CMP拋光用納米氧化鋁制備工藝研究*

楊叢林 孫計贊 劉 勝

(1 中鋁山東有限公司 山東 淄博 255000)(2 淄博海關 山東 淄博 255000)

前言

化學機械拋光技術(CMP)由機械磨削和化學腐蝕組合而成，可實現材料的原子級超表面光滑，是公認唯一能實現全局平面化的技術[1]，多用于藍寶石、半導體、光學玻璃等材料的表面處理[2]。CMP拋光技術中，磨料對拋光效果有最重要的影響。Al2O3具有高強度、高硬度、抗磨損、耐高溫、高電阻率等優良性能，在CMP拋光技術中得到廣泛應用[3]。合成方法包括：氣相法、固相法以及液相法[4]。筆者以工業硫酸鋁為鋁源，采用液相法制備粒徑分布均勻的納米氧化鋁，產品可用于CMP拋光領域。

1 試驗

1.1 試劑

Al2(SO4)3·18H2O，中鋁山東有限公司；NH4HCO3，分析純；CH4N2O，分析純；NH3·H2O，分析純；去離子水。

1.2 試驗過程

將Al2(SO4)3和沉淀劑于常溫下分別配成溶液，采用直接沉淀法合成無定型氫氧化鋁前驅體，產物經過濾、洗滌后獲得濕濾餅；濾餅加去離子水及助劑重新攪拌調成料漿，經噴霧干燥后得到粉體，粉體經1 200 ℃焙燒后，得到原晶300 nm的α-Al2O3。

1.3 表征方法

利用FE20型pH計測定反應料漿的pH值。通過X射線衍射儀(Rigaku D/Max 2200PC，日本理學)對產物進行物相結構分析。利用熱場發射透射電子顯微鏡觀察產品的微觀形貌和結構。利用電感耦合等離子光譜發生儀(ICAP 7400，美國熱電)對產物進行雜質含量分析。

2 結果與討論

2.1 前驅體制備

2.1.1 沉淀pH對前驅體影響

沉淀pH對前驅體合成過程至關重要，合成過程中，體系在pH=3.5時析出沉淀，對不同沉淀pH條件下的前驅體進行TEM分析，結果如圖1。

由圖可知，最佳沉淀pH=5.5，此時前驅體晶粒尺寸均一，分散性好；當沉淀pH<5.5時，隨著pH降低，晶粒間團聚增加；當pH>5.5時，隨著pH增加，晶粒尺寸逐漸增大，粒徑分布范圍增加。

2.2 焙燒

2.2.1 溫度

對焙燒溫度為800～1 400 ℃間的產物進行XRD物相分析，結果見表1。由表1可以看出，當焙燒溫度為800 ℃時，產物為γ-Al2O3；溫度為900～1 100 ℃時，γ-Al2O3部分轉化為α-Al2O3，且隨著溫度繼續升高轉化率增加；當溫度>1 200 ℃時，γ-Al2O3全部轉化為α-Al2O3，且隨著溫度的提高，氧化鋁粒徑尺寸逐漸增大。因此，最佳焙燒溫度為1 200 ℃。

表1 不同水熱處理溫度對應的產物

2.2.2 時間

固定焙燒溫度為1 200 ℃，對焙燒時間為1 h～8 h的產物進行定量分析，其α-Al2O3與焙燒時間的關系，如圖所示2。由圖2可以看出，隨著焙燒時間增加，α-Al2O3轉化率逐漸增加，當焙燒時間為2 h時，轉化率達到95%，隨時間繼續延長，轉化率無顯著增加。此外，隨著焙燒時間的延長，氧化鋁粒徑尺寸逐漸增加，因此最佳焙燒時間為2 h。

圖2 焙燒時間對產物α-Al2O3含量的影響

3 結論

以Al2(SO4)3為鋁源，NH4HCO3為沉淀劑，控制沉淀pH=5.5～6.0，溫度為25 ℃，可獲得納米級前驅體，經1 200 ℃焙燒2 h可得到粒徑尺寸為300 nm的高純氧化鋁。