電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定鋁鐵中間合金中14種微量元素

高融，杜文彬，羅策

(1.陜西億創(chuàng)鈦鋯檢測有限公司,寶雞 721014;2.寶鈦集團有限公司,寶雞 721014)

鋁鐵中間合金為鈦合金研制或生產(chǎn)過程中的添加合金,可改善鈦合金的延伸率、斷裂韌性等力學(xué)性能及合金的耐熱性[1-3],除此之外,鋁鐵中間合金還是一種煉鋼用的高效脫氧劑,能夠有效降低鋼中氧含量,提高鋼的質(zhì)量[4]。由于鋁鐵中間合金中的微量元素會影響鈦合金的力學(xué)性能和鋼的脫氧效果[5-7],對其中微量元素含量的準(zhǔn)確測定具有重要意義。

一般采用化學(xué)濕法分析鋁鐵中間合金的化學(xué)成分,但這種方法存在周期長、操作繁瑣、單元素測定成本高等缺點[8-10]。電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP-AES)可實現(xiàn)多元素同時分析,具有精密度及準(zhǔn)確度好,靈敏度高,檢出限低的優(yōu)點[11-15]。本工作建立了ICP-AES測定鋁鐵中間合金中14種微量元素含量,用基體匹配法和背景扣除的方法消除了基體干擾,以期為鋁鐵中間合金中微量元素的測定提供技術(shù)支撐。

1 試驗部分

1.1 儀器與試劑

OPTIMA-4300V 型電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀;ME-104E型電子天平。

鋁基體儲備溶液:10 g·L－1,取1.0 g鋁粉,用10 mL鹽酸、1 mL硝酸溶解后轉(zhuǎn)移至100 mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。其他所需質(zhì)量濃度均由此溶液用水稀釋制得。

鐵基體儲備溶液:10 g·L－1,取1.0 g鐵粉,用5 mL鹽酸、5 mL 硝酸溶解后轉(zhuǎn)移至100 mL 容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。其他所需質(zhì)量濃度均由此溶液用水稀釋制得。

各元素的有證標(biāo)準(zhǔn)溶液(Cr、Mo、Nb等14種微量元素):1 g·L－1,其他所需質(zhì)量濃度均由此溶液用水逐級稀釋制得。

鹽酸和硝酸為優(yōu)級純;鋁粉和鐵粉的純度均不小于99.99%;氬氣純度不小于99.99%;試驗用水為去離子水。

1.2 儀器工作條件

射頻功率1 300 W;等離子氣流量15 L·min－1,輔助氣流量0.20 L·min－1,霧化氣流量0.60 L·min－1;觀測高度15mm;蠕動泵流量1.5mL·min－1;積分模式為自動模式,積分時間1～10 s,積分次數(shù)2次。

1.3 試驗方法

稱取0.100 0 g樣品于250 mL 聚四氟乙烯燒杯中,加入15 mL 體積比為3∶1的鹽酸-硝酸混合溶液,先在常溫下消解,至反應(yīng)平靜后于180℃加熱直至樣品完全溶解,冷卻至室溫,用水定容至100 mL塑料容量瓶中,定容,搖勻,供ICP-AES分析。

2 結(jié)果與討論

2.1 光譜干擾

按照試驗方法分析600 mg·L－1鐵基體溶液、400 mg·L－1鋁基體溶液、1 mg·L－1的各微量元素的單標(biāo)準(zhǔn)溶液和分別含600 mg·L－1鐵基體和400 mg·L－1鋁基體的1 mg·L－1的各微量元素的單標(biāo)準(zhǔn)溶液,每種元素選擇3～4條譜線。測試時發(fā)現(xiàn),鋁和鐵對各微量元素測定的影響僅表現(xiàn)為背景信號略增強,故可通過背景扣除的方式消除。結(jié)合各元素譜線的信噪比、靈敏度、受基體干擾等情況,選擇信噪比高、靈敏度適中、受干擾程度小的譜線作各元素的分析譜線,結(jié)果見表1。

表1 14種元素的分析譜線Tab.1 Analysis spectral lines of 14 elements

2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線、檢出限和測定下限

稱取6份0.400 0 g鋁粉和0.600 0 g鐵粉,按照試驗方法消解后,分別加入適量混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,用水定容 至100 mL,得 到0,0.05,0.1,0.2,0.3,0.5 mg·L－1的基質(zhì)匹配混合標(biāo)準(zhǔn)溶液系列,按照儀器工作條件測定。以各元素的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo),其對應(yīng)的光譜響應(yīng)值為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,結(jié)果顯示:各元素的線性范圍均在0.5 mg·L－1以內(nèi),其他線性參數(shù)見表2。

按照儀器工作條件對空白溶液進行11 次連續(xù)測定,分別以3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差(s)計算檢出限(3s),以10 倍標(biāo)準(zhǔn)偏差計算測定下限(10s),結(jié)果見表2。

表2 線性參數(shù)、檢出限和測定下限Tab.2 Linearity parameters，detection limits and lower limits of determination

2.3 精密度與回收試驗

按照試驗方法重復(fù)分析鋁鐵中間合金樣品11次,計算測定值的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD),并對以上樣品進行加標(biāo)回收試驗,計算回收率,結(jié)果見表3。

表3 精密度和回收試驗結(jié)果(n＝11)Tab.3 Results of tests for precision and recovery(n＝11)

由表3可知,14種微量元素的RSD為1.5%～6.0%,回收率為89.5%～107%,滿足日常檢測要求。

本工作采用ICP-AES對鋁鐵中間合金中14種微量元素的含量進行了測定,方法操作簡便、快速,數(shù)據(jù)可靠,適用于鋁鐵中間合金的日常分析。