氣相色譜儀常見(jiàn)故障分析與日常維護(hù)

呂 瑨

（華南師范大學(xué) 分析測(cè)試中心，廣東廣州 510631）

氣相色譜儀是食品安全、醫(yī)藥制造、環(huán)境監(jiān)測(cè)、農(nóng)業(yè)生產(chǎn)、衛(wèi)生監(jiān)督等多個(gè)領(lǐng)域普遍適用的檢測(cè)儀器，具有分離效率高、精度高、操作便捷等優(yōu)勢(shì)。氣相色譜儀的檢測(cè)原理為：利用載氣將試樣組分帶入到色譜柱，試樣組分會(huì)隨著載氣進(jìn)入色譜柱，經(jīng)過(guò)吸附、脫附等一系列作用實(shí)現(xiàn)組分分離，不同組分移動(dòng)速度不同，因此進(jìn)入檢測(cè)器的時(shí)間有差異，數(shù)據(jù)處理及記錄系統(tǒng)以此為基礎(chǔ)形成色譜圖，并根據(jù)組分的峰面積與保留時(shí)間對(duì)試樣組分進(jìn)行定性與定量分析。

在氣相色譜儀使用過(guò)程中，儀器易出現(xiàn)不同類型的故障，故障會(huì)影響定量定性分析的精度和準(zhǔn)確度，及時(shí)辨識(shí)儀器故障，排查解決故障，可以提高氣相色譜儀的檢測(cè)效率。因此，對(duì)氣相色譜儀常見(jiàn)的故障和相應(yīng)的排障措施進(jìn)行梳理總結(jié)，將實(shí)驗(yàn)室日常使用和維護(hù)進(jìn)行歸納，提高氣相色譜儀的使用維護(hù)技術(shù)。

1 氣相色譜儀常見(jiàn)故障及排障方法

氣相色譜儀是分離、分析多組分混合物成分的重要儀器，其工作原理為先分離，再監(jiān)測(cè)，具有大型、精密的特征。從氣相色譜儀分析系統(tǒng)（如圖1所示）來(lái)看，其系統(tǒng)組成結(jié)構(gòu)復(fù)雜，子系統(tǒng)較多，故障定位及排障難度較大，因此需要不斷從維護(hù)保養(yǎng)工作中總結(jié)經(jīng)驗(yàn)，以縮短故障解決時(shí)間，提高排障效率。

圖1 氣相色譜儀分析系統(tǒng)結(jié)構(gòu)圖

1.1 氣路系統(tǒng)常見(jiàn)故障及排障方法

如圖2所示，氣相色譜儀氣路系統(tǒng)主要由載氣鋼瓶、減壓閥、凈化干燥管、針型閥、流量計(jì)、壓力表、進(jìn)樣器、色譜柱、檢測(cè)器、放大器、溫度控制器、記錄儀構(gòu)成，組件繁多，一個(gè)組件出現(xiàn)故障都會(huì)影響氣路系統(tǒng)的穩(wěn)定性。氣路系統(tǒng)常見(jiàn)故障包括流量調(diào)節(jié)故障、氣路泄漏故障。

圖2 氣相色譜儀氣路系統(tǒng)示意圖

流量調(diào)節(jié)故障具體表現(xiàn)為流量在規(guī)定時(shí)間內(nèi)沒(méi)有達(dá)到預(yù)定值、流量過(guò)大、流量不穩(wěn)定。該故障產(chǎn)生的主要原因可能為3個(gè)方面：①氣路漏氣，因此要采用聽(tīng)聲辨位、皂液檢漏的方式仔細(xì)檢查色譜柱、載氣瓶等需要?dú)饴枫暯拥年P(guān)鍵組件是否有漏氣現(xiàn)象，如果確定故障位置就需要更換相應(yīng)組件；②穩(wěn)壓閥問(wèn)題或接頭堵塞，需要將過(guò)濾器接頭擰開，如果無(wú)強(qiáng)氣流涌，則極有可能為過(guò)濾器入口前后堵塞，只需清理相應(yīng)位置即可。如果有強(qiáng)氣流涌出，則極有可能為穩(wěn)壓閥問(wèn)題，需要按照說(shuō)明書對(duì)其進(jìn)行清理，故障仍未排除則需要更換減壓閥或閥座；③柱前氣路堵塞，需要利用分段試堵法進(jìn)一步判斷氣路堵塞的具體位置并清除堵塞。流量調(diào)節(jié)故障診斷與排障流程如圖3所示。

圖3 氣相色譜儀氣路系統(tǒng)流量調(diào)節(jié)控制診斷流程圖

氣路泄漏故障具體表現(xiàn)為氣路整體泄漏或氣路接口泄漏。其中，氣路整體泄漏故障需要利用檢漏法對(duì)其進(jìn)行排除。對(duì)于有明顯聲音的氣路整體泄漏，可直接采用聽(tīng)聲辨位法；對(duì)于聲音微小的氣路泄漏可以堵住氣路接口，觀察流量計(jì)轉(zhuǎn)子狀態(tài)，以判斷泄漏位置；對(duì)于極為不明顯的氣路整體泄漏，需要將氣路出口堵住，并觀察壓力表，如果壓力表示數(shù)在30min內(nèi)下降幅度小于5kPa，則表明氣路整體無(wú)泄漏故障。氣路接頭泄漏故障可用電子檢漏儀檢測(cè)，也可采用皂液檢漏、乙醇檢漏等方式對(duì)小體積組件進(jìn)行檢測(cè)，但檢測(cè)后需要對(duì)其進(jìn)行清洗與烘干。

1.2 進(jìn)樣系統(tǒng)常見(jiàn)故障及排障方法

氣相色譜儀進(jìn)樣系統(tǒng)常見(jiàn)故障包括填充柱故障及毛細(xì)柱故障。填充柱故障分析見(jiàn)表1所示。

表1 氣相色譜儀進(jìn)樣系統(tǒng)填充柱故障分析

毛細(xì)柱故障具體表現(xiàn)為分流進(jìn)樣產(chǎn)生附加峰，主要由分流導(dǎo)致，具體故障現(xiàn)象、原因、解決方法如表2所示。

表2 氣相色譜儀進(jìn)樣系統(tǒng)毛細(xì)柱分流故障表現(xiàn)、成因及解決方法

2 氣相色譜儀日常技術(shù)維護(hù)要點(diǎn)

2.1 加強(qiáng)日常檢查

在氣相色譜儀的日常維護(hù)中需要加強(qiáng)對(duì)氣路和檢測(cè)器的檢查。首先，針對(duì)氣路系統(tǒng)要重點(diǎn)檢查空氣與氫氣的流量比，同時(shí)要檢查氣路系統(tǒng)中關(guān)鍵部件是否存在污染現(xiàn)象。此外，在點(diǎn)火中觀察氫氣壓力，保證其維持在正常的水平，并檢查進(jìn)樣器等氣路內(nèi)是否有泄漏、堵塞情況。其次，針對(duì)常用的氫火焰檢測(cè)器要重點(diǎn)檢查其噴嘴位置，保證噴嘴與極化極圈高度相適應(yīng)。同時(shí)，檢查收集極絕緣情況。此外，檢查檢測(cè)器污染情況，必要時(shí)可采取高溫老化措施。

2.2 做好部件維護(hù)

在氣相色譜儀日常維護(hù)中需要定期維護(hù)的主要部件包括氣路管路、進(jìn)樣口、進(jìn)樣針、檢測(cè)器和色譜柱。氣路管路需要使用前后檢查管氣密性，如有漏氣或堵塞及時(shí)更換相應(yīng)的耗材。進(jìn)樣口需要定期檢查隔墊、玻璃襯管、密封圈分流平板以及捕集阱等，根據(jù)實(shí)際使用情況進(jìn)行清潔、維護(hù)或更換相應(yīng)耗材，以保證進(jìn)樣口潔凈度和密封性。定期檢查進(jìn)樣器，用有機(jī)溶劑清洗進(jìn)樣針的內(nèi)壁，在進(jìn)行清洗時(shí)注意檢查進(jìn)樣針推桿是否可以平滑移動(dòng)、檢查取液是否有氣泡、檢查針頭是否彎曲或堵塞和檢查有機(jī)溶劑被推出針頭的形態(tài)，以確保使用干凈完好的進(jìn)樣針。在對(duì)檢測(cè)器進(jìn)行清洗時(shí)，可將檢測(cè)器加熱至最高使用溫度，以便清除污染。若檢測(cè)器污染程度較低，可采用蒸汽清洗。此外，如果在上述兩種方法下檢測(cè)器仍有污染物殘留，則需要利用相似相容原理，選擇與污染物化學(xué)成分相似的溶劑清除污染物，需要注意的是，檢測(cè)器可清洗的部件在溶劑中浸泡的時(shí)間不超過(guò)20min，可多次反復(fù)浸泡達(dá)到有效清除的效果。為在實(shí)際使用時(shí)達(dá)到最佳的柱效，色譜柱的維護(hù)在于正確安裝色譜柱、正確老化色譜柱以及正確保存色譜柱。

3 結(jié)束語(yǔ)

氣相色譜儀常見(jiàn)故障包括氣路系統(tǒng)故障和進(jìn)樣系統(tǒng)故障。不同類型的故障具體現(xiàn)象不同，需要不斷總結(jié)故障經(jīng)驗(yàn)、記錄相關(guān)故障數(shù)據(jù)才能有效縮短故障排除時(shí)間。同時(shí)，日常維護(hù)與保養(yǎng)是預(yù)防氣相色譜儀故障的有效手段，因此需要掌握氣相色譜儀日常維護(hù)工作要點(diǎn)，使用新技術(shù)、新設(shè)備對(duì)潛在故障進(jìn)行全面識(shí)別，并保證氣相色譜儀保存空間環(huán)境的適宜，定期對(duì)儀器進(jìn)行清洗除塵，有效利用色譜數(shù)據(jù)處理工作站功能，繼而保證氣相色譜儀分離有效性及數(shù)據(jù)分析準(zhǔn)確性。