煤炭智能制樣系統的驗收試驗

李陽芬，簡燦輝，阮國鑫，丘招航(廣東省工程技術研究所有限公司，廣東 廣州 510000)

0 引言

受各種因素影響，煤炭交易中存在非常多的質量爭議，對第三方檢測機構提出了新的挑戰和精細化的要求。采樣、制樣、化驗作為檢測工作中的三大關鍵環節，制樣介于采樣和化驗之間，其主要工作是在不破壞樣品代表性的前提下，把采集到的樣品粒度逐漸減小，重量也逐步減少，直到制備出符合化驗對樣品粒度、重量、均勻性等要求的分析樣，并保證整體原始樣品的物質組分及其含量不變。

目前煤炭的制樣多由人工操作單體設備完成，作業環境惡劣，粉塵、噪音、機械傷害等嚴重危害作業人員的身體健康。并且，批量巨大，作業人員勞動強度大，操作過程繁瑣。機械化作業、自動化控制，最大限度減少或者杜絕人為干擾，減輕人員勞動強度，改善作業環境，無人值守，也滿足煤炭質量驗收的大趨勢。隨著技術的不斷進步，智能制樣系統越來越得到用煤企業和第三方檢測機構的青睞，廣泛地應用于制樣工作中。

1 驗收試驗

自動制樣設備在應用前，必須通過具有資質的鑒定機構的精密度測定和偏倚試驗，出具合格證書后方能投入使用[1]。

作為用戶，以筆者所在單位采購的智能制樣系統為例，在驗收時也需做好以下幾方面自校驗工作。

1.1 留樣量及粒度是否合格

智能制樣系統制得樣品有全水樣、存查樣、分析樣。全水樣粒度≤6 mm，留樣量至少達到1.25 kg/份；存查樣粒度≤3 mm，留樣量至少達到700 g/份；分析樣粒度≤0.2 mm，留樣量至少達到100 g/份[2]。

根據GB/T 475—2008中的定義，標稱最大粒度指的是與篩上物累計質量分數最接近(但不大于)5%的篩子相應的篩孔尺寸。做粒度核驗時，準備6 mm、3 mm、0.2 mm的標準篩，各8組樣品。試驗結果如表1～表3所示。

表1 全水樣篩前質量及篩分結果

表2 存查樣篩前質量及篩分結果

表3 分析樣篩前質量及篩分結果

試驗結果表明：8個全水樣品質量均大于1.25 kg，達到國標要求。6 mm篩上物質量均大于5%，不符合國標要求。遂要求供應商更換一級破碎篩板，更換篩板后，按以上步驟再次做全水樣粒度篩分試驗，最終滿足國標要求的過篩率大于95%。存查樣品質量均大于700 g，全部通過3 mm圓孔篩，滿足國標要求。分析樣品質量均大于100 g，全部通過0.2 mm標準篩，滿足國標要求。

1.2 全水樣檢測結果是否存在顯著性差異

智能制樣設備同時制得兩份全水樣，其中一份記作A1，另一份記作A2，差值=A1-A2，進行8組試驗，試驗結果如表4所示。

表4 全水樣對比結果

試驗結果表明：智能制樣設備同時制得兩份全水樣，差值絕對值最大為0.2，符合國標重復性限的要求，同一個樣品縮分出來的兩份全水樣，檢測結果無顯著性差異[3]。

1.3 分析樣檢測結果是否存在顯著性差異

智能制樣設備同時制得兩份分析樣，其中一份記作B1，另一份記作B2，差值=B1-B2，進行八組試驗(檢測項目為干基灰分Ad、全硫St, d、高位發熱量Qgr, d)，試驗結果如表5～表7所示。

表5 干基灰分對比結果

表7 干基高位發熱量對比結果

試驗結果表明：智能制樣設備同時制得的兩份分析樣，8組結果(干基灰分Ad、全硫St, d、高位發熱量Qgr, d)差值均符合國標再現性限的要求。同一個樣品縮分出來的兩份分析樣，檢測結果無顯著性差異[4]。

1.4 分析樣品是否達到空氣平衡狀態

分析樣品要求達到空氣干燥狀態方能進行檢測，根據GB/T 474—2008，空氣干燥狀態指的是煤樣在空氣中連續干燥1 h后，煤樣的質量變化不超過0.1%時，煤樣達到空氣干燥狀態[5]。

取四個智能制樣系統制得的分析樣，在實驗室環境下進行空氣干燥檢查，檢查結果如表8所示。

表8 分析樣品空氣干燥檢查結果

試驗結果表明：智能制樣設備制得的分析樣在空氣中連續干燥1 h時，煤樣的質量變化均超過0.1%，沒有達到空氣干燥狀態；在空氣中連續干燥2 h后，煤樣的質量變化沒有超過0.1%，達到空氣干燥狀態。所以，在試驗前，智能制樣設備樣品需先進行空氣干燥1～2 h再進行檢測。

1.5 一級、二級破碎樣品與分析樣品是否存在顯著性差異

將一級破碎樣品(6 mm)、二級破碎樣品(3 mm)[6]分別通過人工方式制成0.2 mm分析樣，記作C1、C2，智能制樣系統直接制得的0.2 mm分析樣記作C3, C1、C2分別與C3進行干基灰分Ad的對比，結果如表9、表10所示。

試驗結果表明：智能制樣設備同時制得的一級破碎樣品、二級破碎樣品，與0.2 mm分析樣比較，干基灰分Ad差值均符合國標再現性限的要求。樣品在縮分過程中均勻性一致。

表6 干基全硫對比結果

表9 一級破碎樣品與分析樣干基灰分的對比結果

表10 二級破碎樣品與分析樣干基灰分的對比結果

2 結語

智能制樣系統進行完上述驗收試驗，試驗結果合格的，可作為設備驗收的主要依據之一；試驗結果不合格的，將發現問題及時與供應商溝通，解決相應問題。如此，再經過有資質的鑒定單位進行整機綜合性能檢驗合格，則設備可通過驗收。

智能制樣系統成本較高，設計、制作時間長，在安裝調試階段必須嚴密把關，做好驗收、試運行工作，以使設備在加強樣品制備能力、降低員工勞動強度方面真正起到作用，提升公司的經濟效益。