柱前紫外衍生—高效液相色譜法測定川貝母生物堿貝母素甲的含量

徐順連，周加本，馬維博，陳 志

(1.青海師范大學(xué)，青海 西寧 810008；2.河北工業(yè)大學(xué)，河北 石家莊 300401)

川貝母，主要是指川貝母(Fritillariaecirrhosae(CB-Fc)，暗紫貝母(Fritillariaeunibracteata(CB-Fun))和貝母(Fritillariaeprzewalskii(CB-Fp))植物的干燥球莖，是四川省地理特色的原料藥材之一[1]。其干燥鱗莖具有化痰止咳、清熱潤肺、散結(jié)消癰的功能，主治干咳少痰、咯痰帶血、陰虛勞咳等癥，廣泛用于中藥方劑及中成藥中[2]。生于海拔3 000～4 000 m山坡草叢或陰濕的小灌木叢中[3]。生物堿是川貝母的特征性成分[4]，其甾體生物堿是川貝母的主要活性成分[5]。由于川貝母中的大部分生物堿都不含生色團，當(dāng)用紫外檢測器進行檢測時，紫外吸收很弱，所以王麗芝等人通常采用HPLC-ELSD的方法，同時檢測川貝母藥材中4種生物堿(貝母辛、西貝素、貝母素甲和貝母素乙)[6]。但是采用以上方法檢測貝母屬植物中其他生物堿時，會出現(xiàn)貝母素甲和貝母素乙含量都較低，未檢測到西貝母堿等情況[7～9]。因此，本文主要采用柱前紫外衍生的方法對川貝母中的生物堿貝母素甲進行檢測，這為川貝母中其他生物堿的檢測方法提供了借鑒和參考。

1 儀器試藥

島津高效液相色譜儀(LC-20AT) 色譜柱：Agilent C18(4.6mm×150mm，5μm)，SPD-M20A 二極管陣列檢測器 KQ-300B型超聲波清洗器(昆山市超聲儀器有限公司)，沃特浦超純水機(四川沃特爾水處理設(shè)備有限公司)，電子恒溫水浴鍋(上海赫田科學(xué)儀器有限公司)。貝母素甲對照品(純度99% ，北京諾禾致源科技股份有限公司)，對甲苯磺酰氯(純度98%阿拉丁科技有限公司 批號：A2010137)，甲酸(純度為99.0%，天津市福晨化學(xué)試劑廠)，水為去離子水，甲醇、乙腈均為色譜純。……