超聲波輔助提取山核桃油工藝的研究

馮攀 吳迪 馬超

摘 要：本研究以山核桃為試材，采用單因素試驗，探究提取溶劑、液料比、超聲功率、超聲時間對山核桃提油率的影響，在此基礎上進行正交試驗，確定最佳的超聲波輔助提取山核桃油的工藝條件。結果表明，超聲波輔助提取山核桃油的最佳工藝為料液比1∶8（g/mL），超聲功率270 W，超聲時間50 min，在此條件下，山核桃得油率為66.74%。

關鍵詞：山核桃油;超聲波;正交試驗;工藝

山核桃為胡桃科核桃屬植物，位列世界四大干果之首，有“木本油料之王”的美稱[1]。山核桃含有豐富的蛋白質、粗纖維、維生素、脂肪和微量元素等人體所需的營養。同時，山核桃具有大量的不飽和脂肪酸及人體必需氨基酸，能夠降低人體內的膽固醇，預防血栓及動脈硬化的發生。因此，山核桃油的開發利用前景非常廣闊[2]。

常見的核桃油提取方法主要有壓榨法、有機溶劑萃取法、水酶法和超臨界流體等方法[3]。簡單的提取方法成本低廉，但無法充分利用山核桃中的蛋白質和氨基酸，且精制工藝繁瑣，核桃油色澤不理想。超臨界法雖提取率高，但其設施和運營成本高。超聲波提取法是利用超聲波產生的強烈震動、空化及攪拌等超聲效應的協同作用，提高物質分子運動頻率和速度，使植物組織在溶劑中產生空化泡崩潰，使組織細胞破裂，從而提高提取效率及品質，能很好地增加物質的有效成分的提出率[4-5]。

本研究以畢節地區山核桃為原料，通過單因素和正交試驗，探尋最佳的超聲波輔助提取山核桃油的工藝條件，為山核桃產業多維度的發展提供理論支撐。

1 材料和方法

1.1 材料與試劑

山核桃，貴州畢節;無水乙醇（分析純），重慶川東化工有限公司;正己烷（分析純），上海阿拉丁生化科技股份有限公司;石油醚（分析純），上海阿拉丁生化科技股份有限公司。

1.2 儀器與設備

旋轉蒸發器（RE-52A），上海亞榮生化儀器廠;冷凍干燥機（FD-IE-50），上海比朗儀器制造有限公司;水浴恒溫振蕩器（THZ-82A），金壇市榮華儀器制造有限公司;高速粉碎機（6202），北京環亞天元機械技術有限公司;高速離心機（H1850R），湖南湘儀離心機儀器有限公司;電子分析天平（A1104），上海舜禹恒平科學儀器有限公司。

1.3 試驗方法

1.3.1 山核桃預處理

將去殼后的山核桃仁烘干處理，然后放入粉碎機中粉碎處理，得到山核桃粉末，低溫、密閉貯藏。

1.3.2 工藝流程

山核桃→山核桃仁→干燥→粉碎→山核桃粉→提取→離心分離→取上層清液→旋轉蒸餾→山核桃毛油

1.3.3 山核桃提油率計算

準確稱取10 g山核桃粉，放置于250 mL錐形瓶中，采用不同溶劑作為浸取劑，在預設超聲波功率、時間下處理，提取結束后，離心得到上層澄清液，旋轉蒸發得到山核桃毛油，將所得樣品置放于烘箱中，在（95±1） ℃下干燥至恒重。每組重復3次。

山核桃得油率=山核桃油質量/山核桃粉質量×100%。

1.3.4 單因素試驗

在其他條件相同的情況下，分別研究提取溶劑（無水乙醇、正己烷和石油醚）、超聲時間（30 min、40 min、50 min、60 min和70 min）、超聲功率（180 W，210 W、240 W、270 W和300 W）和料液比（1∶5、1∶6、1∶7、1∶8和1∶9）對山核桃油得油率的影響。

1.3.5 正交試驗

通過單因素試驗確立條件后，以A超聲時間、B超聲功率、C料液比為3個考察因素，采用L9（33）正交表進行正交試驗設計。

1.3.6 數據處理

采用Excel對數據進行處理和作圖。

2 結果與分析

2.1 單因素試驗

2.1.1 不同提取溶劑對山核桃提油率的影響

由圖1可知，正己烷的提油率（50.32%）明顯高于石油醚（46.97%）和無水乙醇（39.96%），這是由于石油醚易燃易爆，而正己烷是工業提取油脂的優質溶劑。因此，選擇正己烷作為提取山核桃油的有機溶劑。

2.1.2 不同超聲時間對山核桃油提油率的影響

由圖2可知，當超聲時間在30～50 min時，山核桃的提油率與超聲時間呈正相關性，超聲時間為50 min時，山核桃提油率最高，之后隨著超聲時間的繼續延長，山核桃的提油率逐漸減少。

2.1.3 不同超聲功率對山核桃提油率的影響

由圖3可知，在其他條件一定的情況下，山核桃提油率隨著超聲波功率的增大而增大，當超聲功率為270 W時，山核桃的提油率達到峰值。隨著超聲功率的進一步增加，山核桃提油率呈現下降趨勢。

2.1.4 不同料液比對山核桃得油率的影響

由圖4可知，隨著料液比的較少，山核桃提油率逐漸增大。當料液比為1∶8（g/mL）時，山核桃提油率最高，之后呈下降趨勢。這是由于單位質量的山核桃仁接觸的溶劑更多，提油效率更高，提油率隨之增加。當達到峰值以后，更多的溶劑起到了稀釋作用，山核桃提油率略微下降。因此，從減小成本的經濟角度出發，料液比為1∶8時，山核桃的提油率最高，提取效果最好。

2.2 正交試驗結果

由表1可知，影響山核桃油提取率的因素大小依次為：C>B>A，即料液比>超聲功率>超聲時間。根據3個因素的K值大小可知，A因素A2>A1>A3，B因素B2>B3>B1，C因素C3>C1>C2。因此，經超聲法提取山核桃油的最佳工藝條件為A2B2C3，即超聲波時間50 min、超聲功率270 W、料液比1∶8。在此超聲提取工藝下，山核桃油的提取率為66.74%。

3 結論

本試驗采用貴州畢節地區山核桃為原料，采用超聲波輔助法提取山核桃油，以正己烷為溶劑，在單因素試驗的基礎上，采用正交試驗進行工藝優化，確定最佳提取工藝參數為超聲功率270 W，超聲時間50 min，料液比1∶8（g/mL），此時山核桃得油率可達66.74%。

參考文獻

[1]張毅萍.世界及我國核桃生產概況和幾個問題[C]//中國園藝學會干果分會成立大會暨第二屆全國干果生產與科研進展學術研討會論文集.北京：中國園藝學會，2001：5.

[2]趙聲蘭，陳朝銀，葛鋒，等.核桃油功效成分研究進展[J].云南中醫學院學報，2010，33（6）：71-74.

[3]代增英，高克棟，馮建嶺，等.核桃油的研究進展[J].江蘇調味副食品，2014（1）：6-8.

[4]康明麗，李冬杰，韓敏義，等.超聲波輔助法提取桃仁油的工藝研究[J].安徽農業科學，2010，38（9）：4807-4809.

[5]覃思靜，王文翠，田華，等.香榧假種皮中3種精油成分的超聲輔助提取工藝優化[J].分子植物育種，2020，18（22）：7562-7567.