注射用氨芐西林鈉含量測定方法的優化

王雪靜

(貴州省獸藥飼料監察所，貴州 貴陽 550003)

注射用氨芐西林鈉屬于β-內酰胺類抗生素，是臨床常用的半合成青霉素，性狀為白色或類白色的粉末或結晶性粉末，適用于敏感菌所致的胃腸道感染、呼吸道感染、尿路感染、軟組織感染、心內膜炎、腦膜炎、敗血癥等。《中華人民共和國獸藥典》2015年版一部中記載注射用氨芐西林鈉的含量采用的是HPLC法，改進方法采用230 nm波長，進樣20μL，流速1.0 mL/min，流動相為0.05 mol/L磷酸二氫鉀-甲醇(60∶40)，柱溫30 ℃，并對方法的準確度、精密度、穩定性、線性和回收率進行了研究。

1 實驗

1.1 儀器和試藥

儀器設備：Denver instrument TB-215 D型電子分析天平(美國丹佛公司)；Agilent 1260 infinity 高效液相色譜儀(配紫外檢測器)；色譜柱為Waters Symmetry C18色譜柱。對照品：氨芐西林，中國獸醫藥品監察所，批號：K0211410，含量86.0 %。試驗樣品：注射用氨芐西林鈉，廠家：齊魯動物保健品有限公司，規格：1.0 g批號：1808010。試劑：甲醇為色譜醇；水為高純水；磷酸二氫鉀為分析純。

1.2 方法

采用高效液相測定注射用氨芐西林鈉含量的方法，以C18色譜柱，0.05 mol/L磷酸二氫鉀-甲醇(60 ：40)為流動相，流速為1.0 mL/min，進樣量20 μL，測定波長230 nm，柱溫30 ℃，從線性、精密度、穩定性、添加回收、準確度五個方面來進行方法學驗證。

對照品溶液的制備：精密稱取對照品氨芐西林50 mg置于50 mL量瓶中，加流動相稀釋至刻度，搖勻，即得氨芐西林濃度為1.0 mg/mL的對照品貯備液。精密量取上述對照品貯備液2 mL置于10 mL容量瓶中，加流動相稀釋至刻度，即得氨芐西林濃度為0.2 mg/mL的對照品溶液。

供試品溶液的配制：精密稱取樣品50 mg置50 mL量瓶中，加流動相稀釋至刻度搖勻。……