通過尋找標尺上的坐標值就可以找到相應量值的標準線條。本文中，25nm標準線條對應的坐標為1000；100nm和200nm標準線條對應的坐標為0；500nm和1000nm標準線條對應的坐標為-1000。找到標準線條對應的標尺線后，將掃描電子顯微鏡的放大倍數調整到10萬倍，通過向右平移即可找到對應的標準線條，如圖6所示。

圖6 標稱值為25nm的線條位置示意圖

2.3 標準線寬結構設計

標準樣片的圖形設計需要考慮到使用要求、制備工藝和對加工精度的影響等方面。本文設計的標準樣片的具體結構為單一線條，線條有效測量區域長度為50μm，并在線寬區域設計線寬量值標記，樣片結構示意圖如圖7所示。

圖7 線寬標準樣片線條結構示意圖

此外，分別制備X、Y方向結構，該結構在校準掃描電子顯微鏡時不用轉動樣片即可校準X、Y兩個方向線寬測量能力，提高儀器的校準效率，如圖8所示。

圖8 X、Y方向納米尺寸線寬標準樣片結構示意圖

3 納米級線寬標準樣片的制備與考核

3.1 線寬樣片制備工藝

由于硅化學性質非常穩定，本文選用硅作為襯底材料。通過前期在掃描電子顯微鏡下的材料對比度實驗發現，氮化硅材料和硅具有較好的對比度，使用氮化硅制備的結構在掃描電子顯微鏡下可以觀察到清晰的圖像［10～11］。本文將采用氮化硅作為線條的制備材料，氮化硅采用低氣壓化學氣相淀積（LPCPD）工藝進行生長。

通過涂膠、曝光、顯影、刻蝕、去膠一系列的工藝后得到線寬結構，制作工藝基本流程圖如圖9（a）所示［12］。最后，采用濺射工藝在樣片表面濺射一層金屬鉻，對樣片進行保護，提高樣塊的穩定性和可靠性［13］，實際制備出的線寬標準樣片如圖9（b）所示。

圖9 納米線寬樣片制備工藝流程圖及制備的樣片

3.2 線寬樣片考核

通過查閱文獻及對電鏡類測量儀器的研究，了解到納米線寬標準樣片作為一種標準物質，其評價的基本要求為：1）制作的樣片的線條寬度與設計值偏差盡量小；2）樣片線邊緣粗糙度盡量小；3）樣片測量區域均勻性好；4）樣片穩定性好［14～15］。

實驗片制備完成后，使用關鍵尺寸掃描電子顯微鏡（CD-SEM）對線寬樣片標稱值為50nm和200nm線條的偏差值、線邊緣粗糙度、均勻性和穩定性進行了考核，考核數據如表1、表2、表3和表4表所示。

表1 線寬樣片的線寬偏差

表2 線寬樣片的線邊緣粗糙度

表3 線寬樣片的線寬均勻性

根據樣片穩定性的定義，對標稱值為50nm和200nm的納米尺寸線寬標準樣片試樣進行初步考核。由于研制樣片試樣的周期才6個月，因此，初步選擇連續考核6次，并使用貝塞爾公式計算樣片的穩定性，其結果如表4所示。

表4 線寬樣片穩定性

3.3 存在的問題

經過樣片考核結果可知，50nm～200nm樣片的偏差、線邊緣粗糙度、均勻性和穩定性均達到較好的水平，在線寬偏差控制方面有待進一步提高。然而，本次制備的25nm線條的寬度超出了電子束光刻工藝的加工極限，實際加工出的線條寬度與50nm相當，如圖10所示。可見，電子束光刻工藝不適合制備25nm線條，后續將繼續開展25nm線寬樣片制備工藝的研究工作。

圖10 制備的25nm線寬樣片在電鏡下的圖像

4 結語

本文設計制備了用于掃描電子顯微鏡校準的納米級線寬標準樣片。介紹了樣片圖形結構的設計思路和樣片的加工工藝流程，使用關鍵尺寸掃描電子顯微鏡對樣片的線寬偏差、線邊緣粗糙度、均勻性和穩定性進行了考核，考核結果表明：50nm～200nm線寬樣片線寬偏差優于7.1nm，線邊緣粗糙度優于2.0nm，均勻性優于1.9nm，穩定性優于0.6nm，以上技術指標滿足了作為標準物質的基本要求，可以作為標準物質使用和推廣。而采用電子束光刻工藝制備25nm線條是不適用的，后續將繼續開展25nm線條制備工藝的研究工作。