高錳鋼高速壓縮時γ→ε-M和ε-M→α′-M的相變特征

王麗娜，李志超，武曉龍，馬丹丹，楊 平

(1 北京科技大學 冶金與生態工程學院，北京 100083；2 北京科技大學鋼鐵共性技術協同創新中心，北京 100083；3 北京科技大學材料科學與工程學院，北京 100083)

高錳相變誘發塑性(transformation induced plasticity,TRIP)鋼在變形過程中能夠發生豐富的馬氏體相變，具有高的強度、塑性和應變硬化能力，可用于汽車沖擊結構件的制備[1-5]。在高應變速率下高錳鋼的相變行為和力學性能表現出新的特征，一些學者系統研究了應變速率對絕熱剪切帶形成機制和力學性能的影響[5-7]，但均勻變形階段的TRIP行為涉及較少。值得注意的是，高應變速率變形條件下更高的應力和溫升可能影響高錳TRIP鋼的相變動力學過程；相變取向依賴性的存在會導致不同取向晶粒的相變差異，從而表現出不同的應變硬化行為。這些高應變速率變形下馬氏體相變的動力學和晶體學研究相對較少，因此有必要進行深入研究，為高錳TRIP鋼在高速沖擊條件下的應用提供理論依據。

形變誘發馬氏體包括ε-M(六方馬氏體)和α′-M(體心馬氏體)，α′-M可直接從γ(奧氏體)中產生，多數γ不銹鋼中的馬氏體是通過這種機制轉變的[8]。馬氏體轉變也可分兩個階段完成，分別為γ→ε-M和ε-M→α′-M，高錳TRIP鋼中的相變也是通過兩階段轉變完成的[9]。γ→ε-M和ε-M→α′-M相變都是通過切變方式完成的，但是前者是沿〈112〉不全位錯發生的切變[10-11]，應與位錯的分解、層錯能有關，因此二者的動力學過程可能存在差異；同時在高錳TRIP鋼中發現殘余的ε-M，這說明γ→ε-M和ε-M→α′-M相變速率存在差異[9,12-13]。γ的晶粒取向是影響高錳TRIP鋼相變行為的重要因素之一。在靜態變形條件下，形變誘發馬氏體相變具有明顯的取向依賴性[14-15]。高應變速率下，應變速率不同、形變量不同，在進行取向依賴性分析時需進行區分；此外，關于馬氏體相變取向依賴性的研究多數僅考慮γ→ε-M階段，未涉及ε-M→α′-M階段。

綜上所述，高速壓縮高錳TRIP鋼均勻變形區的相變行為對于高錳TRIP鋼的組織和性能調控具有重要影響，多數TRIP行為的研究都未對γ→ε-M和ε-M→α′-M相變區分考慮，存在一定的局限性。本工作利用XRD和EBSD技術、相變晶體學計算對高錳TRIP鋼在高速壓縮變形條件下的γ→ε-M和ε-M→α′-M相變動力學特征、相變取向依賴性進行系統研究，闡明其機制的同時為高速變形條件下的TRIP行為控制、高錳TRIP鋼的性能調控提供理論依據。

1 實驗材料與方法

以高錳TRIP鋼作為實驗材料，具體成分(質量分數/%)為：C 0.031，Mn 19.93，Si 3.30，Al 2.12，Fe余量。對鑄錠進行鍛造，始鍛溫度為1050 ℃，終鍛溫度為700～800 ℃。鍛造后的樣品在1050 ℃保溫2.5 h進行固溶處理。利用CMT4305電子萬能試驗機和分離式霍普金森壓桿分別對高錳TRIP鋼進行室溫壓縮，應變速率分別為1×10-3s-1和5×103s-1，壓縮試樣的尺寸均為φ5 mm×5 mm。高速壓縮時，限制試樣的壓縮變形量分別為20%，40%和52%。對試樣進行打磨和拋光后，利用5%(體積分數)高氯酸酒精溶液進行電解拋光。利用Imager M2M型光學顯微鏡(OM)和QUANTA FEG 450掃描電子顯微鏡(SEM)進行微觀組織表征，利用TSL OIM EBSD系統對壓縮試樣進行取向成像分析。利用D8 Advance X射線衍射儀對高錳TRIP鋼樣品進行物相測試。X射線衍射儀測得各衍射峰的積分強度可以確定γ,ε-M和α′-M的體積分數。但本實驗涉及的壓縮變形樣品已形成強織構并影響各衍射峰的積分強度，使得定量計算的結果出現偏差。因此，本實驗利用Topas軟件進行結構精修和織構精修，擬合得到各相的體積分數。基于K-S關系的兩階段相變晶體學模型，對壓應力與相變應變引起的機械功(相變機械功)進行計算，評價γ晶粒取向對馬氏體(ε-M和α′-M)相變難易的影響。

2 結果與分析

2.1 高速壓縮變形條件下的組織轉變特征

圖1為高錳TRIP鋼在靜態壓縮(1×10-3s-1)和高速壓縮(5×103s-1)后的顯微組織。變形量為20%時，靜態壓縮樣品的γ晶粒內觀察到ε-M板條(見圖1(a))，高速壓縮樣品中的馬氏體為ε-M和α′-M(見圖1(e))。變形量為40%時，靜態壓縮樣品中的馬氏體轉變量明顯增加(見圖1(b))，而高速壓縮樣品中的馬氏體轉變量無明顯變化(見圖1(f))。變形量為52%時，靜態壓縮和高速壓縮樣品中均具有較多的馬氏體，并且α′-M的量較多(見圖1(c),(g))。在靜態壓縮樣品中已觀察到裂紋的擴展、未出現絕熱剪切帶(見圖1(d))。高速壓縮樣品中未出現裂紋，在平行于樣品邊緣的方向觀察到絕熱剪切帶(如圖1(h),(i)中箭頭所示)。可見，高錳TRIP鋼在不同應變速率變形條件下均發生顯著的形變誘發馬氏體相變。高速壓縮樣品中未出現裂紋的形核和擴展，這主要是由于絕熱剪切帶內的組織碎化、動態再結晶進一步提高了高錳TRIP鋼的強度，抑制了裂紋的形核[5]。40%～52%靜態和高速壓縮樣品已經表現出明顯的形變不均勻性(局部的裂紋或強剪切)，推測此時均勻變形區變形量減小、TRIP效應減弱。

圖1 高錳TRIP鋼壓縮變形后的組織(a)20%靜態壓縮；(b)40%靜態壓縮；(c)52%靜態壓縮；(d)52%靜態壓縮樣品中的裂紋；(e)20%高速壓縮；(f)40%高速壓縮；(g)52%高速壓縮；(h)52%高速壓縮樣品中的絕熱剪切帶分布；(i)52%高速壓縮中的絕熱剪切帶局部放大Fig.1 Microstructures of compressed high manganese TRIP steel(a)20% static compression;(b)40% static compression;(c)52% static compression;(d)crack in 52% static compressed sample;(e)20% high speed compression;(f)40% high speed compression;(g)52% high speed compression;(h)distribution of adiabatic shear bands in 52% high speed compressed sample;(i)amplification of adiabatic shear band in 52% high speed compressed sample

2.2 高速壓縮變形條件下馬氏體相變的動力學特征

高錳TRIP鋼的固溶樣品以γ和ε-M為主，ε-M的體積分數約為8%。圖2為20%,40%,52%靜態壓縮和高速壓縮樣品的XRD圖譜。利用Topas軟件對圖2中的數據進行晶體結構和織構精修，全譜擬合得到各相的體積分數如圖3所示。在靜態壓縮條件下，20%壓縮時γ,ε-M和α′-M的體積分數分別為57.04%,34.83%和8.13%，主要發生了γ→ε-M相變，ε-M→α′-M相變不顯著。變形量從20%增加至40%時，γ的體積分數減少了33%，α′-M的體積分數增加了34%，這表明γ→ε-M和ε-M→α′-M相變順利發生。變形量增加至52%時，各相的體積分數變化不大，TRIP效應被抑制。在高速壓縮條件下，20%壓縮時γ,ε-M和α′-M的體積分數分別為45.29%,19.74%和34.97%。與靜態壓縮相比，高速壓縮有較少的殘余γ(見圖3(a))、較多的α′-M(見圖3(b))。這說明在0%～20%壓縮變形階段，高應變速率提高了γ→ε-M和ε-M→α′-M相變的速率。變形量增加至40%時，高速壓縮樣品中各相的體積分數變化并不明顯(如圖3所示)，這表明γ→ε-M和ε-M→α′-M相變被抑制。變形量增加至52%時，各相的體積分數仍無顯著變化。

圖2 高錳TRIP鋼壓縮變形后的XRD圖譜(a)靜態壓縮；(b)高速壓縮Fig.2 XRD patterns of compressed high manganese TRIP steels(a)static compression;(b)high speed compression

圖3 靜態壓縮和高速壓縮高錳TRIP鋼中三相的體積分數(a)γ;(b)ε-M和α′-MFig.3 Volume fractions of three phases in static and high speed compressed high manganese TRIP steels(a)γ;(b)ε-M and α′-M

上述可以看出，在靜態壓縮變形的初期以γ→ε-M相變為主。在高速壓縮變形的初期發生顯著的γ→ε-M和ε-M→α′-M相變。與靜態壓縮相比，高速壓縮變形的馬氏體相變尤其是ε-M→α′-M相變速率顯著提高。在40%～52%靜態壓縮和高速壓縮樣品中，TRIP效應均被抑制。這與圖1(h),(i)中的結果一致，即此階段高錳TRIP鋼已經表現出明顯的形變不均勻性，均勻變形區變形量減小、TRIP效應減弱。考量整個變形階段，高速壓縮變形保留了較多的殘余γ(見圖3(a))，即抑制了γ→ε-M相變。52%高速壓縮和靜態壓縮樣品中的α′-M的體積分數接近，前者具有較少的殘留ε-M(如圖3(b)所示)，這說明高應變速率顯著促進了ε-M→α′-M相變。綜上所述，一方面高應變速率使得變形初期的馬氏體相變速率顯著提高；另一方面，應變速率的提高抑制了γ→ε-M相變，促進了ε-M→α′-M相變。

高錳TRIP鋼的層錯能較低，a/2〈110〉全位錯可分解為兩個a/6〈112〉不全位錯。在應力作用下，間隔的{111}γ面沿〈112〉方向發生切動，產生ε-M，無體積膨脹。因此，形變誘發ε-M的產生需要兩個條件，較低的層錯能和較高的外應力。多數研究人員認為，高速變形時材料會有不同程度的溫升、層錯能的提高[16-19]以及應力的提高[6,20]。高應變速率下層錯能的提高限制不全位錯的產生，使得γ→ε-M相變被抑制。ε-M→α′-M相變的晶格切變與不全位錯無關，相變體積膨脹較大。因此，與γ→ε-M相比，ε-M→α′-M相變需克服更高的相變阻力(應變能)，即ε-M→α′-M相變受外應力影響較大，高速變形時較高的應力可促進ε-M→α′-M相變的發生。ε-M→α′-M相變的組織分析同樣表明，α′-M在ε-M板條碰撞的應力集中處優先出現，即高應力促進了ε-M→α′-M相變[9,12]。綜上可得，高速變形條件下的溫升、層錯能的提高使得γ→ε-M相變被抑制，高速變形時的高應力促進了ε-M→α′-M相變。

2.3 高速壓縮變形條件下的取向依賴性分析

取向依賴性是多晶體變形時的特征之一，高錳TRIP鋼的相變取向依賴性會導致不同取向γ晶粒具有不同的相變速率、晶粒尺寸，從而造成不同的應變硬化行為。因此，基于低應變率下高錳TRIP鋼相變取向依賴性的研究基礎，對高應變速率下的相變取向依賴性進行研究。圖4和圖5分別為20%高速壓縮樣品中〈111〉γ和〈100〉γ晶粒的選區取向成像分析圖。該〈111〉γ晶粒內的ε-M板條寬度約1 μm，ε-M板條內有少量α′-M形成。與〈111〉γ晶粒相比，圖5(b)中〈100〉γ晶粒內的ε-M板條較寬(箭頭之間的板條)，并且已經轉變為尺寸較大且具有〈100〉取向的α′-M(如圖5(a)～(c)所示)。即20%高速壓縮樣品中，〈111〉γ晶粒內的γ→ε-M和ε-M→α′-M相變困難，馬氏體轉變量很少、無尺寸優勢；〈100〉γ晶粒具有發生γ→ε-M和ε-M→α′-M相變的優勢，馬氏體轉變量較多且ε-M和α′-M具有尺寸優勢。

圖4 20%高速壓縮樣品中〈111〉γ晶粒的取向成像分析(a)γ的取向成像圖；(b)ε-M的取向成像圖；(c)α′-M的取向成像圖；(d)γ的極圖；(e)α′-M的極圖Fig.4 Orientation imaging analysis of 〈111〉γ grains in 20% high speed compressed high manganese TRIP steels(a)orientation map of γ;(b)orientation map of ε-M;(c)orientation map of α′-M;(d)pole figure of γ;(e)pole figure of α′-M

圖5 20%高速壓縮樣品中〈100〉γ晶粒的取向成像分析(a)γ的取向成像圖；(b)ε-M的取向成像圖；(c)α′-M的取向成像圖；(d)γ的極圖；(e)α′-M的極圖Fig.5 Orientation imaging analysis of 〈100〉γ grains in 20% high speed compressed high manganese TRIP steels(a)orientation map of γ;(b)orientation map of ε-M;(c)orientation map of α′-M;(d)pole figure of γ;(e)pole figure of α′-M

為提高馬氏體相變取向依賴性分析的統計性，對20%高速壓縮樣品中的相變取向依賴性進行統計，如圖6所示。可以看出馬氏體轉變量小于45%(樣品的馬氏體平均轉變量約為45%)時，對應的γ晶粒為非〈100〉取向并且集中分布在近〈110〉取向附近(見圖6(a))。馬氏體轉變量大于45%時，γ晶粒的取向為近〈100〉(見圖6(b))。即〈100〉為易發生馬氏體相變的取向，Liu等[21]在靜態壓縮高錳TRIP鋼的相變取向依賴性研究中得到類似的規律。

圖6 20%高速壓縮高錳TRIP鋼中具有不同馬氏體體積分數(VM)的γ晶粒取向 (a)VM<45%；(b)VM>45%Fig.6 Orientations of γ grains with different volume fractions of martensite in 20% high speed compressed high manganese TRIP steels (a)VM<45%;(b)VM>45%

圖7為40%高速壓縮樣品的相變取向依賴性分析。與20%高速壓縮樣品相比，40%高速壓縮樣品內難發生馬氏體相變的γ晶粒仍具有近〈110〉取向(見圖7(a))，但是馬氏體轉變量較大的γ晶粒取向偏離〈100〉(見圖7(b))，即相變取向依賴性減弱。由圖2～3的分析可知，20%～40%高速壓縮階段的TRIP行為被抑制，因此該階段以形變為主。γ晶粒在壓縮變形時會向穩定取向〈110〉轉動[22]，因此推測相變取向依賴性的減弱可能與γ晶粒的取向轉動有關。圖7(c)為40%高速壓縮樣品內的γ織構，可以看出，此時γ形成了較強的〈110〉織構，這說明應變速率的增加并未顯著降低馬氏體相變的取向依賴性，但γ晶粒繼續變形導致取向轉動、形成〈110〉織構。

圖7 40%高速壓縮高錳TRIP鋼的馬氏體相變取向依賴性(a)VM<45%的γ晶粒取向;(b)VM>45%的γ晶粒取向;(c)γ的極圖Fig.7 Orientation dependence of martensitic transformation in 40% high speed compressed high manganese TRIP steels(a)γ grain orientations with VM less than 45%;(b)γ grain orientations with VM more than 45%;(c)pole figure of γ

高錳TRIP鋼在4個{111}γ面產生的4個ε-M變體記為ε1～ε4；根據γ和α′-M變體的K-S關系，24個α′-M變體記為V1～V24[23]。Humbert等[24]認為變體選擇存在于γ→ε-M和ε-M→α′-M相變階段，當應力與相變應變的交互作用功(相變機械功)超過某一臨界值時，該變體有機會出現。應力引起的相變機械功可以用W=(1/2)σε來表示，式中：σ為局部應力；ε為相變應變沿應力方向的分量。不同取向γ晶粒內，馬氏體變體的相變機械功不同，相變機械功最大的變體優先出現，因此，可以利用γ晶粒內各變體的相變機械功最大值進行取向依賴性分析。本工作基于K-S關系的兩階段馬氏體相變晶體學模型[25]，對壓縮條件下不同取向γ晶粒內馬氏體(ε-M和α′-M)變體的相變機械功最大值進行計算。同時結合實驗數據分析γ晶粒取向對γ→ε-M和ε-M→α′-M相變難易的影響，即評價兩階段相變的取向依賴性規律。

圖8(a)為采用φ2=45°取向分布函數(ODF)圖表示各取向γ晶粒內ε-M相變機械功最大值。可以看出，近〈100〉γ晶粒的ε-M相變機械功最大(Φ=0°水平線)，近〈111〉γ晶粒的ε-M相變機械功最小(Φ=55°水平線)，前者應具有發生γ→ε-M相變的優勢，后者則相變困難，這與圖4～6中的實驗結果一致。這是由于每個ε-M變體沿不同方向產生相同大小的應變量，載荷方向與〈100〉γ晶粒中4個ε-M變體的應變收縮方向最小夾角為9.7°，載荷方向與〈111〉γ晶粒中4個ε-M變體的應變收縮方向最小夾角為55.1°，因此，外加載荷在〈100〉γ晶粒的ε-M變體應變收縮方向具有更大的分量，促進了γ→ε-M相變的發生。α′-M相變機械功的計算結果表明，〈111〉γ晶粒內的ε4變體優先發生ε-M→α′-M相變，α′-M相變機械功最大(如圖8(b)中Φ=55°水平線所示)，但圖4中的實驗數據表明〈111〉γ晶粒并不具備發生ε-M→α′-M相變的優勢。這主要是由于〈111〉γ晶粒內γ→ε-M相變機械功小(如圖8(a)中Φ=55°水平線所示)、相變困難，因此，ε-M板條窄、數量少(見圖4(a)～(c))，進而抑制了ε-M→α′-M相變。即ε-M→α′-M相變的難易與ε-M,α′-M變體的相變機械功均有關。與〈111〉γ晶粒相比，〈100〉γ晶粒內ε-M板條對應的α′-M相變機械功略小(如圖8(b)中Φ=0°水平線所示)，但卻具有ε-M→α′-M相變的優勢。這是由于〈100〉γ晶粒具有最大的ε-M相變機械功(如圖8(a)中Φ=0°水平線所示)，因此，ε-M板條的數量多、尺寸大(見圖5(a),(b))，為后續的ε-M→α′-M相變提供有利的形核條件。綜上可得，〈100〉γ晶粒具有發生γ→ε-M和ε-M→α′-M相變的優勢。γ→ε-M相變的難易主要取決于ε-M相變機械功。ε-M→α′-M相變的難易則取決于兩個因素，一是ε-M相變機械功的大小；二是α′-M相變機械功的大小。較大的ε-M和α′-M相變機械功共同促進ε-M→α′-M相變的發生。

圖8 單向壓縮應力狀態下φ2=45° ODF圖中各取向γ晶粒內馬氏體相變機械功的最大值(σ33=200 MPa)(a)γ→ε-M相變;(b)ε-M→α′-M相變Fig.8 Maximum mechanical work of martensitic transformation of γ grains in φ2=45° ODF under uniaxial compression (σ33=200 MPa)(a)γ→ε-M transformation;(b)ε-M→α′-M transformation

3 結論

(1)在壓縮變形條件下，5×103s-1的高應變速率提高了γ的穩定性，抑制γ→ε-M相變，這是由于γ→ε-M相變主要受層錯能的影響。高應變速率下具有較高的應力，促進了ε-M→α′-M相變，這是由于ε-M→α′-M相變需克服較大的相變阻力。

(2)靜態壓縮變形的初期以γ→ε-M相變為主，高速壓縮變形的初期發生顯著的γ→ε-M和ε-M→α′-M相變。應變速率的提高使得馬氏體相變速率顯著提高。變形量大于40%時，靜態和高速壓縮樣品已表現出明顯的形變不均勻性，分別出現局部的裂紋和絕熱剪切帶。

(3)高應變速率條件下，馬氏體相變具有取向依賴性，〈100〉γ晶粒具有發生γ→ε-M和ε-M→α′-M相變的優勢。γ→ε-M相變的難易取決于ε-M相變機械功的大小，而ε-M→α′-M相變的難易則取決于ε-M和α′-M相變機械功。