水泥化學成分實驗室間比對結果探究

朱亞萍

摘要：作為我國經(jīng)濟建設重要組成部分的建筑行業(yè)，在人們生活品質提升下，其品質亟需得到技術升級。為有效提升建筑項目綜合質量，需要借助實驗室分析例如水泥等原料化學成分，提供詳細數(shù)據(jù)信息。本文以此為切入點，聯(lián)合多個實驗室，針對水泥的化學成分在分析后進行數(shù)據(jù)比對，根據(jù)分析結果做相應技術分析，為實驗室優(yōu)化設備或提升檢測能力提供方向。

關鍵詞：水泥;化學成分;實驗室比對

前言：

在經(jīng)濟快速增長的當下，市場競爭也逐漸呈現(xiàn)白熱化，如何提升企業(yè)綜合能力，將是決定未來穩(wěn)定發(fā)展重要手段。例如建筑行業(yè)就需要以具有權威性實驗室出具建筑材料報告，提高市場影響力。所以，實驗室是否具備高質量檢測能力，將對企業(yè)未來發(fā)展具有重要意義。但是不同實驗室的檢測水平、業(yè)務能力也有所不同，需要采用必要手段做好實驗室對比工作，選擇優(yōu)質實驗室進行后續(xù)合作。

1實驗室間比對

負責對實驗檢測，并對結果較準的實驗室進行比對，可以作為控制實驗室檢測質量方法使用，也是當前實驗室實現(xiàn)技術管理重要手段。而實驗室間比對，可以理解為以預先設定實驗條件，以多個實驗室針對實驗結果展開評價一項活動。本文應用該方法主要負責考核各個負責水泥生產(chǎn)相關實驗室是否具備良好檢測水泥化學成分功能，是否可以保證數(shù)據(jù)精確可靠[1]。比對樣品使用由國家水泥質量監(jiān)督檢驗中心統(tǒng)一制作硅酸鹽水泥標準樣品，并將樣品質量控制在20克，并使用真空密封方法保證其穩(wěn)定性。邀請28個實驗室共同參加本文比對活動，以水泥中包括三氧化硫、二氧化硅等化學成分為實驗對象，獲得參數(shù)數(shù)據(jù)信息，并進行數(shù)據(jù)處理，以GB/T 176-2017《水泥化學分析方法》指導作業(yè)[2]。并使用01至28負責實驗室指代。

2統(tǒng)計分析及評價

本文比對結果采用穩(wěn)健統(tǒng)計對數(shù)據(jù)統(tǒng)計，并對其數(shù)據(jù)內容進行評價，涉及7個綜合統(tǒng)計量：統(tǒng)計量研究意義與計算方法都以CNAS-GL002：2018《能力驗證結果的統(tǒng)計處理和能力評價指南》為主，包括結果數(shù)目、最大最小值、穩(wěn)健變異系數(shù)（CV）、標準四分位數(shù)間距（NIQR）、中位值、極差等七類統(tǒng)計量[3]。以M代表對實驗室評價結果，當|Z|≤2則為滿意，即可以作為工作指導內容使用實驗結果;2<|Z|<3則為存在一定問題，即實驗結果可信度一般;而|Z|≥3則為不滿意，即實驗結果不具備工作指導意義。

3數(shù)據(jù)統(tǒng)計處理及結果評價

3.1統(tǒng)計量處理

將本文涉及到的28個實驗室嚴格以作業(yè)指導書將水泥的化學成本檢測結果提交。使用SPSS19.0對數(shù)據(jù)處理后，對結果進行整理[4]。其中，中位值最大當屬氧化鈣，擁有62.20%，最小則為氧化鈉，僅有0.12%;NIQR最大為二氧化硅0.0945%，最小為氧化鈉0.0074%;CV最大為氧化鈉6.18%，最小為氧化鈣0.10%;最小值下限最大為氧化鈣61.75%，下限最小為氧化鈉0.11%;最大值上限最大為氧化鈣62.35%，上限最小為氧化鈉0.33%;極差最大為二氧化硅0.95%，最小為氧化鉀0.16%。

3.2統(tǒng)計結果

通過實驗室間比對，整理各個實驗室對水泥中化學成分檢測的評價結果整理。在三氧化硫成分中，結果存在疑問，即2<|Z|<3有一個實驗室，而結果不滿意，即|Z|≥3有四個實驗室，結果滿意占所有實驗室比重在82.14%;氧化鎂存在疑問實驗室數(shù)量為一，不滿意數(shù)量為一，滿意比重為92.86%;燒失量存疑數(shù)量、不滿意數(shù)量與滿意比重分別為三、五、71.43%;不溶物存疑數(shù)量、不滿意數(shù)量與滿意比重分別為二、一、89.29%;二氧化硅存疑數(shù)量、不滿意數(shù)量與滿意比重分別為二、二、85.71%;三氧化二鐵存疑數(shù)量、不滿意數(shù)量與滿意比重分別為一、二、89.29%;三氧化二鋁存疑數(shù)量、不滿意數(shù)量與滿意比重分別為一、四、82.14%;氧化鈣存疑數(shù)量、不滿意數(shù)量與滿意比重分別為六、三、78.57%;氧化鉀存疑數(shù)量、不滿意數(shù)量與滿意比重分別為七、一、71.43%;氧化鈉不滿意數(shù)量與滿意比重分別為六、四、89.29%，并無數(shù)據(jù)存在疑問實驗室。但從數(shù)據(jù)統(tǒng)計方面觀察，共有十三所實驗室在試驗結果存在問題或者結果不滿意，化學成分存在一項問題有三所實驗室，兩項問題有兩所，三項一所，四項三所，六項一所，七項兩所。除此之外，其余十五所實驗室在水泥的化學成分檢測中均表現(xiàn)為滿意。

4技術分析

因為實驗對水泥進行實驗時，會受到測量設備、實驗人員專業(yè)素質、管理等多種問題影響，所以針對本文實驗室間比對實際數(shù)據(jù)分析，針對測試項目影響做技術分析。

4.1三氧化硫

結果偏低因為使用鹽酸對水泥樣品溶解時，可能沒有將塊狀物徹底壓碎，讓樣品沒有辦法完全溶解;而將氯化鋇加入濾液中，煮沸與靜置時間沒有達到標準需求，沒有完全形成沉淀;對硫酸鋇沉淀進行過濾，速度過快，導致沉淀流失;對沉淀灰化時溫度調節(jié)不到位，造成濾紙燃燒，形成空氣流動嚴重，沉淀飛失。而實驗結果偏高則是沒有充分洗滌硫酸鋇沉淀時;高溫灼燒溫度過低或時間過短[5]。

4.2燒失量與不溶物

前者受到影響灼燒時間與溫度影響，高溫爐是否以低溫升至高溫也會有相應影響;后者則與樣品是否充分溶解、蒸汽水浴時間等有關。

4.3二氧化硅

使用基準法對溶液中二氧化硅測定含量時，會因步驟繁瑣，以及會因多種因素影響結果造成數(shù)據(jù)質量一般，需要以實驗步驟嚴格操作，并以實驗室操作標準對使用過氫氟酸處理殘渣充分分解后，將其與二氧化硅分離操作處理后濾液合并，負責對三氧化二鋁、氧化鈣、三氧化二鐵、氧化鎂含量滴定。

4.4氧化鈣與氧化鎂

氧化鈣受到移液管設備，以及指示劑純度與用量影響;而氧化鎂除會受到氧化鈣相似影響外，其實驗結果也受到氧化鈣結果是否出現(xiàn)偏差影響。氧化鈣與氧化鎂在實驗結果存在反向影響。

4.5三氧化二鐵與三氧化二鋁

前者受到溶液酸堿度與實驗溫度影響，并保持滴定時，溶液溫度在60攝氏度以上;后者則使用EDTA直接滴定獲得其含量，但要在滴定結束前進行反復加熱，保證滴定正常。使用硫酸銅返滴定獲得實驗數(shù)據(jù)需要對二氧化鈦含量去除。

4.6氧化鉀與氧化鈉

這兩項含量均借助火焰光度計測定獲得，并嚴格以儀器應用規(guī)程進行操作。有需要時可以按照水泥標準物質實驗結果，修正樣品實驗數(shù)據(jù)內容。

結論：

作為當前行業(yè)認可實驗室檢測能力有效方法，實驗室間比對可以幫助參加實驗室針對檢測結果分析現(xiàn)存問題，并采用科學合理整改手段，提升實驗室檢測能力。同時，借助試驗比對還可以提升實驗室檢測質量的管理能力，提升實驗室綜合能力，讓客戶認可實驗室，提高行業(yè)影響力，進而增強實驗室盈利能力。所以，實驗室管理人員要應對該項內容產(chǎn)生足夠重視，認真對待實驗結果與后續(xù)管理工作。

參考文獻：

[1]楊振發(fā)，肖航，張雷，等.基于近紅外光譜的水泥生料氧化物含量快速測定方法研究[J].分析化學，2020，048（002）：275-281.

[2]王琦.淺析試驗室間水泥比對試驗[J].智能城市，2020，6（20）：2.

[3]盛昆，楊勁松，李春香，等.質控圖法評定測量不確定度在水泥化學分析領域的應用[J].建材與裝飾，2019（25）：43-44.

[4]謝佳偉，唐利民，肖約，等.水泥穩(wěn)定碎石強度的測量不確定度分析[J].中外公路，2020，40;257（05）：266-271.

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