電感耦合等離子發射光譜法測定工具鋼W6Mo5Cr4V2中6種元素含量

陳妮絨

摘要：本文利用先進的電感耦合等離子發射光譜的檢測技術，解決高速工具鋼中合金元素的檢測問題。電感耦合等離子發射光譜法測定工具鋼中的鎢、鉻、鉬、釩、錳和硅元素。所選擇的元素的分析譜線依次為W：207.912nm;Cr：267.716nm;Mo：202.031nm;V：310.230nm;Mn：257.610nm;Si：251.611nm。此方法應用于試樣分析，使用控制樣品檢測結果確定試驗方法的可靠性，兩種元素的相關系數均達到99.9%以上。

關鍵詞：高速工具鋼 ?電感耦合等離子光譜儀

W6Mo5Cr4V2作為高速工具鋼，特點是具有很高的硬度、耐蝕性及熱硬度，主要當溫度達到500-600攝氏度時，硬度仍然無明顯下降，由于其良好的性能，在航空產品上主要應用制造滾針、頂桿等關鍵零部件。

高速工具鋼中的化學元素含量直接影響合金的性能，需要準確測定其中合金元素的含量。目前關于高速工具鋼的分析方法有滴定法、分光光度法、重量法等，這些方法幾乎都有分析程序長、操作比較復雜、只能單元素檢測的缺點。電感耦合等離子體原子發射光譜法（ICP）具有可同時測定多種元素、檢出限低、線性范圍寬、基體效應小、靈敏度高等特點，被廣泛應用。

本文采用電感耦合等離子分析技術，對高速工具鋼W6Mo5Cr4V2的溶解制樣方法、元素分析線選用及儀器參數優化等因素進行探索，建立工具鋼W6Mo5Cr4V2中Cr、V、Mo、Mn、Si、W中分析方法。該分析方法同樣可以推廣到其它工具鋼的成分分析中。

1 試驗部分

1.1儀器試劑

1.1.1 儀器

Optima 5300V電感耦合等離子體發射光譜儀

1.1.2 試劑

酸溶液：硫酸：磷酸：水（30：60：200）

去離子水

1.2 儀器工作條件

1.2.1 發生器功率：1.3KW;等離子氣流量：15L/min;輔助氣流量：0.2 L/min;載氣流量：0.8 L/min;液提升量：1.5mL/min;沖洗時間5S;檢測時間30S。

1.2.2 元素分析波長的選擇：W：207.912nm，Cr：267.716nm;Mo：202.031nm：V：310.230nm;Mn：257.610nm;Si：251.611nm。

1.3試驗方法

1.3.1標準物質的選擇

使用現有的6902-W6Mo5Cr4V2作為標準試樣，分別稱取0.1g、0.12g標樣，配制成為6902-1、6902-2兩種標準物質，含有需要測定的Cr、W、Mo、V、Mn、Si六種元素。

1.3.2試驗方法

稱取0.1g的試樣置于200ml的燒杯中，加入體積比（30：60）的硫磷混酸20毫升，放入300℃電熱板中加熱，待完全溶解后，取下冷卻到室溫，定容到250ml的容量中，用去離子水定容至刻度。同樣的方法制作標準樣品，試劑空白只加入酸，其他同試樣同步進行。在儀器的工作條件下進行檢測。

2結果與討論

2.1 溶解方法的選擇

W6Mo5Cr4V2高速工具鋼含有的合金元素比較多，不容易溶解，需要反復試驗，找到合適的試驗方法，能夠較好的溶解試樣。

使用不同體積比例的硫磷混酸溶解試樣，最終發現，硫磷混酸（30：60：200）溶解效果最佳，此試驗采用此溶解方法進行。

2.2分析譜線的選擇

試驗選擇元素周期表中3-4條靈敏線和次靈敏線進行對比。通過觀察儀器軟件自帶的元素譜線相互干擾推薦表和分析樣品的多次掃描圖譜，棄去偏差大的和干擾嚴重的分析譜線。初次篩選出各元素分析譜線分別為：鎢：207.912nm;鎢224.876nm; 鉻：267.716nm;鉻：205.560nm;鉬：202.031nm; 鉬：203.845nm;釩：290.880nm;釩：310.230nm;錳： 257.610nm;硅： 251.311nm;212.412nm。

為進一步確定各元素的分析譜線，試驗通過比較同一種元素不同分析譜線的強度、峰形、共存元素干擾、背景干擾、線性關系系數等因素，最終選擇了線性范圍寬、背景干擾少和基體效應小的6條譜線，分析譜線依次為： W：207.912nm，Cr：267.716nm;Mo：202.031nm;V：310.230nm;Mn：257.610nm;Si：251.611nm.

2.3校準曲線

按儀器工作條件對Cr、W、Mo、V、Mn、Si六種元素混合標準溶液系列進行測定，以各元素分析譜線的發射強度為縱坐標，對應的質量濃度為橫坐標繪制各元素的標準曲線。結果表明：各元素的質量濃度在一定范圍內與其對應的發射強度呈線性關系，各元素的線性和相關系數見下圖。

2.4樣品分析

取編號為2018K9的W6Mo5Cr4V2的試樣，試驗編號分別為2018K9-1～5，進行五次試驗，試驗結果見表3，試樣檢測結果的相對誤差值在3%以內，符合試驗結果的允許誤差要求。

2.5方法的精密度和準確度

按儀器工作條件對控制樣品中含Cr、V、Mo、Mn、Si、W進行5次試驗，測試結果見表4。測定結果的Cr、V、Mo、Mn、Si、W測定值的相對標準偏差（RSD）依次為1.9%、2.9%、1.43%、0.96%、0.82%、1.46%。控制樣品的測定值接近標準值，RSD值小于3%，試驗的準確度高，能夠滿足試驗要求。

2.6加標回收率

控制樣品加入純金屬標液，測定前后的結果，計算加標回收率的值（見表5）。加標回收率在90-110之間，符合常量分析加標回收率在90-110%的要求。

本文采用電感耦合等離子體原子發射光譜法，選擇硫磷混酸（30：60）溶解高速工具鋼W6Mo5Cr4V2樣品，通過篩選，確定元素分析譜線W：207.912nm，Cr：267.716nm;Mo：202.031nm;V：310.230nm;Mn：257.610nm;Si：251.611nm. 、校正背景和稀釋樣品等方法消除干擾，可以準確地測定高速工具鋼W6Mo5Cr4V2中的Cr、W、Mo、V、Mn、Si合金元素含量。

該分析方法具有線性范圍寬、精密度好、準確度高、分析快速等優點，可以推廣應用于其它高速工具鋼的化學成分檢測中。

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