固廢填料對改性瀝青老化過程中的疲勞特性影響研究

郭兵兵，賈雪梅，張恒基,3，劉力源,3

(1.山西省公路局呂梁分局，呂梁 033000;2.山西黃河前沿新材料研究院有限公司，太原 030000； 3.同濟大學，道路與交通工程教育部重點實驗室，上海 201804)

0 引 言

近年來，固體廢棄物和各種改性瀝青已經被廣泛應用于道路工程建設當中。本文作者就利用工業固廢顯著提升多孔隙瀝青混合料的路用力學性能方向已經做了大量研究[1-6]。然而改性瀝青及固廢鋪筑的路面在使用過程中會因瀝青老化而出現性能下降問題[7]。瀝青老化會造成瀝青含氧官能團和其他化學成分的改變，使得瀝青材料逐漸變硬、變脆，并最終喪失初始粘結力和自愈合性能[8-12]。而作為瀝青路面破壞的主要類型之一，瀝青路面在發生疲勞破壞時均會經歷一定時期的老化作用，不同老化條件下疲勞性能差異巨大[13]。但是，當前大多研究聚焦于單一瀝青膠漿老化過程中流變性能變化，填料也大多局限于礦粉及粉煤灰。據報道，目前我國累積赤泥堆存量已超過4億t，總儲量占全球的50%以上，但是我國對赤泥的利用率卻不到10%[14-17]，且目前關于赤泥作為填料在瀝青路面面層材料的研究及應用非常薄弱。此外，涉及此類固廢填料加入后隨著老化時間的延長膠漿疲勞性能的發展過程及作用機理的相關研究更甚為少見。

有研究指出采用G*sinδ(G*為復數剪切模量，δ為相位角)作為疲勞指數來評價瀝青結合料的抗疲勞性能，但是由于該指標的獲取過程中對樣品的加載次數較少且加載應變較小，不能表征材料實際的抗破壞性能，且未考慮交通荷載和道路結構而受到了廣泛爭議[18-19]。有研究[20]提出了瀝青的時間掃描試驗，即使用動態剪切流變儀(dynamic shear rheometer， DSR)對樣品進行反復的循環加載，材料的性能參數會隨著加載次數的增加而逐漸降低，直到瀝青材料達到設定的疲勞破壞標準。盡管時間掃描測試被證明是評估瀝青疲勞的可靠測試方法，但其較長的測試時間和較差的重復性是其最大的缺陷。針對這個問題，研究者們開始關注線性振幅掃描(liner amplitude sweep， LAS)測試，該方法不僅大量節約了疲勞試驗的試驗時間，而且其評價結果與現場疲勞裂紋數據的相關性極強[18,21-22]。

綜上，本文采用LAS試驗，研究多種應變水平下老化作用對瀝青膠漿的疲勞性能的影響規律，探究老化作用及固廢填料對疲勞性能的復合作用機理。

1 實 驗

1.1 材 料

本研究所涉及的材料主要包括瀝青、填料、粗細集料。其中瀝青為ESSO 70#+SBS改性瀝青，簡稱為ES改性瀝青，填料包括來自荊州市萬山環保材料有限公司的石灰巖礦粉，來自鹽城市粉煤灰公司的粉煤灰，來自東莞市森大硅藻土材料有限公司的硅藻土和來自中國鋁業鄭州研究院的赤泥,粉膠體積比選擇為0.33[1,3]。4種填料的物理化學指標如表1所示，ES改性瀝青組分如表2所示。關于填料的微觀特性，作者已發表文章[2]中已提供SEM照片和對應的分析，即石灰石礦粉為棱角分明的多面體，粉煤灰為光滑的橢球結構，硅藻土具有表面多孔結構，赤泥的粒徑相對較小，且也呈現出整體疏松的多孔結構。

表1 填料的物理化學指標Table 1 Physical and chemical indexes of fillers

表2 ES改性瀝青組分Table 2 ES modified asphalt components

1.2 線性振幅掃描試驗

本研究采用LAS試驗評價瀝青的疲勞性能[5,18,22]。以0.1%的應變幅度進行頻率掃描，頻率范圍為0.2～30 Hz。采用的DSR平板直徑為8 mm，間距為2 mm，溫度為20 ℃。以試驗中記錄的復數剪切模量G*和相位角δ為原始數據，根據式(1)計算出儲存模量G′。然后以頻率ω為x軸，儲存模量G′為y軸，進行雙對數坐標下的線性擬合，擬合所得斜率為m，截距為b，如式(2)所示。根據式(3)計算材料未損傷時的性能參數α。

G′(ω)=G*(ω) cosδ(ω)

(1)

lgG′(ω)=mlgω+b

(2)

α=1/m

(3)

式中：G′(ω)為材料在當前加載頻率ω下的儲存模量；G*(ω)為材料在當前加載頻率ω下的復數模量；δ(ω)為材料在當前加載頻率ω下的相位角；α為頻率掃描試驗中所獲的材料未損傷時的性能參數。

然后進行控制應變模式LAS試驗，加載波形為正弦波，試驗的過程中振蕩振幅從0.1%線性增加至30%，掃描時間為300 s。采用的DSR平板的參數和溫度與前文相同。根據式(4)和(5)計算材料的累計損傷D(t)和損傷指數C(t)。

(4)

(5)

采用雙對數坐標變換后進行線性擬合得到擬合參數C1和C2，如式(6)和(7)所示。

C(t)=C0-C1D(t)C2

(6)

lg(C0-C(t))=lgC1+C2lgD(t)

(7)

式中：C0為材料在未損傷時的損傷指數，定義為1，即未發生任何損傷。

根據式(8)計算材料在發生疲勞破壞時對應的累計損傷Df，即此處對于材料發生疲勞破壞時的判據為材料在LAS的過程中應力達到峰值時所對應的點。

(8)

式中：Cp為材料在LAS的過程中應力達到峰值時所對應的損傷指數。

根據式(9)和式(10)計算材料疲勞參數A和B。

(9)

B=2α

(10)

式中：f為試驗中的加載頻率，10 Hz。

最終，根據式(11)計算材料在不同應變下的疲勞壽命。

Nf=Aγ-B

(11)

式中：Nf為材料的疲勞壽命；γ為材料的應變。

1.3 老化方法

若選用RTFOT(rolling thin film oven test)時，填料將出現分離現象，即填料下沉并粘在玻璃瓶上，在老化后收集樣品的過程中，粘附在玻璃墻上的部分填料難以流出，導致粉膠比發生變化。同時，TFOT(thin film oven test)通常用于基質瀝青的老化，但由于其老化能力不足以老化改性瀝青，也不適用于改性瀝青老化。已有研究表明，RTFOT與5 h PAV(pressure aging test)老化可以實現相同的短期老化結果，這說明25 h PAV試驗的效果可等同于標準老化程序(RTFOT+20 h PAV)[23]，本研究選擇25 h (5 h+20 h) PAV老化作為長期老化方法。短期老化對ES改性瀝青及其制備的4種改性瀝青膠漿的性能影響不大，尤其是對于瀝青膠漿的作用微乎其微。因此，此處關于瀝青膠漿疲勞性能的研究中，僅對未老化(virgin binder, VB)狀態和經歷25 h PAV長期老化的樣品進行疲勞性能測試和數據分析。

2 結果與討論

2.1 改性瀝青膠漿的應力-應變曲線分析

以ES改性瀝青、礦粉瀝青膠漿和硅藻土瀝青膠漿為例，瀝青膠漿在LAS試驗中的應力-應變曲線如圖1所示。由圖可以看出，長期老化作用提高了瀝青/膠漿的應力-應變曲線的峰值應力，卻使峰形應變變窄。由于填料的添加，膠漿的應力-應變曲線的峰值應力明顯提高，且未老化時的硅藻土瀝青膠漿(硅藻土(diatomite)-VB)的峰值應力甚至高于經歷過25 h長期老化后的礦粉瀝青膠漿(礦粉(limestone powder)-25 h PAV)。即硅藻土和礦粉作為填料，其材料干壓孔隙率和比表面積的差異對瀝青物理硬化的作用甚至超過25 h PAV長期老化對瀝青的硬化作用。雖然填料在瀝青混合料集料中的質量分數只是在2%～8%之間，但是其比表面積卻高達所有集料的60%以上，因此瀝青混合料中添加不同的填料，將顯著影響其性能。進一步分析圖1可知，老化作用和填料的添加會導致應力-應變曲線圖中峰值應力所對應的應變值向左平移，即有降低的趨勢，這意味著材料的韌性在降低。而通過對比同種材料在未老化和25 h PAV長期老化過程中該應變值的變化差異(圖中已用黑色的短橫線標注)，發現ES-VB和ES-25 h PAV的應變值有最明顯的差異，而礦粉-VB和礦粉-25 h PAV次之，硅藻土-VB和硅藻土-25 h PAV的應變值之間的差異最不明顯。這意味著雖然瀝青材料中加入硅藻土和礦粉降低了其韌性，但經過長期老化后，其性能變化微弱，而雖然未添加填料的ES改性瀝青在初始狀態下的韌性較強，但是老化后，其性能變化非常顯著。由于LAS試驗中的應力-應變曲線只能定性地判斷填料種類和老化作用對瀝青膠漿疲勞壽命的影響，仍然需要深入分析LAS試驗中的其他指標。

圖1 瀝青膠漿在LAS試驗中的應力-應變曲線(以ES改性瀝青、礦粉瀝青膠漿和硅藻土瀝青膠漿為例)Fig.1 Stress-strain curves of asphalt mortar in LAS test(taking ES modified asphalt, ES-VB, asphalt mortarwith limestone powder and asphalt mortar as examples)

2.2 完整性指數和累計損傷計算和結果分析

以ES改性瀝青、礦粉瀝青膠漿和硅藻土瀝青膠漿為例，LAS試驗中完整性指數C(t)和累計損傷D(t)之間的曲線關系如圖2(a)所示，其中C=1表示材料沒有產生任何損壞，具備最高的完整性，而C=0表示材料已經發生了完全損壞。從圖2(a)中可以看出,在達到同樣的完整性指數C(t)時，ES-VB承受了最高的累計損傷，而硅藻土-25 h PAV承受的累計損傷最低?？傮w而言，添加填料和老化作用均會在材料達到同等完整性指數的情況下降低其能夠承受的累計損傷。倘若以相同的完整性指數作為材料發生破壞的依據，添加填料和老化作用均會降低材料的疲勞壽命，且添加多孔硅藻土填料的瀝青膠漿，不論是未老化還是經歷25 h PAV長期老化，其疲勞壽命均低于相應老化狀態下的礦粉瀝青膠漿。

當進一步對比瀝青膠結料的疲勞試驗方法及發生疲勞破壞的判據時，可以發現不論是時間掃描的疲勞試驗，還是新版(AASHTO-TP101-14)或是舊版(AASHTO-TP101-12)LAS試驗，均以材料的完整性指數C(t)作為其發生疲勞破壞的判據。然而它們對于完整性指數的定義大相徑庭，且具體數值也存在差異。例如時間掃描試驗中疲勞判據為初始模量下降至50%，舊版中疲勞判據為初始疲勞因子G*sinδ下降至65%。而新版將材料發生疲勞損傷時的材料完整性指數的定義為材料發生疲勞破壞時的模量與初始模量的比值，但是這個比值并不同于時間掃描試驗或者舊版中的某一固定值。也就是說新版試驗中不同材料發生疲勞破壞時的材料完整性指數依賴于材料本身的性能(具體的計算方法如下：取LAS試驗過程中應力-應變曲線達到峰值應力時材料的復數模量與其初始模量的比值)，非固定值。因此本文研究的ES改性瀝青及其制備的4種改性瀝青膠漿，在未老化和25 h PAV長期老化狀態下，具備不同的疲勞破壞判據(發生疲勞破壞時材料的完整性指數)，而繼續以固定完整性指數作為材料的疲勞性能的判據，但并不能對新版的LAS試驗數據進行分析，即單純通過完整性指數C(t)和累計損傷D(t)之間的曲線關系仍然難以判斷不同材料在不同老化狀態時的疲勞性能。

為了進一步探討添加的填料和老化作用對瀝青/膠漿疲勞性能的影響，計算了在未老化和25 h PAV老化后的樣品在發生疲勞破壞時對應的完整性指數C(t)，并進一步計算得到了樣品在發生疲勞破壞時所承受的疲勞損傷Df，如圖2(b)所示。從圖2(b)中可以看出未老化的樣品中，ES-VB在發生疲勞破壞時可以承受最高的累計損傷，而4種膠漿能夠承受的疲勞損傷較低，即添加填料降低了瀝青抵抗疲勞破壞的能力，且硅藻土和赤泥膠漿能夠承受的疲勞損傷略低于礦粉和粉煤灰膠漿。然而當經歷過25 h長期老化以后，ES改性瀝青與4種膠漿的疲勞破壞累計損傷之間的差異顯著減小，即25 h PAV長期老化作用顯著影響著ES改性瀝青疲勞性能，而對4種瀝青膠漿并不顯著，這與前面的分析結論一致，即長期老化作用對ES改性瀝青的老化尤為嚴重，而添加的填料能夠提高膠漿的抗老化性能。

圖2 瀝青膠漿在LAS試驗中的完整性指數和累計損傷Fig.2 Integrity index and damage accumulation of asphalt mortar in LAS test

2.3 應變敏感程度和疲勞壽命計算和結果分析

為了進一步分析老化作用對ES改性瀝青及其制備的膠漿的疲勞壽命的影響，計算了應變敏感程度B值，具體的計算結果如圖3所示。由圖3可知，在未老化的樣品中，ES改性瀝青的B值最低，而添加的填料導致B值升高，且具有較大比表面積和孔隙率的填料導致B值更為顯著的升高。因為添加的填料，尤其是多孔填料，對ES改性瀝青產生物理硬化作用，使瀝青變硬變脆，因此其對應變的敏感程度提高。然而經歷25 h PAV老化后，ES改性瀝青的B值顯著升高，居于5種材料的首位，即其疲勞壽命對應變最為敏感，也進一步說明其抗老化性能最差。就4種膠漿而言，由于赤泥和硅藻土對瀝青的物理硬化作用強于礦粉和粉煤灰，因此，不論是未老化(VB)還是經歷長期老化(25 h PAV)，赤泥和硅藻土制備的膠漿，其應變敏感程度均高于硅藻土和粉煤灰膠漿。

圖3 瀝青膠漿在LAS試驗中的應變敏感程度B值Fig.3 Strain sensitivity (value of B) of modifiedasphalt mortar in LAS test

圖4展示了3種應變條件下(3.0%、5.0%、7.0%)，ES改性瀝青及其制備的4種瀝青膠漿在未老化(VB)和長期老化(25 h PAV)條件下的疲勞壽命。由圖4可知，就未老化的樣品而言，3種應變條件下，ES改性瀝青均呈現出最大的疲勞壽命，填料的添加降低了其疲勞壽命。當經歷25 h PAV長期老化后，ES改性瀝青的疲勞壽命在小應變(3.0%)情況下仍然具有較大的疲勞壽命，但是其與4種膠漿之間的差異在縮小。隨著加載的應變逐漸增大至5.0%甚至7.0%時，ES改性瀝青的疲勞壽命已經與4種膠漿相當?；仡櫱笆鲫P于疲勞壽命分析中應變敏感程度B值的變化規律時，這種疲勞壽命的變化趨勢就可以完全理解，即25 h PAV長期老化顯著提升了ES改性瀝青對加載應變的敏感程度，導致其在較大應變時疲勞壽命顯著下降。就4種瀝青膠漿而言，在3.0%的應變時，不論是未老化還是長期老化，赤泥和硅藻土制備的膠漿的疲勞壽命均優于礦粉和粉煤灰制備的膠漿，且經歷過25 h PAV長期老化后，它們之間的差異在增大，而隨著應變的增加，這種差異又逐步縮小。

圖4 不同加載應變條件下改性瀝青膠漿的疲勞壽命Fig.4 Fatigue life of modified asphalt mortar under different loading strain conditions

2.4 固廢基填料老化改性瀝青膠漿疲勞規律分析

在小應變(3.0%)時，赤泥和硅藻土制備的膠漿的疲勞壽命均優于礦粉和粉煤灰制備的膠漿。通常認為像赤泥和硅藻土這類具有多孔和大比表面積的填料對瀝青的物理硬化作用會導致其疲勞壽命降低，但這里卻忽略了赤泥和硅藻土這類填料對瀝青的微粒填充增強作用。圖5(a)和(b)展示了本研究中膠漿樣品的疲勞破壞全局和表面形貌圖。由圖5(a)和(b)可知， LAS試驗從餅狀樣品的邊緣逐漸開始破壞至樣品的中心，這與Hintz和Bahia[21]的實驗結果一致(圖5(c))，將DSR上板抬起后，可看到試件中心處均存在小范圍內的連接。圖5(c)和圖5(b)相比，由于后者添加了填料，所以破壞表面具有明顯的粗糙的顆粒感，這表明填料與瀝青之間的界面破壞是膠漿的疲勞破壞過程中的一種重要形式。

圖5 LAS試驗中樣品的破壞形貌Fig.5 Destructive morphology of samples in LAS test

圖6展示了在相同粉膠比情況下，采用具有不同粒徑和比表面積的填料制備所得的瀝青膠漿的疲勞破壞形式。由圖6可知，隨著填料粒徑的減小和比表面積的增大，膠漿內部的填料-瀝青界面增多。因此在餅狀膠漿樣品的LAS試驗中產生疲勞破壞的過程中需要破壞更多的填料-瀝青界面，且裂縫在擴展破壞的過程中，隨著微粒填料數量的增多，其裂縫擴展路徑更多更長，這兩種作用均可以提高膠漿的疲勞破壞壽命，將其定義為微粒填充增強作用。但是微粒填充同時也存在著負面的影響，即其對膠漿材料的硬化會提高疲勞壽命對應變的敏感程度，導致較大應變條件下膠漿的疲勞壽命降低。因此在膠漿的LAS疲勞破壞試驗中，填料的微粒填充對疲勞壽命的增強作用與其對應變敏感程度的負面作用此消彼長，共同決定著膠漿的疲勞性能。在小應變情況下，填料的微粒填充對疲勞壽命的增強作用起主導作用，赤泥和硅藻土膠漿表現出更為優異的疲勞壽命。而隨著加載應變的增大，微粒填充硬化作用帶來的較大應變敏感程度逐漸占據上風，導致赤泥和硅藻土膠漿的疲勞壽命較快下降。

圖6 LAS試驗中膠漿樣品的疲勞破壞形式Fig.6 Forms of fatigue failure among the asphalt mortar in LAS test

在小應變(3.0%)時，經歷過25 h PAV長期老化后，赤泥和硅藻土制備的膠漿的疲勞壽命與礦粉和粉煤灰制備的膠漿之間的差異增大。這是因為赤泥和硅藻土制備的瀝青膠漿比利用礦粉和粉煤灰制備的有更為優異的抗老化性能。因此在25 h PAV長期老化后，膠漿中瀝青相的老化硬化存在明顯差異，即赤泥和硅藻土膠漿中的瀝青相老化硬化效應較弱，而礦粉和粉煤灰制備的膠漿中瀝青相的老化硬化效應較強，正是這種差異使得膠漿疲勞性能之間的差異增大。

隨著應變的增加，4種膠漿之間的疲勞壽命的差異在逐漸減小。由前文關于疲勞壽命中應變敏感程度B值的計算結果可知，相對于粉煤灰和礦粉而言，赤泥和硅藻土制備的瀝青膠漿具有較高的應變敏感程度。

這里定義“老化-疲勞性能衰變指數”，以此來評價老化作用對瀝青/膠漿疲勞性能的負面作用。即25 h PAV長期老化樣品疲勞性能(疲勞壽命、累計損傷)與未老化樣品疲勞性能(疲勞壽命、累計損傷)的比值(疲勞性能25 h PAV/疲勞性能VB)，其值越趨近于1表明樣品抗老化性能越強，越趨近于0表征抗老化性能越弱，計算結果如圖7所示。此處以5.0%應變時對應的疲勞壽命作為基準，累計損傷是指在LAS試驗中，材料達到疲勞破壞時所承受的累計損傷。由圖7可知，不論是以材料發生破壞時的疲勞壽命，還是以累計損傷為評價指標，填料的添加導致ES改性瀝青的老化-疲勞性能衰變指數降低。且與粉煤灰和礦粉相比，用硅藻土和赤泥作填料，瀝青膠漿的抗老化性能更優異。硅藻土和赤泥對ES改性瀝青抗老化性能的提升作用和其微粒填充增強作用，在一定程度上彌補了其強烈的物理硬化帶來的疲勞性能衰變。

圖7 瀝青膠漿的老化-疲勞性能衰變指數Fig.7 Aging-fatigue decay index of asphalt mortar

3 結 論

(1)填料的物理硬化作用會降低改性瀝青的初始疲勞性能，但是硬化后的瀝青能提升其抗老化性能，從而改善改性瀝青在老化過程中的疲勞性能，多孔和大比表面積的固廢填料赤泥和硅藻土表現相對更好，改善效果由高到低為硅藻土、赤泥、礦粉、粉煤灰。

(2)在低應變水平時，赤泥和硅藻土相比于礦粉和粉煤灰可以更有效的提升膠漿的疲勞壽命，并且隨著老化的進行，此類優勢差異在增大。但是，隨著應變水平的增加，4種膠漿之間的疲勞壽命的差異在逐漸減小。

(3)赤泥和硅藻土填料的加入雖然會硬化脆化瀝青，但同時還存在微粒填充作用。瀝青硬化脆化所帶來的疲勞壽命對應變的敏感程度的負面作用與微粒填充對疲勞壽命的增強作用相互競爭，此消彼長，共同決定著膠漿的疲勞性能。

本文揭示了固廢填料加入對改性瀝青材料疲勞性能的影響及作用規律，有效證實了赤泥及硅藻土對瀝青老化狀態下疲勞性能的提升作用，有利于推動固體廢棄物在瀝青路面材料中的耐久性研究以及工程應用。但是，在開展疲勞性能研究的過程中缺乏與混合料性能的關聯分析，同時對于作用機理的分析與闡述停留在細觀與宏觀層次，需要進行進一步的微觀分析與混合料性能驗證。