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腐霉利在溫室草莓中的殘留行為

2021-08-10 02:57:58梁芬華曹李珍
農村科學實驗 2021年17期
關鍵詞:劑量

梁芬華 曹李珍

(1.廣東省和平縣農產品質量檢測中心,廣東 和平 517200;2.廣東省和平縣農業科學研究所,廣東 和平 517200)

草莓栽培面積最大的國家是我國,約為26萬hm2,年產量約600多萬。在南方草莓種植的方法為溫室栽培,北方以大棚為主。設施栽培相比于露地栽培存在較大差異,更加容易產生病蟲害,主要是由于生態環境相對比較封閉,仍以農藥防治為主。腐霉利在對草莓灰霉病的防治中,就我國農藥登記公告來看,對藥物的含量要求有一定的范圍,具體為300-750g/hm2。在露地條件下開展的試驗,可以得到藥劑的使用準則(GAP)在作物中的最大殘留限量(MRL)。棚室在草莓種植過程中,最大的問題就是溫度高與濕度大,加上透風性不好,這樣就會使得草莓體內農藥的消解出現問題。所以在對農藥殘留表現進行研究時,所選擇的藥劑為殺菌劑腐霉利,確定的條件為日光溫室,這樣就可以為農藥合理使用規范的制定提供可靠依據。

1. 材料與方法

1.1 農藥殘留田間試驗

1.1.1 試驗地點及材料 河源市和平縣大壩鎮草莓種植基地是本次試驗的試驗地,時間為2020年,條件為日光溫室,章姬為草莓的品種。

供試農藥:50%腐霉利(procymidone)可濕性粉劑(WP),陜西上格之路生物科技有限公司出品。

1.1.2 殘留消解動態試驗 腐霉利需使用最高的推進劑量,也就是750g/hm2,制劑用量需控制在1500g/hm2,藥劑以噴霧的方式對草莓果實進行處理,噴霧需全株進行,時間點為草莓果實長至成熟個體一半大小,嚴格控制噴霧量,一般為450L/hm2,取樣方式為隨機取樣,取樣時間為施藥后2h及1、2、3、7、10、14d。

1.1.3 最終殘留試驗 設推薦高劑量即高劑量的1/2兩個劑量:腐霉利有效成分含量375g/hm2(制劑用量750g/hm2)需要施藥2次,腐霉利有效成分含量750g/hm2(制劑用量1500g/hm2)施藥3次,每次施藥的間隔期要合理控制,要控制為7d。施藥時期在推算時,以1次采收為標準,第1次施藥時間從第2次開始推算,是在采收前8d進行;第3次和第1次的施藥時間可以推算到采收前15d,以隨機采樣為主,時間為末次施藥后1、2、3和5d隨機取樣。

殘留消解動態試驗和最終殘留試驗,均采用隨機取樣。于試驗小區內10個以上的采樣點采集生長正常、無病害、已著藥的草莓果實。每小區采集果實不少于1kg。小區面積10m2,3次重復。以不施藥噴清水為空白對照。樣品采摘后1-2h內,切碎,混勻后四分法取100g兩份,封入聚乙烯瓶中,于-18℃冰箱中保存,備用。

1.2 樣品中農藥殘留檢測

1.2.1 試劑與儀器 腐霉利標準品(濃度為1000μg/mL,農業農村部環境保護科研監測所),乙腈、丙酮、正己烷為色譜純,氯化鈉為分析純。

島津GC2030氣相色譜儀,電子分析天平JJ500(感量0.01g,常熟市雙杰測試儀器廠),均質機FJ200-SH(上海標本模型廠),氮吹儀N1-50(上海屹堯儀器科技發展公司)。

1.2.2 樣品前處理

提?。悍謩e稱取25.0g處理和空白對照試樣于三角瓶中,加入50mL乙腈,均質2min(10000r/min),過濾至含7g氯化鈉的具塞量筒中,旋渦振蕩1min,靜置30min,待凈化。

凈化:取靜置后的上清液10mL于試管中,50℃水浴氮吹至近干,用弗羅里矽柱凈化,再次氮吹,定容至5mL,待測。

1.2.3 檢 測 條 件 色 譜 條 件:DB-1MS色 譜 柱(30m×0.25mm×0.25μm)。進樣口溫度210℃,檢測器溫度300℃,色譜柱溫度程序:120℃保持1 min,再以15℃/min升溫至270℃保持18min,載氣為氮氣,柱流量1.21 mL/min,進樣量1μL,不分流進樣。ECD檢測器。

2.結果與分析

2.1 方法的精確度、精密度與檢測限

在0.05、0.1和0.6mg/kg添加水平下,腐霉利的回收率在78.0-115.2%之間,平均為86-106%。相對標準偏差6.2-9.6%,滿足殘留檢測要求,腐霉利檢測限為0.05mg/kg,低于我國規定的其最大殘留限量標準10mg/kg。

2.2 腐霉利在草莓中的殘留消解動態

草莓中腐霉利原始沉積量需合理確定,初始為3.9mg/kg,消解符合一級動力學方程:c=3.2804e-0.099t,R2=0.9998,半衰期為t1/2=7.1d。

2.3 腐霉利在草莓中的最終殘留量

由表1可知:和平地區日光溫室草莓果實中腐霉利的最大殘留量為5.6mg/kg,均低于我國規定的腐霉利在草莓中的最大殘留限量,與前人研究結果一致。草莓最終殘留量在施藥劑量相同背景下,施藥的次數如果不同,差異也不會很大。草莓最終殘留量當施藥次數相同時,高劑量處理的要高于低劑量處理的。這時可以得出結論:草莓果實因中藥劑量的增長而增長,所以與用藥的次數并沒有太大關系。

表1 腐霉利在草莓中的最終殘留量

3.討論

本研究參考露地GAP,施藥劑量為腐霉利推薦用量的最大劑量及一半劑量,7d為最短的施藥間隔期,采收間隔期的確定要從草莓成熟期采收特點出發,然后確定為末次施藥后第1、2、3和5天為采收間隔期。對無抗藥性的地區,推薦低劑量,既有效防治病害、也可以有效控制農藥殘留。溫室用藥能夠為其提供數據來源。

4.結論

在草莓體內,農藥使用劑量越大,最終殘留量也就越大,腐霉利在推薦GAP規程下的使用,可以對草莓病害進行有效防治,且可以將最終殘留量控制在合理范圍內。所以,不需要專門針對設施種植的草莓制定最大殘留限量標準。但這只是和平縣的試驗結論,尚待更多的地點試驗結果證實。

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