ICP-AES測定鋁及鋁合金中鋅元素的含量

李洪亮，張宇霆，馬 華，鄭凱倫，胡淞元

(遼寧忠旺集團有限公司，遼寧 遼陽 111003)

鋁合金由于材質輕、易加工和具有較好的耐腐蝕性等特點被廣泛應用于各個領域[1]。為了改善鋁合金材料組織的性能，需要加入其他金屬元素[2]。鋅單獨加入鋁合金中，對鋁合金的影響較小，將鋅和鎂共同加入到鋁合金中，可以形成Mg/Zn2強化相，顯著提高鋁合金材料的抗拉強度和屈服強度。將鋅、鎂和銅共同加入到鋁合金中，其強化效果達到最佳，目前被廣泛應用于航空航天中[3]。

目前，鋁合金中鋅元素的測定方法主要有EDTA滴定法、比色分析法和極譜分析法，EDTA滴定法存在檢測過程繁瑣，操作復雜，試驗誤差較大等問題。比色分析法需要過濾，消耗的時間較多，不適合生產使用。極譜分析法需要使用滴汞電極[4]，在檢測鋅元素的過程中，會接觸到水銀，水銀屬于有毒、有害的物質，因此該方法在推廣上存在一定困難。

電感耦合等離子體原子發射光譜法測定鋁合金中鋅元素的含量具有分析速度快、準確度高、操作簡單等特點[5]，適合生產企業使用。因此，本文研究電感耦合等離子體原子發射光譜法測定鋁合金中鋅元素的含量，通過建立標準曲線，分析曲線的精密度、重現性和加標回收率，來提高樣品檢測的準確性。

1 試驗條件與方法

1.1 試劑與儀器

試驗主要使用試劑包括國家標準溶液(多元素,1000μg/ml)，鹽酸、硝酸、氫氧化鈉為優級純，過氧化氫為分析純，水為蒸餾水。試驗主要使用儀器由美國利曼公司生產的P20277型電感耦合等離子體原子發射光譜儀。

1.2 儀器的工作條件

高頻發生器功率1100W，垂直矩管，氬氣純度99.999%，輔助氣流量0.5LPM、霧化氣流量34PSI和泵速25RPM，檢測波長選用206.200nm。

1.3 試驗方法

(1)樣品的配制。準確稱取一定量的樣品加入到聚四氟乙烯燒杯中，加入一定量的氫氧化鈉溶液(400g/L)溶解樣品，低溫加熱，待反應完全后，加入適量的過氧化氫，低溫加熱，待反應完全后加熱煮沸，去除過量的過氧化氫。將溶液放置一段時間冷卻，冷卻完成后加入100ml的蒸餾水，攪拌均勻，再加入25ml的鹽酸(1+1)和硝酸(1+1)進行酸化，低溫加熱，待完全反應后加入到500ml的容量瓶中定容。

(2)標準溶液的配制。準確移取一定量的標準溶液放置到容量瓶中，加入蒸餾水稀釋，根據試驗的需求稀釋到相對應的濃度。

(3)標準曲線的繪制。根據樣品中鋁的含量進行基體匹配，保證樣品中的鋁含量與標準溶液中的鋁含量基本相同，分別移取1mg/ml的鋅標準溶液0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8ml和1ml加入到100ml的容量瓶中，加入蒸餾水定容，此時溶液的濃度為2mg/L、4mg/L、6mg/L、8mg/L和10mg/L。

2 試驗部分

2.1 標準曲線及檢出限的確定

(1)建立標準曲線。移取不同含量的鋅標準溶液建立鋅標準曲線，如圖1所示。該曲線的線性回歸方程為y=232683.2x-11447，R值為0.9999652，具有較好的線性關系，檢測范圍為1%～10%。

圖1 鋅標準曲線Fig.1 Zinc standard curve

(2)檢出限。測量空白溶液10次，其檢測濃度分別為0.050038μg/ml、0.049608μg/ml、0.049888μg/ml、0.049179μg/ml、0.049144μg/ml、0.050017μg/ml、0.049870μg/ml、0.049647μg/ml、0.048899μg/ml、0.050090μg/ml，標準偏差為0.000403μg/ml，由此計算出檢出限為0.0012μg/ml。

2.2 干擾試驗

配制一定濃度的鋅標準溶液，檢測其強度；分別加入Fe、Cu、Mg、Si、Zr、Cr、Ti、Mn標準溶液，再次檢測其強度，試驗結果表明Fe、Cu、Mg、Si、Zr、Cr、Ti、Mn等元素對鋅元素含量的測定無影響。

2.3 曲線重現性和精密度

(1)曲線重現性。配制濃度分別為2μg/ml、6μg/ml、10μg/ml的鋅標準溶液，來檢測曲線的重現性，結果見表1。從表1中可以看出，該曲線在2μg/ml、6μg/ml、10μg/ml處，相對標準偏差均小于0.6%，具有較好的重現性。

表1 曲線的重現性

(2)曲線的精密度。采用標準的鋁合金樣品進行試驗，鋅含量分別為2.21%和7.96%，來檢測曲線的精密度，結果見表2。從表2中可以看出該曲線具有較好的精密度，標準值7.96%的允許檢測范圍為7.87%～8.05%，標準值為2.21%的允許檢測范圍為2.14%～2.28%，因此檢測結果符合要求。

表2 曲線的精密度

2.4 樣品加標回收率

在樣品中加入一定量的被測元素，按照試驗方法來測定其加標回收率，見表3。從表3中可以看出，樣品加標回收率的范圍為98%～100%。

表3 樣品加標回收率

3 結論

采用ICP發射光譜法來測定鋁合金中Zn元素的含量，具有分析結果準確，重現性好，操作簡便，分析速度快等優點，鋁及鋁合金中Fe、Cu、Mg、Si、Zr、Cr、Ti、Mn等元素對鋅元素含量的測定沒有影響，建立的鋅標準曲線具有較好的線性關系、精密度和加標回收率，可以滿足科研和生產的需要。