有機肥料中有機質測定的探討

李翠英 甘麗

摘要：有機質是有機肥料重要的指標之一，本文從檢測方法方面指出在測定有機肥料的有機質過程中應注意的問題。根據試驗原理進行了有機肥料有機質測定的條件試驗，如：稱樣量確定試驗、沸水浴時間試驗等，目的是為有機肥料中有機質檢驗工作提供幫助，使測試結果更加準確可靠。

關鍵詞：有機肥料;有機質;重鉻酸鉀;氧化時間;硫酸亞鐵

1. 前言

有機肥料含有有機質，既能為農作物提供多種無機養分和有機養分，又能培肥改良土壤。合理使用有機肥是降低能耗，培肥地力，增強農業后勁，促進農作物高產穩產，維護農業生態良性循環的有效措施。所以有機質是有機肥料重要的指標之一，其合格與否直接影響有機肥料質量的高低。目前測定有機肥料中有機質的方法為NY 525-2012《有機肥料》中的重鉻酸鉀容量法。

2. 試驗部分

2.1方法原理

用定量的重鉻酸鉀-硫酸溶液，在加熱條件下，使有機肥料中的有機碳氧化，多余的重鉻酸鉀用硫酸亞鐵標準溶液滴定，同時以二氧化硅為添加物作空白試驗，根據氧化前后氧化劑消耗量，計算有機碳含量，乘以系數1.724，為有機質含量。

2.2儀器設備

2.2.1實驗室常用儀器設備

2.3試劑和溶液

2.3.1二氧化硅：粉末狀

2.3.2硫酸（ρ1.84）

2.3.3重鉻酸鉀標準溶液：C（1/6K2Cr2O7）=0.1mol/L

2.3.4重鉻酸鉀溶液：C（1/6K2Cr2O7）=0.8mol/L

2.3.5硫酸亞鐵（FeSO4）標準溶液：C（FeSO4）=0.2mol//L

2.3.6鄰啡啰啉指示劑

2.3.7 用水為GB/T 6682規定的三級水

2.4分析步驟

稱取過φ1mm篩的風干試樣0.2g～0.5g，置于500mL三角瓶中，準確加入0.8mol/L重鉻酸鉀溶液50.0mL，再加入50.0mL濃硫酸，加一彎頸小漏斗，置于沸水中，待水沸騰后保持30min。取出冷卻至室溫，將反應物全部轉入250mL容量瓶中，冷卻至室溫，定容。吸取50.0mL溶液于250mL三角瓶內，加水約至100mL，加2～3滴鄰啡啰啉指示劑，用0.2mol/L硫酸亞鐵標準溶液滴定近終點時，溶液由綠色變成暗綠色，再逐滴加入硫酸亞鐵標準溶液直至成磚紅色為止。

2.5結果的計算與表示

3.試驗部分

實驗過程中所用的肥料為能力驗證樣品有機肥料，且有機質含量（以干基計）為47.0%。

3.1 取樣量試驗

標準規定樣品測定時，取風干試樣0.2g～0.5g，但是在實際檢測中，會出現不同稱樣量范圍，測定結果差異比較大，即較大誤差。所以這就需要檢測人員根據經驗來做出判斷。

按照2.4分析步驟，固定其它條件，改變稱樣量，同時測定4個平行有機質含量。稱樣質量范圍0.2g～0.3g，有機質測定結果46.22%，45.96%，46.52%，45.74%，有機質平均值為46.11%;稱樣質量范圍0.3g～0.4g，有機質測定結果44.65%，41.85%，43.47%，40.36%，有機質平均值為42.57%;稱樣質量范圍0.4g～0.5g，有機質測定結果40.33%，35.29%，37.95%，33.78%，有機質平均值為36.84%。

從測定結果看，稱樣量越多測定結果偏離真值越大，平行測定結果相互之間的絕對差值超過標準規定的絕對差值0.8%（∣X測定值1-X測定值 2∣），且測定結果和樣品實際含量的絕對差值超過標準規定的絕對差值0.8%（∣X測定值-X真值∣），說明測定結果是錯誤的。分析其原因，在測定過程中，因為重鉻酸鉀的氧化能力有限，當樣品過多時，不能將樣品中的有機質完全氧化，所以測定結果出現重大偏差，即錯誤結果。因此，在測定有機肥料中的有機質時，可以通過此種方法確定最適當的稱樣量。

3.2沸水浴中保持時間試驗

按照2.4分析步聚，稱樣量在0.2g～0.3g之間，固定其它條件，改變沸水浴保持時間，同時平行測定4個有機質含量，分別取平均值。保溫時間30min，有機質測定結果44.62%，44.55%，44.08%，44.48%，有機質平均值為44.43%;保溫時間40min，有機質測定結果46.46%，46.39%，46.87%，46.07%，有機質平均值為46.45%;保溫時間60min，有機質測定結果46.99%，46.22%，46.57%，46.64%，有機質平均值為46.60%

從操作過程看，稱取樣品后準確加入50.0mL重鉻酸鉀溶液，然后準確加入50.0mL濃硫酸。雖然濃硫酸是放熱反應，此時溶液有一定溫度，但是還不能達到沸水浴的溫度，并且三角瓶里溶液溫度達到沸水浴溫度有一定滯后，所以控制沸水浴時間尤為重要，既要保證三角瓶里溶液升溫時間，又要避免水浴時間過長導致重鉻酸鉀分解，影響溶液氧化效果。

4.結束語

檢測過程中檢測人員應嚴格按照標準要求，正確操作，保證檢驗結果真實、準確、可靠。

參考文獻：

[1]《有機肥料》NY 525-2012.

[2]《有機無機復混肥料》GB/T18877-2009

作者簡介：李翠英（1976-）女，四川遂寧，高級工程師，本科，研究方向：食品化工產品檢測。