分光光度法測(cè)定山藥中的鎂含量

王燕

（衡水學(xué)院，河北衡水053000）

山藥為薯蕷科植被的塊莖，是傳統(tǒng)的藥食同源食品之一，具有抗衰老、降血壓等多種藥理作用，有極高的營(yíng)養(yǎng)價(jià)值。鎂占人體體重的0.05%，是生命元素之一。鎂參與大部分新陳代謝過程，作用于血管，能調(diào)節(jié)體溫和情緒。鎂的異常會(huì)引起腦血管病、糖尿病等癥狀。目前對(duì)于山藥中鎂含量的相關(guān)報(bào)道很少，因此研究山藥中鎂的含量可以為人們選擇飲食提供科學(xué)依據(jù)。本實(shí)驗(yàn)用酸性鉻蘭K分光光度法測(cè)定山藥中鎂的含量。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器和藥品

FA2004B型電子天平，上海衡平儀器儀表廠；722型可見分光光度計(jì)，上海儀電分析儀器有限公司；PHS-3C型酸度計(jì)，上海雷磁。

無水硫酸鎂，酸性鉻蘭K，濃氨水，氯化銨，抗壞血酸，三乙醇胺，銅試劑，以上均為分析純。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

酸性鉻蘭K和鎂離子在pH=9.0～10.0的氨性溶液中，生成一種不穩(wěn)定的酒紅色絡(luò)合物，需加入穩(wěn)定劑抗壞血酸，顯色一段時(shí)間后，在適宜波長(zhǎng)下測(cè)出溶液吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，進(jìn)而測(cè)得樣品液中鎂含量。Zn，F(xiàn)e，Cu對(duì)酸性鉻蘭K測(cè)定鎂有干擾，處理樣品時(shí)需加入三乙醇胺、銅試劑作為掩蔽劑。

2 結(jié)果與討論

2.1 最大波長(zhǎng)的選擇（表1）

表1 最大波長(zhǎng)的選擇

取兩只50 mL容量瓶，移取100μg/mL鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液2.00 mL于其中一只容量瓶中，然后在兩個(gè)容量瓶中均加入3.00 mL抗壞血酸，6.00 mL酸性鉻蘭K，5.00 mL NH-NHCl緩沖溶液，定容，室溫下顯色20 min后，用1 cm的比色皿，以試劑空白為參比，在波長(zhǎng)為500～522 nm，每隔2 nm測(cè)定一次吸光度。由實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知，測(cè)定鎂離子的最大波長(zhǎng)為506 nm。

2.2 緩沖劑用量的選擇（表2）

表2 緩沖劑用量的選擇

取5只50 mL容量瓶，均加入2.00 mL鎂標(biāo)液及3.00 mL抗壞血酸，6.00 mL酸性鉻蘭K，分別加入1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL、5.00 mL NH-NHCl緩沖溶液，定容，搖勻，測(cè)其吸光度，在NH-NHCl用量為3.00 mL時(shí)最大，則NH-NHCl用量選擇為3.00 mL。

2.3 顯色時(shí)間的選擇（表3）

表3 顯色時(shí)間的選擇

取50 mL容量瓶，加入2.00 mL鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液，再加入3.00 mL抗壞血酸，6.00 mL酸性鉻蘭K，3.00 mL NH-NHCl，定容，每隔5 min測(cè)一次吸光度。由實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知：體系在室溫下很快顯色，10 min時(shí)顯色完全且穩(wěn)定，25 min內(nèi)吸光度值基本不變，最佳顯色時(shí)間為10 min。

2.4 顯色劑用量的選擇（表4）

表4 顯色劑用量的選擇

取5只50 mL容量瓶，均加入2.00 mL鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液，3.00 mL抗壞血酸，分別加入4.00 mL、5.00 mL、6.00 mL、7.00 mL、8.00 mL酸性鉻蘭K，3.00 mL NH-NHCl緩沖液，定容后測(cè)吸光度。由實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知，酸性鉻蘭K用量在7.00 mL時(shí)吸光度最大，所以測(cè)定鎂離子濃度最佳的顯色劑用量為7.00 mL。

2.5 鎂標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制（圖1）

圖1 鎂濃度的標(biāo)準(zhǔn)曲線

取7只50 mL容量瓶，依次加入0.25 mL、0.40 mL、0.55 mL、0.70 mL、0.85 mL、1.00 mL、1.15 mL鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液，3.00 mL抗壞血酸，7.00 mL酸性鉻蘭K，3.00 mL NH-NHCl緩沖液，定容，搖勻，測(cè)定吸光度。鎂含量在0.50～2.30μg/mL呈良好的線性關(guān)系，吸光度與鎂濃度的線性關(guān)系為A=0.205 4c+0.053 5，r=0.998 7。

2.6 山藥樣品的預(yù)處理

取市售山藥樣品洗凈烘干，粉碎，稱取一定質(zhì)量于坩堝中，在電爐上充分灰化，再至馬弗爐內(nèi)灼燒，溫度500℃，時(shí)間3 h。

2.7 鎂含量的測(cè)定及回收率實(shí)驗(yàn)

（1）鎂含量的測(cè)定（表5）

將已灰化好的樣品用3.00 mL 1%硝酸溶解后，轉(zhuǎn)入50 mL的容量瓶中定容。取50 mL容量瓶，加入1 mL樣品溶液，再依次加入3.00 mL三乙醇胺、3.00 mL銅試劑、3.00 mL抗壞血酸、7.00 mL酸性鉻蘭K、3.00 mL NH-NHCl，加入蒸餾水定容，搖勻，測(cè)其吸光度。數(shù)據(jù)如表5。

表5 山藥中鎂含量的測(cè)定

（2）回收率實(shí)驗(yàn)（表6）

表6 鎂的回收率實(shí)驗(yàn)

用處理過的山藥樣品作為本底，從中取兩份1 mL樣品溶液，加入到兩只50 mL的容量瓶中，編號(hào)1、2，1號(hào)中加入1 mL 100μg/mL的鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液，然后依次加入3.00 mL三乙醇胺、3.00 mL銅試劑、3.00 mL抗壞血酸、7.00 mL酸性鉻蘭K、3.00 mL NH-NHCl，加入蒸餾水定容，搖勻，測(cè)其吸光度。鎂離子的回收率為99.58%～99.95%，方法準(zhǔn)確可靠。

3 結(jié)論

本文采用分光光度法測(cè)定山藥中的鎂含量，通過研究波長(zhǎng)、pH值、顯色劑用量、顯色時(shí)間等最佳條件，繪制鎂的標(biāo)準(zhǔn)曲線，灰化法處理樣品，測(cè)定方法準(zhǔn)確，操作簡(jiǎn)單。