土壤中鉛的形態分析（七步提取）方法改進

韓翠英

摘 要：文章利用電感耦合等離子體質譜法測定土壤中鉛的形態分析，通過從浸提溫度和超聲時間等方面對方法進行優化改進。研究后的方法經過元素形態標準物質分析驗證，準確度和樣品加標回收率結果準確、可靠，滿足土壤樣品金屬元素的形態分析要求。

關鍵詞：電感耦合等離子體質譜法;鉛;形態分析;優化改進

中圖分類號：X53;X171.4 文獻標識碼：A 文章編號：1674-1064（2021）01-087-02

DOI：10.12310/j.issn.1674-1064.2021.01.037

土壤中重金屬的存在形態不同，直接關系到土壤污染的程度，危害生物的生長[1-2];重金屬污染對生物活性及毒性的影響大小，決定于其中影響最大的某種形態的含量（或濃度）。通過形態分析，鑒別這些元素在土壤中的賦存狀態，有助于了解其毒性及地球化學過程，進而評估其潛在的遷移性及可能造成的危害。對于深穿透地球化學找礦和礦產資源調查具有重要意義。

文章意在研究土壤中重金屬鉛的形態提取方法，參考了國內外的部分檢測方法和資料文獻[3-6]。根據檢測工作和市場要求，在國內普遍采取的七步順序法的基礎上，通過對其進行改進并優化實驗條件，以準確測定鉛元素的形態含量，為環境評價提供技術支持。

1 實驗部分

1.1 主要儀器和試劑

超聲波清洗器、離心機、ICP-MS7700X。

純水、氯化鎂、乙酸鈉、焦磷酸鈉、鹽酸羥胺、醋酸-硝酸、過氧化氫、硝酸、鹽酸、氫氟酸。

1.2 實驗方法

水溶態分析：稱取2.5g樣品于250ml聚乙烯離心瓶中，加25ml水放入有水的超聲波清洗器中超聲30min（超聲15min，停15min）。取出離心，過濾。濾液倒入25ml比色管中，待分析。殘渣中加100ml水，離心，棄去水相，留下殘渣。濾液直接用ICP-MS分析。

離子交換態分析：向殘渣中加入25ml氯化鎂溶液，搖勻，放入有水的超聲波清洗器中超聲30min（超聲15min，停15min），取出離心，清液倒入25ml比色管中，待分析。殘渣中加水，離心，棄去水相，留下殘渣。分取1ml清液加0.5ml鹽酸，蒸餾水定容至10ml，用ICP-MS分析Pb。

碳酸鹽結合態分析：向殘渣中加入25ml醋酸鈉溶液，搖勻，放入有水的超聲波清洗器中超聲60min（超聲15min，停15min），取出離心，清液倒入25ml比色管中，待分析。殘渣中加水，離心，棄去水相，留下殘渣。量取1ml濾液加0.5ml鹽酸，蒸餾水定容至10ml，用ICP-MS分析Pb。

腐殖酸結合態分析：向殘渣中加入50ml焦磷酸鈉溶液，搖勻，放入有水的超聲波清洗器中超聲45min（超聲15min，停15min），取出離心，清液倒入50ml比色管中，待分析。殘渣中加水，離心，棄去水相，留下殘渣。分取10ml清液加5ml硝酸、1.5ml高氯酸，蓋上表面皿于電熱板上加熱至白煙冒盡，取下加1ml鹽酸加熱溶解，取下，冷卻，蒸餾水定容至10ml，用ICP-MS分析Pb。

鐵錳氧化物結合態分析：向殘渣中加入50ml鹽酸羥胺溶液，搖勻，放入有水的超聲波清洗器中超聲60min（超聲15min，停15min），取出離心，清液倒入50ml比色管中，待分析。殘渣中加水，離心，棄去水相，留下殘渣。分取10ml清液，用ICP-MS分析Pb。

強有機結合態分析：向殘渣中加入3ml硝酸、5ml過氧化氫，搖勻。在83度的恒溫水浴中保溫90min，取出，補加3ml過氧化氫，繼續在水浴鍋中保溫70min。取出冷卻，加入2.5ml醋酸-硝酸溶液，并將樣品稀釋至25ml，攪拌1min，在25度條件下放置10h或過夜，離心，清液轉入50ml比色管中，待分析。殘渣中加水，離心，棄去水相，留下殘渣。分取25ml清液加10ml硝酸、1ml高氯酸，蓋上表面皿于電熱板上加熱至白煙冒盡，取下加5ml鹽酸加熱溶解，取下，冷卻，蒸餾水定容至25ml，搖勻。分取5ml上述液體于10ml比色管中，用ICP-MS分析Pb。

殘渣態分析：將殘渣低溫烘干，研磨到180目左右，稱重。算出校正系數d。

稱取0.2g樣品于聚四氟乙烯杯中，水潤濕，加鹽酸、硝酸、高氯酸（1+1+1）5ml，氫氟酸5ml，于電熱板上加熱至白煙冒盡，取下加3ml鹽酸加熱溶解，取下，冷卻，蒸餾水定容至25ml，搖勻。用ICP-MS分析Pb。

2 結果與討論

2.1 浸提溫度的影響

稱取國家一級標準物質GSF-2和GSF-4各6份，分別15度、25℃和35℃在超聲波清洗器中超聲，結果如表1所示。數據顯示，按溫度為25℃的條件下浸提樣品，測定結果更接近真值。

2.2 超聲時間的影響

在浸提溫度確定的條件下，稱取國家一級標準物質GSF-2和GSF-4各6份，放在超聲波清洗器中，分別按照超聲5min間隔5min、超聲10min間隔10min、超聲15min間隔15min三種方案對實驗進行驗證，分析結果如表2所示。由表2可見，每超聲15min間隔15min浸提出的樣品，測定結果更接近真值。

2.3 實際樣品檢測

應用改進的方法對6件實際樣品進行檢測，結果如表3所示。檢測結果所示，樣品回收率范圍為88.4%～104.1%，滿足《DD 2005-03生態地球化學評價樣品分析技術要求（試行）》的要求。

3 結語

文章從浸提溫度和超聲時間等方面對方法進行優化改進，改進后的方法結果準確可靠，滿足土壤樣品金屬元素的形態分析要求。

參考文獻

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