石英玻璃固結磨料研磨工藝參數響應面模型的研究

王占奎，楊亞坤，逄明華，李勇峰，馬利杰，姚建國,，朱永偉，蘇建修

（1.河南科技學院 機電學院，河南 新鄉 453003；2.河南科技大學 信息工程學院，河南 洛陽 471000；3.南京航空航天大學 機電學院，南京 210016）

石英玻璃具有極低的熱膨脹系數、優良的電絕緣性、良好的光譜透過性、優異的壓電性能等優點[1]，因而被廣泛應用于航天、光電、激光、通訊等工業領域[2-3]。但是石英玻璃屬于硬脆材料，具有較高的硬度和脆性，很難高效地獲得高質量表面。因此，如何高效地獲得高質量表面已是石英玻璃超精密加工亟待解決的關鍵技術問題。

研磨的目的是，盡可能地去除上一道工序留下的表面、亞表面損傷，提高平面度和表面質量，從而降低后續拋光加工的周期和成本[4-5]。傳統的游離磨料研磨，其材料去除機理為三體磨損，具有工件亞表面損傷層深、表面一致性差、磨料利用率低等缺點[6-7]。而固結磨料研磨的材料去除機理為二體磨損，能夠避免游離磨料研磨的上述缺點，并獲得較高的材料去除率和良好的表面質量[8-9]，因而引起了許多研究者的關注。為分析工藝參數對固結磨料研磨時工件亞表面損傷的影響，戴子華等[10]測量了不同粒徑作用下，固結磨料研磨石英玻璃、K9 玻璃的亞表面損傷層，并建立了不同工藝參數下亞表面損傷層的預測模型。王文澤等[11]采用5、14、30 μm 三種粒徑的金剛石固結磨料墊，對石英玻璃進行加工，發現粒徑為14 μm 的固結磨料墊的材料去除率可達5.65 μm/min，加工后Ra僅為66.8 nm。Byoung-Jun Cho[12]優化了親水性固結磨料研磨墊雙面研磨石英玻璃等材料的工藝參數，分析了材料去除機理，認為玻璃表面在富水環境中形成的水合層有利于工件材料的去除。林彬等[13]對比了四周供液和中心供液兩種方式對石英玻璃固結磨料研磨性能的影響，建立了固結磨料單點研磨去除斑的模型，并通過固結磨料研磨石英玻璃實驗進行了驗證。朱永偉等[14-15]采用離散元仿真技術，分析了工藝參數對固結磨料研磨石英玻璃和鎂鋁尖晶石亞表面損傷的影響，并進行了實驗驗證，提出了固結多晶金剛石磨料墊的概念，提高了工件的材料去除率，降低了研磨的亞表面損傷。

綜上所述，目前關于石英玻璃的固結磨料研磨技術主要集中在研磨機理、亞表面損傷、研磨工藝等方面，涉及工藝參數對石英玻璃固結磨料研磨影響的數學模型的研究較少，特別是對于各工藝參數之間的耦合及交互作用更是鮮有涉及。響應面法能夠高精度分析主要影響因素之間的耦合作用[16-17]，本文采用Box-Behnken 實驗設計方法[18]，建立壓力、工件轉速、研磨液流速這三種工藝參數對材料去除率和表面粗糙度的響應面分析模型，以期獲得工藝參數對石英玻璃固結磨料研磨的影響規律和各工藝參數之間的兩兩交互作用，為石英玻璃的超精密研磨工藝參數選擇提供理論指導。

1 實驗

1.1 實驗裝置及樣品

石英玻璃研磨實驗在ZPY300 研磨拋光機（沈陽麥科）上進行，裝置實物圖和原理圖如圖1 所示。實驗所用工件為φ25 mm×3 mm 的圓形片狀石英玻璃，其物理機械性能如表1 所示。實驗前，對每個樣品的待加工表面采用相同的條件進行粗磨加工，確保其加工表面的一致性，粗磨后，表面粗糙度均在100 nm左右。

表1 實驗所用工件的物理機械性能參數Tab.1 Physical and mechanical properties of work-piece used in the experiment

圖1 石英玻璃固結磨料研磨實驗裝置及原理圖Fig.1 The appliance (a) and schematic diagram (b) of lapping quartz glass with FA pad.

實驗采用W3-5 親水性金剛石固結磨料研磨墊，其主要成分質量百分比如圖2 所示，具體制備工藝見文獻[19]。為保證每次實驗研磨墊表面狀況的一致性，每次實驗前，均采用金剛石粒徑為150 μm 的修整器，在研拋盤轉速為80 r/min、修整壓力為27.58 kPa 條件下，對研磨墊修整5 min。實驗所用研磨液由質量分數分別為97.5%的去離子水、1.0%的丙三醇及1.5%的乙二胺均勻混合而成，研磨時間為20 min。

圖2 固結研磨墊的成分組成Fig.2 The composition of fixed abrasive pad

1.2 響應曲面法的工藝參數設計

實驗采用響應面（BBD）Box-Behnken 設計，Box-Behnken 設計方法及原理見文獻[20]。實驗選擇的工藝參數變化范圍：研磨轉速1x為60～100 r/min，研磨壓力2x為6.895～20.685 kPa，研磨液流速3x為40～80 mL/min。以工件表面粗糙度和材料去除率為響應值，用X2i、X0i和X1i分別表示各加工參數變量的1 水平、0 水平和–1 水平，采用公式(1)對上述3 個參量進行編碼：

式中：Xi為變量編碼值；ix為加工參數變量真實值；0x為工藝參數變量的0 水平真實值；Δi為真實值的區間變化范圍。因素水平及編碼值對應表如表2 所示。

表2 因素水平及編碼值對應表Tab.2 Correspondence table of factor level and coding value

1.3 材料去除率和表面粗糙度

采用SatoriousBSA2245-CW 精密電子天平稱取加工前后石英玻璃樣品的質量，采用“失重法”（式2）計算材料去除率MRR（單位nm/min）。

式中：Δm為石英玻璃加工前后的質量差，單位為g；ρ為石英玻璃密度，單位為g/3cm ；s為實驗樣品研磨表面的面積，單位為mm2；t為加工時間，單位為min。

每次測試前，將實驗樣品超聲清洗，干燥，然后通過ContourGT-X3/X8 白光干涉儀對樣品表面進行檢測，獲得其表面粗糙度、二維形貌和三維形貌圖像。檢測粗糙度時，在樣品表面選取5 個均勻分布的點進行測量，取其平均值作為測量結果。

2 結果與討論

2.1 實驗結果及其回歸方程式

以工件樣品研磨的材料去除率和研磨后的表面粗糙度作為評價目標，實驗結果如表3 所示。通過參數轉換，將各實驗因素的自由變量和材料去除率、表面粗糙度Ra均轉換為矩陣形式，并用最小二乘法求得回歸系數[21]，得到材料去除率與表面粗糙度Ra的多元回歸方程，如式（3）和式（4）。

表3 材料去除率和表面粗糙度結果Tab.3 Test results

2.2 材料去除率模型及其分析

2.2.1 材料去除率模型方差分析及顯著性檢驗

對式（3）進行顯著性檢驗和方差分析，通過方差和相關系數，判斷式(3)的顯著性，所得材料去除率的回歸模型方差分析結果如表4 所示。均差平方和表示數據的變化；均方值為均差平方和除以相應自由度的商；F值為均方比，用于檢驗因素的顯著性；P值為因素的顯著性水平。

由表4 可知，二次項失擬=0.277>0.05，相關系數R2=0.9649，調整決定系數=0.9018，表明材料去除率的回歸模型能解釋90.18%的響應值，說明本文所得的材料去除率回歸模型擬合良好，能夠對不同工藝參數變量下的材料去除率進行預測。表4 結果顯示，式（3）中，1x、x2、、均在顯著性水平P<0.01 水平下顯著，、、均在P<0.05 水平下顯著，表明相關因素及其交互作用對材料去除率的影響明顯。同時，對比F值可知，自變量對響應值的影響大小順序為：轉速>壓力>研磨液流速。其中，轉速的F值最大，表明轉速對材料去除率的影響最為顯著；研磨液流速的F值較小，表明研磨液流速對材料去除率的影響最弱。

表4 材料去除率回歸模型方差分析結果Tab.4 Variance analysis results of material removal rate regression model

2.2.2 影響材料去除率主要因素的復合作用分析

根據實驗結果表4 和回歸分析方程式（3），使用變量控制法，可得主要實驗參數變量間關于材料去除率的兩兩復合作用的響應曲面和等高線圖（圖3）。

圖3a 為轉速與壓力的復合作用對材料去除率的影響。結合表4 可知，當研磨液流速一定時，工件轉速與研磨壓力具有一定的復合作用，且材料去除率基本隨著轉速與壓力乘積的增大而增大。響應曲面隨二者乘積增大而變化較陡，其預測結果與普林斯頓方程所得結果基本保持一致，在轉速為80～100 r/min，壓力為11.79～20.685 kPa 時，出現最大值。

圖3b 為轉速與研磨液流速的復合作用對材料去除率的影響。結合表4 可知，當研拋壓力一定時，隨著工件轉速與研磨液流速的倒數乘積的增大，材料去除率基本呈現先增大后減小的趨勢。這是由于工件旋轉速度增加，能夠增大單位時間內劃擦過工件表面磨粒的個數，增加磨粒的機械刻劃作用，從而提高材料去除率。然而研磨液流速增加，一方面會提高工件與研磨墊界面間化學活性物質的供給，使研磨液對工件的化學作用增強，提高材料去除率；但是另一方面，若研磨液流速過大，會使工件表面和研磨墊界面間形成一定厚度的液膜，液膜的存在會分擔研磨液壓力，降低磨粒的切入深度，從而降低材料去除率。當工件轉速增大時，由于離心力的作用，在研磨盤表面的研磨液會被甩離，降低其化學活性物質的供給，從而降低去除率。因此，工件轉速和研磨液流速的復合作用對材料去除率的影響是以上結果的綜合，在轉速為80～100 r/min、研磨液流速為40～65 mL/min 時，材料去除率存在極值。

圖3 材料去除率與各因素的響應曲面和等高線圖Fig.3 Response surface and contour plot of MRR with various factors: a) response surface and contour plot of MRR with rotation speed and pressure; b) response surface and contour plot of MRR with rotation speed and slurry flow rate; c) response surface and contour plot of MRR with pressure and slurry flow rate

當工件轉速一定時（圖3c），隨著流速與壓力乘積的增大，材料去除率基本呈現先增大后減小的趨勢。這是因為當工件轉速一定時，雖然研磨壓力的增大會增大磨料的機械去除作用，并且當研磨液流量增大時，研磨壓力的增大會影響研磨液在研磨墊和工件表面間所形成液膜的厚度，從而增加磨料所分擔的研磨壓力；但研磨壓力的增大同樣會減小工件和研磨墊之間的間隙，減少界面間化學活性物質的供應，從而減少化學作用，降低材料去除率。研磨液流速的增大增加了化學活性物質的供應，提升了工件材料的去除，但也會使工件-研磨墊界面間形成液膜，降低磨粒的機械作用，降低材料去除率。因此，研磨壓力和工件流速的交互是以上因素綜合作用的結果，且當研磨壓力為12～20.685 kPa、研磨液流速為50～65 mL/min 時，材料去除率最大。

2.3 表面粗糙度模型及其分析

2.3.1 表面粗糙度模型方差分析及顯著性檢驗

對式（4）進行顯著性檢驗和方差分析，通過方差分析和相關系數來判斷式（4）的顯著性，回歸模型方差分析結果如表5 所示。由表可知，二次項失擬=0.145>0.05，相關系數R2=0.9522，調整決定系數=0.8662，說明表面粗糙度的回歸模型能解釋86.62%的響應值，因而該模型擬合良好，基本能夠對不同工藝參數下的表面粗糙度進行優化預測。結合表5 和式(4)可得，x1、x2在P<0.01 水平下顯著；x1x3、x2x3在P<0.05 水平下顯著。即上述因素及其交互作用對工件表面粗糙度的影響顯著。對比F值可知，各因素對響應值的影響大小為：壓力>轉速>研磨液流速。其中，壓力的F值最大，影響顯著；研磨液流速的F值較小，影響較弱。

表5 表面粗糙度回歸模型方差分析結果Tab.5 Variance analysis results of surface roughness regression model

2.3.2 影響表面粗糙度主要因素的復合作用分析

根據表5 和回歸分析方程式（4），使用變量控制法，可得主要實驗參數變量關于表面粗糙度的兩兩復合作用的響應曲面和等高線圖（圖4）。

圖4a 為工件轉速與壓力的復合作用對工件表面粗糙度的影響。結合表5 可知，當研磨液流速一定時，工件表面粗糙度基本隨著工件轉速與壓力乘積的增大而減小。這是由于本次研磨實驗中，經前道工序加工后的工件表面粗糙度較大，研磨壓力越大，工件轉速越高，則材料去除率越高，在研磨時間內，前道工序破壞層被去除的材料就越多，工件表面就越光滑。此外，通過圖4a 可知，表面粗糙度與轉速和壓力的響應曲面變化非常明顯，說明表面粗糙度受轉速和壓力的影響非常顯著。同時，結合等高曲線圖可知，本次實驗參數變化范圍內，在轉速為90～100 r/min、壓力為16～20.685 kPa 時，表面粗糙度存在極小值。

當研磨壓力一定時（圖4b），工件轉速與研磨液流速的復合作用顯著，且工件表面粗糙度隨著工件轉速與研磨液流速乘積的增大而減小。這是由于研磨液流速越大，工件-研拋墊界面間的化學活性物質越多，越有利于材料的去除和光滑表面的形成。此外，工件轉速越高，單位時間內劃過工件表面的磨粒就愈多，工件表面就越光滑。但是當工件轉速過高時，較多的研磨液被甩出工件-研磨墊界面，降低研磨液對工件的化學作用，惡化工件表面。故工件轉速和研磨液流速的交互作用對工件表面粗糙度的影響是以上結果的綜合。同時，結合響應面的等高曲線圖可知，在本次實驗參數變化范圍內，工件轉速為90～100 r/min、研磨液流速為65～80 mL/min 時，表面粗糙度具有極小值。

當工件轉速一定時（圖4c），工件表面粗糙度隨著研磨壓力與研磨液流速乘積的增大而減小。這是由于研磨壓力越大，材料去除率越高，越有利于獲得光滑的工件表面。此外，研磨液流速越高，進入到工件-研磨墊界面間的化學活性物質就越多，對工件表面材料的軟化作用就越強，工件的表面質量就越高。同時，結合響應面的等高曲線圖可知，本次實驗參數變化范圍內，研磨壓力為 18～20.685 kPa、研磨液流速為60～80 mL/min 時，表面粗糙度具有極小值。

圖4 表面粗糙度與各因素的響應曲面和等高線圖Fig.4 Response surface and contour plot of surface roughness with various factors: a) response surface and contour plot of surface roughness with rotation speed and pressure; b) response surface and contour plot of surface roughness with rotation speed and slurry flow rate; c) response surface and contour plot of surface roughness with pressure and slurry flow rate

2.4 研磨工件的表面形貌

圖5 為研磨實驗后部分樣品表面的2D 和3D 形貌圖。采用W3-5 固結磨料研磨墊加工后的樣品表面，比研磨前均有了一定程度的改善，但仍然存在一些的劃痕和凹坑。當研磨壓力為6.895 kPa、研磨液流速為60 mL/min、工件轉速為60 r/min 時，研磨后樣品的表面質量最差（圖5a），布滿了粗大的劃痕，并存在部分研磨凹坑；當研磨壓力為20.685 kPa、研磨液流速為80 mL/min、工件轉速為80 r/min 時，研磨后樣品的表面質量最好（圖5d），其表面十分平整，布滿了磨粒劃擦而產生的細密劃痕，且粗大的劃痕較少；其余樣品的表面形貌介于二者之間，均存在一定數量的粗大劃痕。

圖5 研磨后部分樣品的表面2D 和3D 形貌圖Fig.5 The 2D and 3D topography of some sample surfaces after lapping: a) sample No.1; b) sample No.3; c) sample No.10; d)sample No.11

3 參數優化與驗證

將圖3、圖4 分析得到的轉速、壓力和研磨液流速的最佳工藝參數范圍通過式(1)轉化為編碼值，將轉化后的編碼值帶入回歸方程式(3)、(4)中，結合實驗設備的具體情況，得到優化后的最大材料去除率（34.5 nm/min）對應的最優工藝參數如下：轉速90 r/min，壓力20.685 kPa，研磨液流速60 mL/min。最小表面粗糙度（Ra=38.5 nm）對應的最優工藝參數為：轉速100 r/min，壓力20.685 kPa，研磨液流速80 mL/min。為了檢驗響應曲面法的可靠性，需要對模型優化所得的最佳工藝參數進行驗證，每組試驗重復3 次，取其平均值，得到材料去除率和表面粗糙度的實際結果如表6 所示，加工后工件的表面2D 和3D形貌如圖6、7 所示。

實驗結果表明，與研磨前相比，采用最優材料去除率對應的工藝參數和最優表面質量對應的工藝參數加工后，工件表面粗糙度顯著降低，更加平整光滑。其中，采用最優材料去除率對應的工藝參數加工后，工件表面較為粗糙，存在較多的粗大劃痕，也有個別尖點和凹坑（圖6）；而在最優表面質量對應的工藝參數加工后，工件表面比較光滑，只存在個別明顯的劃痕，其余劃痕非常細小（圖7）。結合表6 可得，本文所得到的工藝參數響應面模型具有良好的預測能力，其預測得到的最優工藝參數的加工結果與實驗結果相比誤差很小。其中，材料去除率的誤差值只有3.1 nm/min，表面粗糙度Ra的誤差值僅有0.9 nm。

表6 優化參數驗證結果Tab.6 Verification results

圖6 采用最優材料去除率工藝加工后的樣品表面2D 和3D 形貌圖Fig.6 The 2D and 3D topography of the sample surface after lapping with the optimal processing aimed the materials remove rate.

圖7 采用最優表面質量工藝加工后的樣品表面2D 和3D 形貌圖Fig.7 The 2D and 3D topography of the sample surface after lapping with the optimal processing aimed the surface quality

4 結論

1）通過響應曲面法分析了研磨轉速、研磨壓力和研磨液流速對精研石英玻璃的材料去除率和表面粗糙度的影響。三種因素對材料去除率的影響程度依次為：轉速>壓力>研磨液流速；對表面粗糙度的影響程度依次為：壓力>轉速>研磨液流速。

2）響應曲面和等高線圖可以準確地分析得出最佳的工藝參數范圍，結合回歸模型，能夠很好地對工藝參數進行優化。優化后，最大材料去除率對應的最佳工藝參數為：轉速90 r/min，壓力20.685 kPa，研磨液流速60 mL/min；最小表面粗糙度對應的最佳工藝參數為：轉速100 r/min，壓力20.685 kPa，研磨液流速80 mL/min。

3）分別將最大材料去除率和最小表面粗糙度的最佳工藝參數組合代入回歸模型中，進行預測，預測的材料去除率為 34.5 nm/min，表面粗糙度Ra為 38.5 nm。經過實驗檢驗后得到，材料去除率為37.6 nm/min，表面粗糙度為39.4 nm。結果表明，本文建立的響應曲面模型具有較高的精度，能夠很好地用于石英玻璃固結磨料研磨的結果預測。