火焰原子吸收光譜法測定化探樣品中銅結果不確定度評定

李政

（安徽省地球物理地球化學勘查技術院，安徽合肥 230002）

0 引言

測量不確定度是表征合理地賦予被測量值分散性，與測量結果相聯系的參數。近年來，測量不確定度越來越受到檢測機構（實驗室）的高度重視，不僅在標準物質的研制中給出不確定度參數，在地質、農業、水質等行業的樣品分析過程也對不確定度進行了研究。本文以火焰原子吸收光譜法測定化探樣品中銅為例，分析測定過程中的不確定度來源；對各不確定度分量進行了分類計算；評估了安徽省宣城市洪林橋地區銅多金屬礦預查工區某個化探樣品合成不確定度和擴展不確定度。實驗結果表明，不確定度主要來自樣品重復測量過程和標準溶液的配制過程。

1 實驗部分

1.1 儀器與參數

儀器為A3原子吸收分光光度計(北京普析通用儀器有限責任公司)。火焰類型為空氣乙炔，工作波長為324.75nm，光譜帶寬度為0.4nm，積分時間為1s，濾波系數為0.6。

另有AL104-IC電子天平(梅特勒-托利多儀器有限公司)。

1.2 主要試劑

銅標準儲備液(國家標樣總站所)：1000mg/L。

實驗所用鹽酸、硝酸、氫氟酸、高氯酸均為優級純或分析純，水為二次去離子水。

1.3 實驗方法[12]

準確稱取0.5000g樣品，置于聚四氟乙烯燒杯中，少量水濕潤，加入15mL鹽酸，蓋上表面皿，置于電熱板上加熱(電熱板從低溫升起)，煮沸10分鐘左右，取下冷卻，加入5mL硝酸，繼續置于電熱板上加熱分解，至溶液劇烈反應停止，稍冷，水沖洗表面皿并取下，加入20mL氫氟酸，3～4mL高氯酸，置于電熱板上加熱至高氯酸剛剛開始冒白煙，取下冷卻，水沖洗燒杯壁，繼續加熱至高氯酸白煙冒盡(若試樣分解不完全，可在未蒸干前補加氫氟酸繼續蒸干)。……