基于復合變形的鎂合金動態再結晶及晶粒尺寸研究

王忠堂，劉永哲，王明浩，梁海成

基于復合變形的鎂合金動態再結晶及晶粒尺寸研究

王忠堂，劉永哲，王明浩，梁海成

（沈陽理工大學 材料科學與工程學院，沈陽 110159）

研究復合變形工藝參數對鎂合金動態結晶體積分數及鎂合金晶粒度的影響規律。采用鎂合金板材壓痕-壓平復合變形技術、掃描電子顯微鏡和EBSD等材料性能先進檢測技術，獲得經過復合變形后的鎂合金材料的微觀組織及動態結晶體積分數、鎂合金的晶粒度等相關數據。當變形溫度為350 ℃、復合變形系數為0.375時，動態再結晶體積分數達到94%。當變形溫度為400 ℃、復合變形系數為0.375時，平均晶粒尺寸達到3.2 μm。在鎂合金壓痕-壓平復合變形工藝中，隨著變形溫度的提高及復合變形系數的增大，AZ31鎂合金的動態再結晶體積分數隨之提高。隨著變形溫度的升高和復合變形系數的增大，AZ31鎂合金的晶粒尺寸隨之減小，晶粒得到細化。

AZ31；鎂合金；復合變形；動態再結晶；晶粒尺寸

激烈切向形變能夠加劇鎂合金材料動態再結晶發生，可以產生更多的孿晶組織、更多的滑移系，有利于細化晶粒和弱化基面織構，顯著提高鎂合金板材成形性能。采用壓痕-壓平復合變形（簡稱IFCDT）可以使鎂合金板材產生激烈切向形變，進一步改善鎂合金板材各個方向上的孿晶組織及織構，顯著提高鎂合金板材的室溫成形性能及力學性能。

在鎂合金材料塑性變形機理方面，國內外學者已經取得了一些先進的研究成果。Yang等[1]提出了雙向交替扭轉彎曲工藝（Alternate biaxial reverse corrugation，ABRC）可以有效改善鎂合金材料性能，鎂合金AZ31B經過雙向交替扭轉彎曲變形后，發生孿生變形和動態再結晶，晶粒尺寸達到1.4 μm。當平均晶粒尺寸達到3 μm時，孿生變形消失，織構強度明顯降低。Adrien等[2]研究發現，AZ31鎂合金在常溫下的拉伸變形主要由拉伸孿生、基面滑移、棱柱面滑移造成，孿生變形將形成額外的硬化，硬化強度與孿生的數量成正比。Cho等[3]利用VPSC模型對AZ31鎂合金在異步軋制過程中的織構和微觀結構進行了模擬研究，發現織構的形成與演變取決于軋輥速度、異步比、彎曲曲率等工藝參數，絕熱帶、拉伸孿生、雙孿生都會弱化織構的形成。Samman等[4]研究了AZ31鎂合金在壓縮變形過程中，變形溫度和應變速率對動態再結晶的影響規律，分析了初始織構對動態再結晶晶粒尺寸的影響規律。劉迪等[5]研究了軋制工藝參數對AZ31鎂合金板材的晶粒尺寸、織構強度和孿生類型等的影響規律，完全動態再結晶的臨界壓縮率在523 K時為30%，在473 K時為40%，屈服強度的提高是由于第1階段晶粒細化強化和基體組織強化共同作用的結果。何日等[6]建立了一個模擬外應力作用下AZ31鎂合金在高溫退火過程中晶粒長大和織構演變的三維相場模型，研究了AZ31鎂合金微觀組織的織構演變規律，外應力的增加會使晶粒長大速率加快，當外應力大于600 MPa時，可能會導致晶粒異常長大；此外，當壓應力大于400 MPa時，AZ31鎂合金中會產生（0 0 0 1）晶向平行于外應力方向的基面織構。Kudo等[7]提出了周期性應變軋制（PSR）新工藝，周期性應變軋制工藝可以細化晶粒、弱化晶體學取向、弱化織構強度，提高鎂合金成形性能和力學性能。Abhishek等[8]研究了AZ31鎂合金在軋制變形過程中的動態再結晶、晶粒細化、織構演化規律，利用非對稱參數和織構指數研究了織構的演化過程。LIU等[9]研究了熱軋工藝參數對鎂合金板材的晶粒尺寸、織構強度和孿生類型的影響規律，確定了AZ31鎂合金軋制變形過程中的完全動態再結晶的臨界變形率。丁雪征等[10]研究了AZ31鎂合金在鍛造變形過程中，孿晶界對合金靜態再結晶過程的影響規律，鍛造產生的孿晶較短且取向錯亂，而壓縮變形產生的孿晶則較狹長，同取向的孿晶大量聚集、平行排列，鍛造變形鎂合金孿晶處比壓縮變形鎂合金孿晶處更易發生再結晶。陶健全等[11]采用鎢極氬弧焊工藝制備Mg-Y- Nd-Zr合金焊接接頭，研究Mg-Y-Nd-Zr鎂合金焊接接頭顯微組織和力學性能，Mg-Y-Nd-Zr合金母材、焊縫區與熱影響區平均晶粒尺寸分別為80，30，95 μm。焊接接頭的抗拉強度、屈服強度和斷后伸長率分別為295 MPa，188 MPa和3.0%。廖啟宇等[12]采用“半連續電磁鑄造-均勻化退火-擠壓變形-時效熱處理”的工藝技術，制備了“鋼-鎂合金-鋼”復合裝甲靶材、鎂合金裝甲靶材和鋼裝甲靶材，研究了各自的抗彈效果。韓飛等[13]采用往復多道次擠壓方法改善了鑄態ZK60鎂合金的組織性能和力學性能，使鑄態ZK60鎂合金晶粒達到3 μm，伸長率達到22.1%，抗拉強度為308.6 MPa。

1 實驗

鎂合金板材壓痕-壓平復合變形技術工藝參數定義如圖1所示。復合變形工藝參數包括：齒間距，齒高度，復合變形系數（）定義為，板材原始厚度0，復合變形后板材厚度1，1=0?，壓下率=/0，模具預熱溫度1，鎂合金板材變形溫度。

AZ31鎂合金復合變形工藝參數為：變形溫度分別為300，350，400 ℃，模具預熱溫度為150 ℃，壓下量分別為1，2，3 mm，齒間距=8 mm，復合變形系數分別為0.125，0.250，0.375。采用EBSD檢測技術測試平均晶粒尺寸。采用掃描電子顯微鏡（SEM）（S-3400N）、倒置顯微鏡AXIERT（200MAT）、定量金相試驗儀TECNAI（G220）、高溫顯微鏡AXIOphoto和X射線衍射（XRD-7000S/L）等測試手段對其微觀結構和晶粒尺寸進行了測試。

圖1 壓痕-壓平復合變形工藝原理及實驗模具

2 結果與分析

2.1 復合變形后的AZ31鎂合金微觀組織

當變形溫度為400 ℃、齒間距=8 mm時，AZ31鎂合金在復合變形時的動態再結晶過程如圖2所示。當復合變形系數為0.125時，產生了孿晶組織，并且動態再結晶晶粒也隨之產生，出現在孿晶界以及原始晶粒的晶界處。隨著復合變形系數的增大，動態再結晶晶粒不斷增多，當復合變形系數為0.375時，動態再結晶晶粒數達到最多。圖3是復合變形后的AZ31鎂合金微觀組織，可以看到隨著復合變形系數的增加，晶粒發生了細化，平均晶粒尺寸減小。特別當復合變形系數為0.375時，晶粒細化明顯，這是由動態再結晶晶粒長大所導致的。

圖2 AZ31鎂合金復合變形時的動態再結晶（變形溫度400 ℃，齒間距s=8mm）

圖3 AZ31鎂合金復合變形時的晶粒分布（變形溫度400 ℃，齒間距s=8 mm）

2.2 鎂合金復合變形動態再結晶體積分數

鎂合金板材在復合變形后的動態再結晶組織可以分為再結晶組織、亞組織、變形組織3種組織。為了能夠清楚區分這3種不同的組織，使用EBSD所提供的KAM參數進行標定。當所掃描的點與其相鄰的點之間取向差的平均值小于0.5°時為再結晶組織，當取向差的平均值為0.5°～1°時為亞組織，當取向差的平均值為1°～5°時為變形組織。

圖4為變形溫度對動態再結晶體積分數的影響（復合變形系數為0.375，齒間距=8 mm）。隨著變形溫度的提高，再結晶分數隨之增大。當變形溫度為300 ℃時，動態再結晶中再結晶體積分數達到了74%。當變形溫度為350 ℃時，動態再結晶組織中再結晶體積分數達到最大的93%。當變形溫度為400 ℃時，動態再結晶組織中再結晶體積分數為93%。

圖4 變形溫度對動態再結晶體積分數的影響（復合變形系數λ=0.375，齒間距s=8 mm）

變形溫度為350 ℃時，動態再結晶組織中再結晶的體積分數如圖5所示。隨著復合變形系數的增大，再結晶所占比例逐漸增大，當復合變形系數為0.375時，動態再結晶組織中再結晶體積分數達到最大的94%。

變形溫度和復合變形系數與動態再結晶體積分數的數據曲線如圖6所示。隨著變形溫度、復合變形系數的增大，動態再結晶體積分數逐漸上升。當復合變形系數為0.125時，變形溫度對動態再結晶中再結晶分數起到關鍵性作用，這也說明了隨著變形溫度的升高，非基面滑移啟動，晶體內部的畸變程度增加，每個晶粒的畸變程度都增大，所以再結晶體積分數增大。當變形溫度為300 ℃時，隨著復合變形系數的增大，再結晶體積分數增加明顯。一般認為再結晶體積分數在90%以上稱為完全動態再結晶，因此，變形溫度在350 ℃以上，復合變形系數為0.250時，發生完全再結晶。此時，如果繼續增大變形溫度與復合變形系數，再結晶的比例沒有發生明顯變化，這是動態再結晶進入了穩定的階段，因此，在變形溫度為350 ℃、復合變形系數為0.375時，動態再結晶體積分數達到93%。同時也可以看出，在動態再結晶過程中，材料微觀組織由動態再結晶組織構成，但也存在很少量的亞組織與變形組織。

圖5 AZ31鎂合金復合變形過程中動態再結晶體積分數（變形溫度350 ℃, 齒間距s=8 mm）

圖6 動態再結晶體積分數與變形工藝參數之間關系

2.3 鎂合金復合變形動態再結晶晶粒尺寸分布

圖7為變形溫度對動態再結晶晶粒尺寸的影響，其中復合變形系數0.375，齒間距=8 mm。當變形溫度300 ℃時，平均晶粒尺寸為13.3 μm。當變形溫度350 ℃，平均晶粒尺寸為4.1 μm。當變形溫度400 ℃，平均晶粒尺寸為3.2 μm。

圖8為動態再結晶平均晶粒尺寸與變形工藝參數之間關系。當變形溫度一定時，隨著復合變形系數的增大，平均晶粒尺寸隨之減小。當變形溫度為300 ℃時，平均晶粒尺寸最細可以達到13.3 μm。當變形溫度為350 ℃時，平均晶粒尺寸最細可以達到4.1 μm。當變形溫度為400 ℃時，平均晶粒尺寸最細可以達到3.2 μm。晶粒細化最主要的原因就是在變形過程中發生了動態再結晶，在原始晶粒的晶界處形核并且開始長大，最后逐漸覆蓋原始大晶粒。當變形溫度在350 ℃以上，復合變形系數大于0.250時，平均晶粒尺寸就發生了顯著的細化，因為變形溫度的升高，加劇了非基面滑移，每個晶粒的畸變程度增大，使動態再結晶容易發生，動態再結晶體積分數也就增加，導致了平均晶粒尺寸減小，晶粒得到了細化。

圖7 變形溫度對動態再結晶晶粒尺寸分布的影響（復合變形系數為0.375，齒間距s=8 mm）

圖8 動態再結晶平均晶粒尺寸與變形工藝參數之間關系

3 結論

1）采用壓痕-壓平復合變形技術對鎂合金板材進行了復合變形實驗研究，分析了復合變形工藝參數對鎂合金動態結晶體積分數及鎂合金晶粒度的影響規律，揭示了復合變形對鎂合金材料動態再結晶微觀組織演變規律。

2）在鎂合金壓痕-壓平復合變形工藝中，隨著變形溫度的提高及復合變形系數的增大，AZ31鎂合金的動態再結晶體積分數隨之提高。當變形溫度為350 ℃，復合變形系數為0.375時，動態再結晶體積分數達到94%。

3）隨著變形溫度的升高和復合變形系數的增大，AZ31鎂合金的晶粒尺寸隨之減小，晶粒尺寸得到細化。當變形溫度為400 ℃、復合變形系數為0.375時，平均晶粒尺寸達到最細為3.2 μm。

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Study on Dynamic Recrystallization and Grain Size of Magnesium Alloy Based on Compound Deformation

WANG Zhong-tang, LIU Yong-zhe,WANG Ming-hao, LIANG Hai-cheng

(School of Materials Science and Engineering, Shenyang Ligong University, Shenyang 110159, China)

The objective is to study the effect of compound deformation parameters on dynamic crystallization integral and grain size of magnesium alloys. The indentation-flattening compound deformation technology (IFCDT), scanning electron microscopy and EBSD advanced testing technology for material properties were adopted to abtain microstructure and relevant data of dynamic recrystallized volume fraction and grain size of magnesium alloy, which was deformed by IFCDT. When the deformation temperature is 350 ℃ and the IFCDT coefficient is 0.375, the dynamic recrystallized volume fraction reaches 94%. The average grain size reaches 3.2 μm when the deformation temperature is 400 ℃ and the IFCDT coefficient is 0.375. The results show that the dynamic recrystallized volume fraction increases with the increase of deformation temperature in the process of IFCDT and the increase of IFCDT coefficient, and, with the increase of deformation temperature and IFCDT coefficient, the grain of AZ31 magnesium alloy is refined.

AZ31; magnesium alloy; IFCDT; dynamic recrystallization; grain size

10.3969/j.issn.1674-6457.2021.04.016

TG301

A

1674-6457(2021)04-0115-06

2020-10-04

國家自然科學基金（51575366）；遼寧省教育廳資助（LG201701）

王忠堂（1962—），男，博士，教授，主要研究方向為先進塑性加工理論與技術。