周宇森,程曉農,羅 銳,高 佩,2,劉 瑜,2,袁志鐘
(1.江蘇大學 材料科學與工程學院,江蘇鎮江 212013;2.江蘇銀環精密鋼管有限公司,江蘇宜興 214203)
Inconel 600是一種固溶強化型鎳基合金,經常通過擠壓工藝制作成管材,應用于核動力裝置蒸汽發生器傳熱管、熱交換器等裝置[1-6]。該合金由于其優秀的耐腐蝕性能,廣泛應用于化工、汽車發動機、飛機發動機等領域[7-8]。Inconel 600由于合金化程度較高、變形抗力較大,導致擠壓過程困難,因此對擠壓工藝提出了較高要求;另外,熱擠壓過程中合金變形量大,變形速度快,微觀組織控制困難,容易發生開裂、表面缺陷以及晶粒尺寸不均勻等問題[9]。
隨著核電超超臨界技術的發展,對鎳基高溫合金管材提出了更高的要求,為了解決熱擠壓工藝與微觀組織方面出現的問題,近年來很多學者借助有限元模擬軟件對管材的生產工藝進行了研究。江河等[10]基于高溫合金 617B 的組織演變模型,采用Deform-2D有限元軟件對617B管材進行了熱擠壓模擬計算,并對熱擠壓參數進行了優化;李鄭周等[11-12]利用Deform軟件,研究了不同的擠壓工藝對IN690熱擠壓管組織性能的影響;王忠堂等[13]利用CA元胞機對高溫合金IN690管材進行了動態再結晶組織的數值模擬,主要模擬了熱擠壓過程中的動態再結晶現象。但是,管材熱擠壓工藝的數值模擬計算缺乏試驗數據和實際量產數據的驗證,并且針對熱擠壓過程匯總的動態再結晶行為研究不夠透徹,工藝與微觀組織之間的聯系不清晰。
因此,本文采取熱加工圖與有限元模擬相結合的方法,研究Inconel 600熱擠壓工藝與擠壓過程中的動態再結晶過程,確立工藝與微觀結構的聯系,并以最佳的工藝參數指導實際生產。
詳細的試驗流程如圖1所示。首先,對退火態Inconel 600進行熱壓縮試驗,獲得合金的溫度-應變速率影響下的流變應力曲線,該流變應力曲線的作用一是為了繪制熱加工圖,二是為后續的Deform有限元軟件提供材料參數;接著,利用繪制的熱加工圖找出Inconel 600較為合適的熱變形范圍,進而在該合適的熱變形范圍內,利用Deform軟件設置不同的參數進行熱擠壓模擬,以找出最佳的工藝參數;最后,利用Deform軟件中的CA元胞自動機,計算該最佳工藝參數下微觀組織的變化,借此更進一步實施生產,并驗證熱擠壓工藝的實際效果。

圖1 試驗流程
試驗材料為Inconel 600,采用真空感應+電渣重熔冶煉,供貨狀態為退火態,其金相組織如圖2所示,為無孿晶的等軸晶粒。Inconel 600的化學成分見表1。

圖2 退火態Inconel 600金相組織

表1 Inconel 600的化學成分
使用線切割在Inconel 600管坯上加工出20個?8 mm×12 mm小圓柱,用這些樣品在Gleeble-3500 熱力模擬試驗機上進行熱壓縮試驗,變形溫度范圍1 000~1 200 ℃;應變速率范圍為 0.01~10 s-1,變形量恒定為50%。根據試驗數據計算得到有限元模擬所需的流變應力曲線。Gleeble熱壓縮試驗參數與有限元模擬采取相同溫度,以增加模擬的準確性[14]。
首先,將熱壓縮試驗得到的流變應力曲線導入Deform,建立Inconel 600的材料模型;其次,建立熱擠壓工藝的三維模型。初始管坯規格為外徑146 mm,內徑71 mm;熱擠壓成品管材要求為外徑89 mm,內徑71 mm,擠壓比為5.65。由于是對稱模型,所以采取1/4的幾何模型進行運算,在保證耦合精度的基礎下提高運算速度。熱擠壓模型的三維視圖見圖3(a),剖視圖見圖3(b),溫度場、應力場等都以剖視圖的角度進行觀察。

圖3 熱擠壓模擬的幾何模型
Fig.3 Geometric model of hot extrusion simulation
Inconel 600擠壓過程中的工藝參數如下:管材擠壓工藝溫度為1 000,1 050,1 100,1 150,1 200 ℃,擠壓速率為100,150,200,250,300 mm/s。模具溫度為350 ℃,錐模角度10°,模孔圓角為5 mm,坯料與模具之間的摩擦參數取0.3。
對擠壓過程中管材的模具峰值載荷、管坯溫度場和應力場進行分析,再基于CA元胞自動機法(Cellular automata,CA)對管材擠壓過程的微觀組織進行預測。該模擬的位錯模型采用Laasraoui-Jonas的改進版本,將管材擠壓過程中的應力、應變、應變速率、溫度分布等信息導入CA模型[13],按照熱擠壓試驗選出的最佳參數進行數值模擬,數值模擬中的初始晶粒尺寸與擠壓試驗的初始晶粒尺寸相同,即平均晶粒尺寸為 50 μm。使用晶界與材料流動耦合,CA計算域將根據實際變形應變進行變形。為CA元胞機的每個單元選擇單位長度(以μm為單位),該值取1,即100×100單位的正方形微觀結構所模擬的區域代表0.1 mm×0.1 mm 的實際樣品[15-17]。模擬區域為擠壓過程管坯各個部位的軸向位置。
在熱擠壓管上沿軸向線切割截取試樣進行金相分析,試樣經磨拋后采用10%草酸溶液進行電解腐蝕。熱壓縮后的試樣也以同樣步驟進行微觀組織觀察。微觀組織表征設備為Leica DMI8C 金相顯微鏡和飛納 Phenom臺式掃描電鏡。
2.1.1 流變應力曲線與熱壓縮試樣的微觀組織
Inconel 600在不同變形參數下的真應力-真應變曲線如圖4,5所示。變形速率為0.1 s-1時,真應力隨著變形溫度的增加而減小,1 000 ℃時的峰值應力可以達到190 MPa,1 200 ℃峰值應力僅為75 MPa,表明變形溫度對變形抗力具有明顯的影響,一定范圍內溫度越高、變形抗力越低,這是由于更高的溫度下具備更高的儲存能,動態軟化更為劇烈所導致的[18-19]。當應變溫度相同(1 100 ℃)時,真應力隨著應變速率的上升逐漸增加,10 s-1最為明顯劇烈,高應變速率下的情況更接近于熱擠壓狀態。應變速率0.1 s-1、應變溫度1 100 ℃的熱壓縮試樣的軸向組織如圖6所示,為均勻的等軸晶組織,且晶內無明顯孿晶。

圖4 應變速率為0.1 s-1的真應力-真應變曲線

圖5 應變溫度為1 100 ℃的真應力-真應變曲線

圖6 Inconel 600熱壓縮試驗后的微觀組織
2.1.2 熱加工圖
基于 DMM(Dynamic Material Modeling)理論構建Inconel 600應變量0.6下的熱加工圖[20-21],將材料的功率耗散圖與流變失穩圖進行疊加,即為材料的熱加工圖(見圖7)。熱加工圖中的等值線代表功率耗散效率,一般來說,功率耗散效率越高,材料的熱加工性能越好;灰色區域為流變失穩區,顏色越深,材料的失穩傾向越大,所以既要找到功率耗散值高的區域、也要避開流變失穩區域,以獲得最佳的熱加工區域。從圖7可以看出,Inconel 600比較合適的加工區域有兩個:一個在溫度1 050~1 110 ℃、應變速率0.01~0.06 s-1區域;另一個在溫度1 150~1 180 ℃、應變速率0.02~0.3 s-1區域,對應的功率耗散效率峰值都為40%左右。

圖7 Inconel 600的熱加工圖
2.2.1 管坯擠壓溫度的影響
為了研究管坯的擠壓溫度(開始擠壓時管坯的溫度)對擠壓過程的影響,選取相同擠壓速率(100 mm/s)、不同擠壓溫度(1 000~1 200 ℃)的擠壓過程進行對比。由各溫度下的峰值載荷曲線(見圖8)可以看出,管材的擠壓溫度越高,前期的最大載荷越小,管材越容易擠壓。

圖8 1 000~1 200 ℃熱擠壓過程中的峰值載荷
不同坯料擠壓溫度對Inconel 600熱擠壓管擠壓過程中的溫度場和應力場分別如圖9,10所示,可以看出,合金管的擠壓溫度會對熱擠壓過程的應力載荷產生明顯影響。從溫度場可以看出,溫度較高的部分主要聚集于擠壓管內邊緣與外邊緣處,其中一部分為摩擦原因;出現了溫升現象,且溫升幅度隨著擠壓溫度的升高具有下降的趨勢,從最開始的溫升230 ℃降到了80 ℃,溫升主要是合金變形抗力所導致的,但是隨著擠壓溫度的升高,合金發生軟化,溫升幅度下降。擠壓管應力集中于坯料處于剛擠壓過程中的內部,以及坯料上部分與凸模接觸的部分,最大應力隨著擠壓溫度上升而下降,1 000 ℃與1 050 ℃區別最為明顯,1 100 ℃后應力分布趨于平緩。金屬流動性隨溫度升高而增強,整體的應力數值都減小,在部分邊緣處出現小部分死區。1 200 ℃下的峰值載荷最小,但是熱擠壓過程中荒管擠壓溫度達到了1 310 ℃,Inconel 600的液化溫度在1 350 ℃左右,為了防止局部出現液化導致合金粘連在模具上,擠壓溫度取1 150 ℃更為合適。

圖9 擠壓溫度1 000~1 200 ℃下管坯的溫度場

圖10 擠壓溫度1 000~1 200 ℃下管坯的應力場
2.2.2 擠壓速率的影響
選取比較合適的管坯擠壓溫度1 150 ℃進行不同擠壓速率(100,150,200,250,300 mm/s)的對比。采集各擠壓速率下的峰值載荷(見圖11),并對不同擠壓速率的溫度場、應力場進行了分析。從溫度場(見圖12)可以看出,擠壓過程中溫度分布無明顯差異,隨著溫度的升高,模孔中坯料的熱量分布越均勻。從圖11可看出,峰值載荷參數隨著擠壓速率的升高逐漸上升,這是由于應變速率的上升,合金變形阻力變大,從應力場(見圖13)也可以看出變形應力隨著擠壓速率升高。雖然峰值載荷不斷上升,但是之間的相差并不大。在產品合格的情況下,選擇越高的擠壓速率越合適,但當擠壓速率為300 mm/s時,擠壓管出現了較為嚴重的破裂現象,同時擠壓管外壁出現明顯的裂紋,且已經接近管壁中心位置。綜上所述,為了得到合格的產品,擠壓速率為250 mm/s時最佳,此時加工時間與成品質量都在合適的范圍內。

圖11 100~300 mm/s熱擠壓過程中的峰值載荷

圖12 擠壓速率100~300 mm/s下管坯的溫度場

圖13 擠壓速率100~300 mm/s下管坯的應力場
2.2.3 動態再結晶過程中微觀組織的變化
CA元胞自動機模型是一種同步算法,通過將局部(或介觀)確定性或概率性的轉換規則應用于具有局部連通性的格胞,來描述復雜系統的時空離散演化[22]。HESSELBARTH等[23]研究了再結晶形核和晶核長大的動力學以及其不同的參數和算法對再結晶行為的影響,改進了CA元胞機中再結晶動力學唯象理論模型JMAK方程。圖14(a)為采用改進的元胞自動機方法(CA)得到的初始晶粒,位錯角小于5°的顆粒被視為同一顆粒,通過顏色的深淺區分不同的取向。圖14(b)所示為 Inconel 600擠壓過程中管子中部發生非連續動態再結晶的初步過程,此時坯料剛開始產生變形并積累位錯能量,當位錯密度達到臨界點時,晶界高能處出現細小的結晶晶核,再結晶形核開始。圖14(c) 示出管材進入變形區,處于初步穩定擠壓狀態,形核點連接形成鏈狀組織,初始晶粒逐漸被動態再結晶產生的新晶粒所取代,為擠壓過程中晶粒發生動態再結晶的過程。圖14(d)顯示擠壓管晶粒長大階段,尺寸大的晶粒逐漸吞噬尺寸小的晶粒。圖14(e)為擠壓管變形穩定,冷卻完成,新晶粒長大,不產生位錯積累,不再發生動態再結晶。最終熱擠壓管的平均晶粒尺寸為32.5 μm,最大晶粒尺寸為36.1 μm,最小為28.2 μm。晶粒尺寸長徑比1.13~1.38的區域范圍內占50%左右。熱擠壓后晶粒發生了細化,在合理的工藝條件下能夠穩定擠壓。

圖14 管坯熱擠壓過程中的軸向微觀組織
根據以上試驗和數值模擬結果,選定最佳的工藝參數進行Inconel 600合金管的熱擠壓生產,順利得到了Inconel 600合金荒管,擠壓過程中未發生開裂、塞模、崩模等問題。圖15為截取一段的荒管宏觀形貌,可以看出,荒管形狀尺寸均勻,表面質量較好。圖16為荒管管壁的SEM圖像,可以看出,熱擠壓后呈現出均勻的等軸晶組織,晶粒尺寸均勻,平均晶粒尺寸37 μm,晶粒發生了細化。據工廠反饋,采用此優化工藝,擠壓管材的成品率由43%提升到了77%。研究表明,物理模擬(熱壓縮試驗)與數值模擬(Deform)耦合計算的方法能夠構建良好的Inconel 600合金管熱擠壓工藝,并對實際生產具有指導意義。

圖15 荒管外部形貌

圖16 荒管軸向SEM圖
(1)Gleeble熱壓縮試驗材料的真應力-真應變曲線表明,Inconel 600熱變形抗力隨變形溫度的升高和應變速率的降低而顯著減小,且曲線均呈現動態再結晶特征;繪制了熱加工圖并得到了合適的加工區域:溫度1 050~1 110 ℃、應變速率0.01~0.06 s-1和溫度1 150~1 180 ℃、應變速率0.02~0.3 s-1。
(2)對高溫合金Inconel 600管材熱擠壓工藝進行模擬分析,結合實際生產提出了良好組織控制的工藝參數。研究表明,在擠壓比為5.65的條件下,管坯擠壓溫度為1 150 ℃,速率為250 mm/s時擠壓成形條件最佳。
(3)在CA元胞自動機的模型下對選擇參數的再結晶過程進行了追蹤,得到了變形過程中的晶粒形態、分布、取向和尺寸。Inconel 600管材擠壓變形過程中,微觀組織具有明顯的鏈狀組織,熱擠壓后晶粒發生細化,且大部分為等軸晶粒。
(4)根據最佳的模擬參數進行實際生產,成品率提高了34%,取得了顯著的經濟效益。