原子吸收法測試礦石中銀量的條件研究

萬 菲

（山東黃金地質(zhì)礦產(chǎn)勘查有限公司，山東煙臺(tái) 261400）

目前我國采用的礦石中金屬銀含量的檢測方式主要包括：火試方法、原子吸收法和滴定法，通過比較發(fā)現(xiàn)，原子吸收法與火試法以及滴定法來說，操作方式更為簡單且耗費(fèi)時(shí)間更短，對(duì)環(huán)境造成的傷害也較小，因此原子吸收法是進(jìn)行礦石中銀含量測試的主要方式。采用原子吸收法時(shí)應(yīng)用的水溶劑、對(duì)使用的酸性物質(zhì)、溶解時(shí)需要的溫度條件、溶解耗費(fèi)的時(shí)長以及選用的原子吸收儀器等多方面的因素進(jìn)行分析，通過優(yōu)化原子吸收步驟，提高技術(shù)水平，建立操作步驟簡化，能夠?qū)崿F(xiàn)提取成本降低和大批量生產(chǎn)的金屬銀吸收方案，提高礦石中銀量測試水平（見圖1）。

圖1 原子吸收儀

1 采用原子吸收法的方法試驗(yàn)過程分析

1.1 選用的試劑及儀器

選用的主要溶劑類型：主要有優(yōu)級(jí)純鹽酸，優(yōu)級(jí)純硝酸，及由濃鹽酸與濃硝酸混配制成的王水，其混合比例為3:1，以及由一份去離子水與一份濃王水混合配制而成的（1+1）王水；一份去離子水與一份濃硝酸混合配制而成的硝酸（1+1）。

并準(zhǔn)備一份蒸餾水，自制即可。

采用的儀器主要有：控溫加熱板，天平及原子吸收光譜儀器。

1.2 標(biāo)準(zhǔn)化的溶劑配制過程

試驗(yàn)方法包括，準(zhǔn)確移取濃度為100μg/mL 銀標(biāo)準(zhǔn)溶液0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、5.00mL，將其分裝于250mL 的容量瓶，并應(yīng)用5%濃度的硝酸將其稀釋到250mL。稀釋后溶液濃度分別為0.20μg/mL、0.40μg/mL、0.80μg/mL、1.60μg/mL、2.00μg/mL。[1]

1.3 試驗(yàn)過程

稱取0.5g 樣品，將其置于燒杯內(nèi)，用少量去離子水將玻璃燒杯的內(nèi)壁浸濕，再將濃鹽酸取10mL 置入杯中，將控溫電熱板調(diào)至150 度對(duì)燒杯進(jìn)行加熱，再加入濃硝酸，繼續(xù)加熱到溶液為1—2mL 左右，加入10mL 硝酸溶液，在電熱板上微沸溶解鹽類，完成后將燒杯放置于桌上，沖洗杯壁保障其溫度與室內(nèi)溫度一致后，將其放入50mL 的容量瓶中，采用去離子水定容，并將溶液搖勻后，放入原子吸收儀進(jìn)行成分測定。

選擇的礦石樣本中會(huì)含有硫元素，為了降低硫元素的含量過大而導(dǎo)致測試結(jié)果產(chǎn)生的偏差，應(yīng)在進(jìn)行試驗(yàn)前對(duì)樣本進(jìn)行處理。例如加入鹽酸對(duì)樣本進(jìn)行加熱，通過鹽酸與硫元素進(jìn)行反應(yīng)，形成硫酸氫而弱化硫元素對(duì)測試結(jié)果的影響。在進(jìn)行本次實(shí)驗(yàn)時(shí)，應(yīng)用濃硝酸（1+1）對(duì)樣本進(jìn)行處理，硫元素與硝酸進(jìn)行反應(yīng)，形成三氧化硫，實(shí)現(xiàn)了實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹２⑶也捎脻庀跛徇M(jìn)行試驗(yàn)時(shí)需要的溶劑含量較小，耗費(fèi)的實(shí)驗(yàn)成本較低，且試驗(yàn)操作方式簡單，能夠快速地實(shí)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?/p>

1.4 儀器使用前測定條件的規(guī)定

在進(jìn)行原子吸收測試一切實(shí)驗(yàn)前，對(duì)測試燈的電流，電壓情況負(fù)高壓釋放區(qū)間以及空氣中乙炔氣流量進(jìn)行控制實(shí)驗(yàn)，通過對(duì)不同燈電流的實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，當(dāng)燈電流為10mA 時(shí)，其吸光性最好，[2]因此在進(jìn)行本次原子吸收測試礦石金屬銀含量的試驗(yàn)中，選用10mA 的燈電流量，255V 的負(fù)高壓以及流量比為6 左右的乙炔氣流量。

1.5 精密度試驗(yàn)

對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW07162 稱取12 份進(jìn)行分析，在同一測試條件下，得到測定精密度試驗(yàn)結(jié)果，見表1。

表1 精密度的測定

1.6 方法檢出限試驗(yàn)

對(duì)溶液進(jìn)行多次測試過程，表中任意選擇了12 次測試結(jié)果，通過計(jì)算檢出限為：DL=0.003。

1.7 得出結(jié)論

應(yīng)用原子吸收法簡化了操作步驟，對(duì)環(huán)境造成的破壞程度較小，測得的礦石中銀含量限制符合誤差區(qū)間要求，且測試時(shí)長較短，測試結(jié)果具有科學(xué)性，能夠適用于批量的礦石樣本銀含量檢測過程中。

2 原子吸收法中應(yīng)用的光照條件分析

金屬銀質(zhì)地較軟，并且延展性較好，屬于貴金屬的一種，且金屬銀化學(xué)性質(zhì)較為穩(wěn)定，其熱導(dǎo)和電導(dǎo)能力較強(qiáng)，在日常生活中被應(yīng)用于生產(chǎn)和生活的各個(gè)方面，以化合物形式存在的銀金屬主要存在于礦石中，而單質(zhì)的銀更容易與空氣發(fā)生反應(yīng)，通過氧化作用會(huì)改變其原有的顏色而變黑，因此在進(jìn)行金屬銀礦石開采時(shí)應(yīng)做好對(duì)于礦石銀量的測定及銀礦的開采和廢物回收工作。[3]同時(shí)，選用適宜的方式進(jìn)行銀含量測定，也是對(duì)含銀礦石的礦區(qū)檢測的重要方法，原子吸收光度法能夠提升金屬銀礦石檢測的精確度，且簡化了應(yīng)用其他兩種方法復(fù)雜的檢測步驟，降低了檢測的實(shí)驗(yàn)成本，原子吸收法被主要應(yīng)用于銀含量較低情況下的礦石檢測工作中，通過技術(shù)優(yōu)化可以應(yīng)用于更為廣泛的銀礦檢測過程中。

火焰原子吸收光譜儀主要應(yīng)用銳線光源來進(jìn)行照射，因此需保證其光源波長較寬，可以達(dá)到紅外區(qū)；應(yīng)保持連續(xù)光源和銳線光源符合實(shí)驗(yàn)要求，銳線光源是不連續(xù)的光線，由光罩內(nèi)存在鈉鹽產(chǎn)生的蒸汽發(fā)出的不連續(xù)的波長。

原子吸收儀器作為原子碰撞后共振的產(chǎn)生器具，通過分光系統(tǒng)能夠弱化強(qiáng)光，避免直接照射到光電檢測儀上的光照強(qiáng)度過大。[4]通過對(duì)共振輻射的吸收，來判定礦石中金屬銀的含量，在采用火焰原子吸收光譜儀器時(shí)，應(yīng)保障光線輻射強(qiáng)度充足且具有穩(wěn)定性，保障光線、光源及光譜純度符合實(shí)驗(yàn)要求。

選用的光譜儀器燈管類型，主要有空心燈、陰極燈、空心陰極燈。本文主要對(duì)空心陰極燈進(jìn)行探討，可以通過手持的方式對(duì)空心陰極燈的燈光及燈罩位置進(jìn)行控制，選擇陰極燈適應(yīng)的電流，保障進(jìn)行原子吸收法時(shí)，儀器的靈敏度符合試壓條件。若陰極東釋放的電流過小，則需要增大光電被增管的放大倍數(shù)，這時(shí)會(huì)提高試驗(yàn)所產(chǎn)生的噪音條件。若釋放的電流過大，可能會(huì)加寬光源面積，降低試驗(yàn)中光源調(diào)配的靈活性，同時(shí)也會(huì)對(duì)陰極燈自身造成一定損害。

應(yīng)保障空心陰極燈釋放的光源波長符合試驗(yàn)要求，其光譜釋放的波長應(yīng)集中于0.0001nm，并保障光源的輻射度符合試驗(yàn)要求。釋放穩(wěn)定的光源輻射能夠有效的提高光子吸收儀器使用的靈活性，降低對(duì)周圍環(huán)境的影響，特別是對(duì)噪音的防控起到良好作用。在陰極燈內(nèi)填充的氣體要保證其對(duì)試驗(yàn)影響極小或接近于零。采用500V 的電壓使電子在陰極和陽極間運(yùn)動(dòng)，電壓促使正離子向負(fù)離子方向運(yùn)動(dòng)，而500V 的電壓能夠加快正離子的運(yùn)動(dòng)速度，使其與陰離子的內(nèi)壁進(jìn)行碰撞，在運(yùn)動(dòng)過程中樣本的原子與其他離子碰撞產(chǎn)生共振，而形成一連串的共振射線并將其記錄下來。[5]

根據(jù)實(shí)驗(yàn)所得數(shù)據(jù)，對(duì)礦石中金屬銀的含量進(jìn)行分析。并進(jìn)行多次實(shí)驗(yàn)，保障試驗(yàn)的科學(xué)性。通過原子吸收法對(duì)礦石中所蘊(yùn)含的金屬銀以及其他金屬含量的探測方法，是判定金屬礦價(jià)值及開采條件的重要依據(jù)，因此通過科學(xué)試驗(yàn)得出結(jié)論，采用原子吸收光譜法能夠有效地對(duì)礦石中銀含量以及其他金屬礦元素含量進(jìn)行準(zhǔn)確測定，是一項(xiàng)科學(xué)的測定方式，能夠應(yīng)用于礦石樣本的金屬銀含量檢測過程中。

3 結(jié)語

采用原子吸收法對(duì)礦石中金屬銀的含量進(jìn)行測定，其操作方式較為簡單，并且能夠應(yīng)用于多種礦石的金屬含量檢測過程中，降低了對(duì)于氯甲烷試劑的使用量，有效地減少了銀含量檢測對(duì)原有環(huán)境的破壞，同時(shí)銀含量檢測方式所采用的溶劑成本較低，用量較小，有效的降低進(jìn)行銀含量檢測的費(fèi)用，能夠廣泛應(yīng)用于礦區(qū)的銀含量檢測工作中，是一項(xiàng)較為理想的礦石銀含量檢測方法。