乳化型被膜劑制備及在檳榔被膜中的應用

簡小朋，何家偉，陳坤

湖南伍子醉食品有限公司（湘潭 411228）

檳榔（Areca catechuL.）是棕櫚科植物，屬常綠喬木，其果實呈長圓形或卵球形，主產于東南亞沿海地區，在我國海南和臺灣也有大量出產[1-2]。檳榔在我國主要是食用和藥用，在藥用方面，檳榔具有滅螺、驅蟲、滅蟲、抑菌、促消化等作用[3-5]；作為食品，檳榔絕大部分是以咀嚼片的形式消費，由于其獨特的風味和良好的咀嚼性，深受廣大消費者的喜愛[6]。

湖南食用檳榔是目前國內檳榔消費的主要方式，由檳榔鮮果經過一系列工藝深加工而成，主要工藝包括殺青、干燥（烘干/煙熏）、泡籽、軟化、發制、烘烤、悶香、壓籽、打表、切籽、去核、點鹵、干燥、包裝、成品等工藝，其中檳榔打表賦予產品良好的表甜和外觀，是影響檳榔感官品質重要的因素之一。目前，檳榔行業常用的被膜劑主要以明膠為主，復配一定比例的其他天然膠，如阿拉伯膠、卡拉膠、變性淀粉等，賦予檳榔良好的表甜和外觀，但是以明膠為主體的被膜劑，在檳榔后期工藝過程中容易出現粘手、起球，亮度降低等問題，目前市面上幾乎所有的產品均存在類似問題，嚴重影響了產品的外觀和品質。可食用被膜劑大致可分為蛋白質型、脂肪型、多糖型及復合型乳化劑五類[7-8]，通過乳化型被膜劑的應用研究，以解決檳榔背膠粘手和起球的問題。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

檳榔干果：湖南伍子醉食品有限公司；色拉油：山東福澤康食用油有限公司；明膠：凍力180，普邦明膠（黑龍江）有限公司；單甘脂、蔗糖酯：鄭州大河食品有限公司；甜味劑（阿斯巴甜、糖精鈉、甜蜜素）：湖南可菲香精；食用香精香料：上海愛普香料有限公司。

1.2 主要儀器與設備

BRS-30實驗室小型乳化機，安徽博進化工機械有限公司；TGL-16型高速離心機，江蘇省金壇市環宇科學儀器廠；電子分析天平，AL204，梅特勒-托利多儀器（上海）有限公司；RISE—2008型激光粒度分析儀，北京中儀遠大自動化技術有限公司；薄膜包衣機，長沙市楚泰制藥機器設備有限公司。

1.3 方法

1.3.1 色拉油乳液的制備

將54.7 g去離子水加熱至45 ℃，然后加入0.3 g明膠，攪拌下溶解，形成A；將5 g單甘酯和5 g蔗糖酯加到35 g色拉油中，加熱至45 ℃，并攪拌均勻，形成B；在攪拌下將A緩慢滴加入到B中，滴加完畢后加速至300 r/min攪拌約10 min，得到粗乳液；將此粗乳液通過BRS-30實驗室小型乳化機高速剪切乳化作用，在8000 r/min的剪切速率下進一步剪切乳化10 min，即得穩定的色拉油乳液。

1.3.2 乳液穩定性測試

按照GB/T 11543—2008對乳液的穩定性進行測定[9]。

離心穩定性：將10 mL乳液注入離心試管中，在4000 r/min的轉速下，離心分離30 min后，觀察乳液是否分層，并計算分水率。分水率越小，說明乳液的穩定性越好，分水率按式（1）計算。

耐熱穩定性：取適量乳液，裝入具塞磨口燒瓶中，置于60 ℃烘箱中，放置24 h，觀察乳液有無分層現象，并計算分水率。

儲存穩定性：取適量乳液，裝入具塞磨口燒瓶中，在（25±2）℃下存放24 h，觀察乳液有無分層現象，計算分水率。

1.3.3 檳榔打表

將薄膜包衣機預熱至40 ℃，轉速設置為25 r/min，稱1 kg待打表檳榔籽至包衣機，緩慢加入30 g配制好的色拉油乳液被膜劑，45 s打表結束后出料，常溫風干，2 h后收籽。

1.3.4 固體質量分數測定[10]

用稱量瓶稱取2 g左右的色拉油乳液樣品，置于105 ℃恒溫干燥箱中靜置2 h，恒重后取出，放入干燥器中冷卻至室溫后稱其質量，按式（2）計算固體質量分數。

2 結果與討論

2.1 色拉油乳化工藝參數的確定

在乳液體系中，W（色拉油）=35%，W（單甘酯）=5%，W（蔗糖酯）=5%，W（明膠）=0.3%，W（水）=54.7%；在乳化溫度45 ℃的試驗條件下，考察乳化工藝對乳液性能的影響，結果見表1。

表1 乳化工藝參數對色拉油乳液性能的影響

通過對表1進行對比可看出，采用第2種乳化工藝能夠使色拉油乳液的粒徑顯著減小，乳液平均粒徑可達到1.7 μm左右，所得乳液的性能最好，故選擇用普通機械攪拌結合高速剪切（剪切速度8000 r/min，剪切時間10 min）來進行色拉油乳液的制備研究。

2.2 乳化劑的選擇

單一乳化劑形成的界面膜通常不緊密，機械強度也不高，通常不能制得穩定的乳液。將兩種或兩種以上的非離子乳化劑進行復配，能夠發揮乳化劑之間的協同作用，有效提高乳液的穩定性[11-12]。試驗以單甘酯和蔗糖酯進行復配，單甘酯的HLB值為3～6，蔗糖酯的HLB值為3～6。乳化油時，乳化劑存在一個最佳的HLB值[13]，把這個HLB值稱為乳化油所需的HLB值。乳化劑的HLB值越靠近乳化油的最佳HLB值，乳狀液的穩定性越好，色拉油乳化所需的HLB值介于6～ 12。因此，試驗選擇單甘酯和蔗糖酯為復配乳化劑。

2.3 乳化劑用量對乳液性能及被膜效果的影響

其他試驗條件（2.1小節）不變，改變乳化劑的用量來考察其對乳液性能及被膜效果的影響，以分水率（%）作為檢測指標，結果見表2。

表2 乳化劑用量對乳液性能及被膜效果的影響

由表2可知，隨著乳化劑用量逐漸增多，色拉油乳液的分水率減小，乳液的穩定性變好；當乳化劑的質量分數大于10%以后，分水率接近于零，乳液穩定性最好；但乳化劑用量過多時，乳液中會有泡沫產生，會使乳液變得黏稠，影響其流動性，從乳液的被膜效果也可以看出，乳化劑用量為10%，被膜效果最好。綜合考慮乳液性能及被膜效果，乳化劑的最佳用量為10%（W/W）。

2.4 色拉油用量對乳液性能及被膜效果的影響

其他試驗條件（2.1小節）不變，從色拉油的質量分數為20%開始，通過逐步提高色拉油用量來考察其對乳液性能及被膜效果的影響，結果見表3。

表3 色拉油用量對乳液性能及被膜效果的影響

由表3可知，當色拉油用量小于35%時，色拉油用量的增加對色拉油乳液的穩定性基本無影響；但當色拉油的質量分數大于35%后，色拉油乳液的穩定性開始有變差的趨勢，且在試驗過程中觀察到色拉油不能被完全乳化，不成水包油型（O/W）乳液，用玻璃棒攪拌變成膏狀物，無法很好地分散在水中。通過被膜效果觀察，隨著色拉油用量的提高，檳榔的亮度逐漸提升，基于色拉油用量越高越好，并綜合考慮色拉油的乳化效果，色拉油用量的最佳值為35%（W/W）。

2.5 穩定劑用量對乳液性能及被膜效果的影響

對以高分子化合物為穩定劑的乳狀液體系，液滴表面的高分子吸附層能阻止液滴之間的相互碰撞和聚并，增加乳狀液的穩定性，此作用稱為空間穩定作用[14]。明膠是最常見的天然高分子，它是膠原經過溫和、不可逆水解后得到的線性蛋白質分子，具有親水性強、膠體的保護性、表面活性、側鏈基團的高反應活性等特點。試驗以明膠作為穩定劑，其他試驗條件（2.1小節）不變，考察明膠用量對乳液性能的影響，以分水率（%）作為檢測指標，結果見表4。

表4 穩定劑用量對乳液性能及被膜效果的影響

由表4可知，隨著高分子穩定劑明膠用量的增加，乳液的分水率逐漸減小，乳液的穩定性明顯提高，當明膠用量大于0.3%時，分水率趨于0，此時的乳化效果最好，制得的乳液均一穩定，被膜效果也最好，但當明膠用量過高時，會使乳液的黏度變大，乳液的流動性和分散性都會變差，反而影響被膜效果。因此，明膠的最佳用量為0.3%（W/W）。

2.6 乳化溫度對乳液性能及被膜效果的影響

溫度的變化會引起兩相間的界面張力、界面膜的性質、在兩相中乳化劑的相對穩定性、液相的氣壓以及分散粒子的熱運動的變化[15]。所以，溫度的變化常常使乳狀液的穩定性發生相當大的變化。其他試驗條件（2.1小節）不變，從常溫（25 ℃）起逐漸升高溫度來考察乳化溫度對乳液性能及被膜效果的影響，以分水率（%）作為檢測指標，結果見表5。

表5 乳化溫度對乳液性能及被膜效果的影響

由表5可知，采用高速剪切乳化法制備色拉油乳液時，乳化溫度對乳液的穩定性的影響相對較小。當乳化溫度低于45 ℃時，由于乳化劑和穩定劑不能充分溶解，會使硅油不容易被均勻乳化，試驗過程中也觀察到有較大顆粒出現，乳化效果不好，乳液穩定性較差；當乳化溫度高于45 ℃時，繼續升高溫度對乳液的穩定性影響很小，但乳化溫度太高也會使乳液由于水分的蒸發和液滴的熱運動等原因變得不穩定，容易分層，而且溫度升高會增加能耗、增大生產成本。綜上，試驗選擇45 ℃為最佳乳化溫度，此時的色拉油乳液性狀穩定，被膜效果最好。

2.7 剪切速度對乳液性能及被膜效果的影響

剪切速度快慢會影響色拉油乳液的穩定性。剪切速度慢，粒子之間碰撞的概率加大，造成凝聚，極易分層；剪切速度過快，乳液易產生泡沫，也不利于乳化劑分子的定向吸附，影響乳液整體質量。合適的剪切速度可以使乳液均勻。其他試驗條件（2.1小節）不變，考察剪切速度對乳液性能的影響，以分水率（%）作為檢測指標，結果見表6。

表6 剪切速度對乳液性能及被膜效果的影響

由圖6可知，隨著剪切速度的增大，乳液的分水率逐漸降低，當剪切速度達到8000 r/min時，分水率最小，乳液的穩定性最好，被膜效果最好，繼續增大剪切速度對乳液的穩定性及被膜效果影響不大，但會增加能耗。兼顧節能和乳液性能的考慮，確定剪切速度8000 r/min。

2.8 剪切時間對乳液性能的影響

最佳的剪切時間，不僅能保證產品質量，同時也能提高生產效率，降低能耗。因此，確定合適的剪切時間顯得極為重要。其他試驗條件（2.1小節）不變，考察剪切時間對乳液性能的影響，以分水率（%）作為檢測指標，結果見表7。

表7 剪切時間對乳液性能的影響

由表7可知，若剪切時間過短，粗乳液內相中凝聚的液滴不能被充分地分散成細小均一的小液滴，且小液滴會重新融合在一起，所制得的乳液較粗糙，穩定性很差，被膜效果欠佳；隨著剪切時間的增加，乳液的粒徑逐漸減小，內相均勻地分散在外相中，乳液變得細膩均一，穩定性變好，被膜效果佳；當剪切時間達到10 min時，乳液的平均粒徑最小，約為1.7 μm；繼續增加剪切時間，內相液滴很難再分散，反而會使乳液由于過度剪切，稠度下降，導致穩定性變差，影響被膜效果，故確定最佳的剪切時間10 min。

3 結論

以色拉油為主要原料，選用非離子型表面活性劑單甘酯和蔗糖酯組成復配乳化劑m（單甘酯）∶m（蔗糖酯）=1∶1，以天然高分子明膠為穩定劑，采用高速剪切乳化法制備了平均粒徑1.7 μm左右的水包油型（O/W）色拉油乳液，乳液外觀呈乳白色、細膩、均一的液體，具有良好的稀釋分散性和離心、耐熱、儲存穩定性及被膜效果。確定了制備色拉油乳液的最佳工藝條件：在乳液體系中W（色拉油）=35%，W（乳化劑）=10%，W（穩定劑）=0.3%，W（水）= 54.7%；乳化溫度45 ℃，剪切速度8000 r/min，剪切時間10 min。工藝具有原料及乳化劑易得、工藝簡單易實現、生產周期短、乳化效率高、被膜效果好等優點，具有推廣應用價值。