王曉斌,張玎婕,倪和朋,舒云波,王 娜,李 騰,蔡學文,陶寅瑩
(1.紅塔煙草(集團) 有限公司玉溪卷煙廠,云南玉溪 653100;2.鄭州輕工業大學食品與生物工程學院,河南鄭州 450001)
近年來,煙草行業內為了增補卷煙香氣[1]、協調煙氣、減少刺激性、突出產品的個性化風格產品[2-3],提出了卷煙加香的新方式,如卷煙紙加香[4-6]、包裝材料加香[7-9]、濾嘴加香[10-11]等。其中,濾嘴加香卷煙在儲存、燃吸及靜燃過程中,香料不會發生逸失及熱解,同時可以增加香料在主流煙氣中的轉移效率[2],因此濾嘴加香在卷煙加香中應用較為廣泛。
濾嘴加香的方式主要有膠囊法、香線法、吸附劑法、溶劑法、復合加香法等[2],其中溶劑法加香也稱為絲束加香法,即指將香精香料溶于溶劑中,通過溶劑系統均勻地噴灑到絲束上,從而達到加香的目的[12]。這種加香方式是濾棒加香的新手段,有極大的空間滿足加香量的要求,且操作簡便、無需專門設備,能廣泛應用于實際生產中[13]。但有關絲束加香卷煙濾棒中的香味成分方面報道較少[12-15],因此對部分品牌絲束加香卷煙濾棒中的香味成分進行了檢測分析,為絲束加香卷煙的進一步開發提供理論基礎和數據支撐。
絲束加香卷煙(品牌A,B,C,D,E,F),紅塔煙草(集團) 有限責任公司提供。
SB-3200DT 型超聲波清洗機,寧波新芝生物科技股份有限公司產品;EL204 型電子天平,感量0.000 1 g),瑞士Mettler Toledo 公司產品;7890B/5977A型氣相色譜/ 質譜聯用儀,美國Agilent 公司產品;RE-52AA 型旋轉蒸發器,上海亞榮生化儀器廠產品。
乙酸苯酯(≥98%),北京百靈威科技有限公司提供;無水乙醇(≥99.9%),天津市大茂化學試劑廠提供;二氯甲烷(≥99.9%),迪馬科技試劑有限公司提供。
1.2.1 標準工作溶液的配制
稱取0.1 g 的乙酸苯酯標準品(精確至0.000 1 g),置于500 mL 容量瓶中,以無水乙醇為溶劑定容至刻度線,搖勻,配置成質量濃度為0.200 0 mg/mL 的標準溶液,將其作為內標溶液備用。
1.2.2 樣品前處理
將濾棒從卷煙中剝離,準確稱取4 g 濾棒(剪碎),置于100 mL 錐形瓶中,加入60 mL 乙酸苯酯的無水乙醇內標溶液(0.200 0 mg/mL),超聲萃取20 min,過0.45 μm 有機濾膜,待上樣進行GC/MS分析。
1.3.1 色譜條件
色譜柱:HP-5MS 毛細管柱(60 m×0.25 mm×0.25 μm),載氣為氦氣,載氣流量1.0 mL/min,進樣口溫度280 ℃,進樣量1 μL,分流比5∶1,升溫程序50 ℃,保持2 min,以4 ℃/min 的速率升溫至280 ℃,保持20 min。
1.3.2 質譜條件
離子源為電子轟擊(E)I 源,電子能量70 eV,離子源溫度230 ℃,四極桿溫度150 ℃,傳輸線溫度280 ℃,電子倍增器電壓1 994 V,掃描模式為全掃描;全掃模式下,采用NIST14 庫檢索,對樣品進行定性分析確定未知物,采用峰面積歸一化法進行半定量分析。
品牌A 絲束加香濾棒中共有26 種香味成分,其中異山梨醇、富馬酸、環十五內酯、2 -甲基丁酸、檸檬酸三乙酯含量較高。異山梨醇可用于治療腦水腫及青光眼[16];環十五內酯廣泛用于配制香精,對香精起著定香作用[17]。其次是桂酸甲酯、4-(4-羥基苯基)-2-丁酮、乙酸、反式-3-己烯-1-醇,其中4-(4- 羥基苯基)-2- 丁酮又稱覆盆子酮,具有呈覆盆子、水果香甜氣息;反式-3-己烯-1-醇具有青香、綠葉香氣息。
品牌B 絲束加香濾棒中共有10 種香味成分,其中異山梨醇含量最高,達0.999 mg/g;其次是月桂酸、1,5 -無水葡萄糖醇、乙酸桂酯、乙基麥芽酚,其中月桂酸具有月桂油氣息;乙酸桂酯有鳳仙花香氣但帶有風信子、茉莉氣息;乙基麥芽酚具有水果樣焦糖香氣且無雜氣[18]。
品牌C 絲束加香濾棒中共有20 種香味成分,其中亞油酸的含量最高,達5.637 mg/g,具有降低血脂、軟化血管、降低血壓的作用[19]。其次是亞油酸甲酯、油酸、棕櫚酸甲酯、棕櫚酸乙酯,其中油酸具有動物油或植物油氣息;棕櫚酸乙酯具有蠟香、奶油氣息。
品牌D 絲束加香濾棒中共有9 種香味成分,其中異山梨醇、月桂酸的含量較高,含量分別為0.430,0.398 mg/g。其次是乙酸、乙酸桂酯、六氫假紫羅酮、乙酸薄荷酯、丙位辛內酯,其中乙酸在自然界分布較廣,主要以酯的形式存在于水果或者植物油中[20];乙酸薄荷酯具有柔和的薄荷和玫瑰氣息并伴有涼辣感。
品牌E 絲束加香濾棒中共檢測到5 種香味成分,包括4-羥基-4-甲基-2-戊酮、乙酸、異山梨醇、月桂酸以及(S)-(+)- 檸蘋酸,其中異山梨醇含量最高,達0.290 mg/g;4-羥基-4-甲基-2-戊酮具有宜人的薄荷氣息[21]。
品牌F 絲束加香濾棒中共檢測到5 種香味成分,包括環己醇、乙酸蘇合香酯、乙酸己酯安息香酸乙酯和異山梨醇,其中乙酸蘇合香酯含量最高,達0.884 mg/g,主要用作桅子、丁香、風信子晚香玉、鈴蘭等香精的調合香料[22]。環己醇具有樟腦氣息,乙酸蘇合香酯、乙酸己酯等具有水果香甜氣息[23-24]。
絲束加香濾棒主要香味成分的GC-MS 分析結果見表1。

表1 絲束加香濾棒主要香味成分的GC-MS 分析結果
以品牌A,B,C,D,E,F 絲束加香卷煙濾棒為研究對象,按照1.3 中的方法,以香味成分種類及含量為指標,考查溶劑萃取法對絲束加香卷煙濾棒中香味成分萃取效果的影響[25-27]。
不同品牌絲束加香濾棒香氣成分含量的對比見圖1。

圖1 不同品牌絲束加香濾棒香氣成分含量的對比
結果表明,6 種絲束加香濾棒均含有醇類香味物質,其中品牌A 種主要以酯類、醇類化合物為主,并含有醛類、酮類、酸類等化合物;品牌B 絲束加香濾棒主要以醇類化合物為主,并含有酮類、酸類等化合物;品牌C 絲束加香濾棒主要以酯類、酸類化合物為主,并含有醇類、酮類、醛類等化合物;品牌D 絲束加香濾棒主要以酯類、醇類化合物為主,并含有酮類、酸類化合物;品牌E 絲束加香濾棒主要以酸類香味成分為主;品牌F 絲束加香濾棒主要以醇類、酯類香味成分為主[28-30]。
采用溶劑萃取-GC-MS 法對6 種不同品牌絲束加香濾棒進行檢測分析。結果表明,①6 種品牌香氣成分在數量及相應的含量上均存在明顯的差異。②品牌A 共有26 種香味成分,主要以醇類、酯類為主;品牌B 共有10 種香味成分,主要以醇類香味成分為主;品牌C 共有20 種香味成分,主要以酸類、酯類香味成分為主;品牌D 共有9 種香味成分,主要以酯類、醇類化合物為主;品牌E 中共有5 種香味成分,主要以酸類香味成分為主;品牌F 共有5 種香味成分,主要以醇類、酯類香味成分為主。③醇類是這6 種品牌絲束加香濾棒的共有成分。