水處理劑氯化鐵中鎘的質量分數測定

傅 玉

(天津泰達津聯自來水有限公司水質監測中心 天津 300457)

1 實驗目的

鎘是一種對人體有嚴重危害的重金屬，也是當前主要的環境污染物之一。鎘的毒性較大，被鎘污染的空氣和食物對人體造成很大的危害。飲用水水處理劑氯化鐵中的鎘含量即是有效指標，氯化鐵中的鎘應用在水處理劑的實際生產過程中。自然界中鎘主要以+2價態的形式存在，鎘能強烈地干擾+2價態金屬元素的吸收和在組織中的積累[1-2]。鎘的技術指標早已在國家標準GB/T 4482—2006《水處理劑 氯化鐵》中出現，并未引起人們的高度重視。針對這一實際情況國家在2018年9月1日再次頒布了新標準GB/T 4482—2018《水處理劑 氯化鐵》。水處理劑氯化鐵1類產品作為飲用水處理化學品，必須相應地進行修訂，標準中對它的要求更加細化，將平行測定結果的絕對誤差由原來的不大于0.000 05%提高到不大于0.000 01%。本方法就是采用空氣-乙炔火焰原子吸收分光光度法檢測水處理劑氯化鐵中的鎘的質量分數[3-4]。

2 實驗原理和方法

試樣以酸性狀態228.8 nm波長處存在，使用空氣-乙炔火焰原子吸收光譜法測定鎘原子的吸光度，由此可測得鎘的質量分數。

3 實驗條件

實驗環境：在溫度20℃，相對濕度30%條件下進行實驗操作。

儀器設備情況：AA400原子吸收分光光度計，分析波長228.8 nm，狹縫寬度2.7～1.35 nm；鎘空心陰極燈，燈電流15 mA，燈能量30；空氣壓縮機。

試劑和材料：硝酸(1+1)溶液；鎘標準物質1 000μg/mL，中國計量科學研究院；鎘標準使用溶液10 mg/L；乙炔氣體鋼瓶必須按規定漆上標志色和標明氣體名稱，未裝減壓閥前不得打開鋼瓶閥；所用試劑瓶須經1+3硝酸浸泡過，純水沖洗干凈。

樣品制備：稱取約10 g液體試樣，精確至±0.2 mg，置于100 mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，該溶液為試液B。

4 測定方法

4.1 標準曲線法

線性方程：Y＝0.478 90X；相關系數：r＝0.999 2

分別移取0.00(空白)、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50 mL鎘標準溶液置于6個50 mL容量瓶中，加入2 mL硝酸(1+1)溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。此標準系列中鎘的質量濃度為0.0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5 mg/L。儀器穩定后，在其最佳工作條件下，于228.8 nm波長處，以試劑空白調零，測其吸光度。以測定的吸光度為縱坐標，相對應的鎘的質量濃度為橫坐標，繪制校準曲線，計算回歸方程。

4.2 原子吸收分光光度法標準曲線的繪制

曲線擬合結果見圖1。

圖1 鎘的標準曲線Fig.1 Standard curve for cadmium

鎘含量以質量分數ω計，數值以%表示，按下式計算：

式中：C為由工作曲線上查得或回歸方程計算出的鎘的質量濃度值，mg/L；m0為試料質量，g；V為移取試液B的體積，mL(V＝10)；VB為試液B的總體積，mL(V＝50)。

5 結果與討論

5.1 測量結果

稱取10.00 mL試液B于50 mL容量瓶中，加入2 mL硝酸溶液(1+1)用水稀釋至刻度，搖勻。按標準曲線繪制加入鎘標準溶液后的步驟測定其吸光度。由校準曲線查得或回歸方程計算出鎘的質量。

對某水廠購進的氯化鐵藥劑分5批的實際樣品進行鎘含量分析檢測，以主含量結果為14.11%來計算平行測定結果的絕對差值。結果見表1。

表1 樣品鉻含量檢測結果Tab.1 Test results of chromium content in samples

新標準中水處理劑產品的鎘、砷、鉛、汞、鎘、鉻的質量分數均按(Fe3+)含量為14%計，Fe3+含量＞14%時，按實際含量折算成鐵(Fe3+)含量為14%產品比例計算相應的質量分數。

通過5組檢測數據可確定利用原子吸收分光光度法測定氯化鐵中的鎘含量是可行的。取平行測定結果的算術平均值為測定結果，其平行測定結果的絕對誤差為不大于0.000 01%。

5.2 結果分析

當今世界水處理產業技術領域中水處理化學品是應用最為廣泛的。水處理化學品及應用技術是搞好工業水處理的基礎，對節水、節能降耗、環境保護及保證優質高效的供水，及水工業安全穩定運行都具有其自身的作用。采用火焰原子吸收分光光度法測定水處理劑氯化鐵中鎘，在波長228.8 nm的條件下，優化實驗分析，操作簡便、快速，有較高的精密度和準確度，可以滿足實驗測定要求。氯化鐵對原水的混凝凈化處理具有較強的專一性，可選用復配型的水處理劑作為主要的應用形式，具有功能多，應用方便等優點[6-7]。■