分析土壤中鉛、鉻、銅、鋅、鎳含量的等效測定方法研究

徐蔚雁

（實樸檢測技術（上海）股份有限公司，上海 201109）

0.引言

消化土壤應用硝酸—高氯酸—氫氟酸體系，配合運用ICP-MS等電感耦合等離子體質譜法，對消解液中的鉻、鉛、銅、鎳以及鋅等含量測定，測定的結果符合國家標準測定的方法[5]。從實驗結果可以了解到，土壤中的鉻、鉛、銅、鎳以鋅等相關元素含量運用該方法測定，具有準確和快速等的優點，可以作為測定土壤中鉻、鉛、銅、鎳以鋅等相關元素含量的國家標準等效測定方法。

火焰原子吸收分光光度法（AAS）和石墨爐原子吸收分光光度法（GFAA）具有檢出限低、準確度高、選擇性好（即干擾少）、分析速度快等優點。ICP原子發射光譜儀，是根據試樣中被測元素的原子或離子，對各元素進行定性分析和定量分析的儀器，該儀器具有樣品用量少，應用范圍廣且快速，靈敏和選擇性好等特點。

1.實驗

1.1 設備和儀器

電感耦合等離子體質譜聯用儀（ICP-MS）、原子吸收分光光度計PE900T、分析天平梅特勒等。

1.2 儀器工作的條件

濕度：45%；溫度：20℃的室溫；氬氣：純度大于99.999%的高純氬氣，輔助氬氣流量0.5L/min，冷卻氣氬氣流量12L/min，1.15kW的最大輸出功率，0.2MPa的霧化器壓力，60r/min的分析泵速，60r/min的沖洗泵速；積分時間：短波為10s，長波為5s；元素譜線：鉛220.3nm、銅324.7nm、鉻283.5nm、鎳231.6nm以及鋅213.8nm。

1.3 標準溶液和試劑

該次試驗用的鉛、鉻、銅、鋅以及鎳都是每升100mg的標準溶液，采用的是國家標準物質。采用的試劑都是優級純，采用的水也是一級水。

1.4 實驗的方法

（1）處理樣品。運用100目篩篩選的風干土壤樣品，稱取0.25g，達到萬分之一的精確，放到50ml的聚四氟乙烯坩堝中，硝酸8ml和氫氟酸1ml以及高氯酸2ml分別加入，搖動均勻以后，放到電熱板上，逐漸將電熱板升溫為220℃，保持溫度，等到坩堝內的白煙冒盡了，內溶物處在不流動的狀態時，取出來，冷卻到與室溫相同，將50%的鹽酸溶液1ml加入，用水在25ml容量的瓶中定容，搖動均勻，該溶液作為待測消解液，并且做兩份試劑空白。

（2）繪制標準曲線。分別取0.00ml的鉛、0.50ml的鉻、1.00ml的銅、2.00ml的鋅以及3.00ml的鎳的標準溶液放到100ml的容量瓶中，應用稀鹽酸溶液每升0.5mol定容刻度，搖動均勻。遵循設置好的儀器工作的條件，將標準溶液的系列測定，各元素標準的曲線獲取。

（3）測定樣品。標準曲線系列測定完以后，測定待消解液，樣品結果獲得。

（4）測定比對樣品。遵循國家標準HJ491-2019測定法，對土壤中的鉛、銅、鉻、鎳以及鋅的含量分別時行測定。

2.結果和分析

2.1 各元素的檢出限運用ICP-MS法測定

遵循測定樣品的步驟，取鹽酸溶液每升0.5mol，應用ICP-MS重復平行測定7次，測定結果標準的偏差計算出來，儀器測定各元素的檢出限獲取。各元素的檢出限，見表1。

表1 各元素的檢出限

2.2 方法精密度

遵循測定樣品的步驟，平行測定實驗中某一樣品10次，將測定10次結果相對標準的偏差計算出來，該方法各元素精密度獲得。從各元素精密度可以了解到，運用該實驗方法，測定的土壤中的鉛、銅、鉻、鎳以及鋅的精密度比較好。平行測定的結果，見表2。

表2 平行測定的結果

2.3 方法準確度

隨機選取4個土壤樣品，遵循國家現行AAS方法測定，并且按照該實驗ICP-MS方法，對照分析這4個樣品。對照結果，見表3。

表3 對照分析結果

從表3可以了解到，該試驗運用ICP-MS方法，對土壤中鉛、銅、鉻、鎳以及鋅的含量的測定，符合國家標準方法測定的結果，誤差在允許的范圍之內。

3.結論

該試驗消化土壤運用硝酸—高氯酸—氫氟酸體系，采用ICP-MS等離子光譜法，將消解液中的鉛、銅、鉻、鎳以及鋅等相關元素含量測定，獲得結果較好，并且測定的結果符合國家HJ491-2019標準測定方法測定的結果。運用國家HJ491-2019標準測定方法測量，需要應用很多的試劑，耗時也比較長，而應用該方法應用的試劑相對比較少，既快速和準確，又耗時短，可以作為測定土壤中鉛、銅、鉻、鎳以及鋅等元素含量的國家標準的等效測定方法，對土壤中鉛、銅、鉻、鎳以及鋅等元素含量大量地測定的需求能夠滿足。