電感耦合等離子體發射光譜法測定工業廢水中的銅、鉻、鉛、鋅

【摘? 要】與傳統分析比較，利用微波消解結合電感耦合等離子體發射光譜法測定工業廢水中銅、鉻、鉛、鋅等重金屬元素含量更具優勢。結果顯示：方法檢出限為0.00062～0.0072mg/L，線性范圍為0～0.5mg/L，加標回收率為99.7%～103%。

【關鍵詞】電感耦合等離子體發射光譜;重金屬;微波消解

引言

人體內蛋白質及酶能夠和重金屬發生強烈的化學反應，致使它們失去活性，導致慢性中毒。不僅如此， 重金屬對環境的危害也日益加劇，水生物受到影響，所以必須對工業廢水進行重金屬含量監測 。采用電感耦合等離子發射光譜法（ICP-AES）能同時測定工業廢水中鋅、鉛、鉻、銅4種重金屬元素，且具有操作方法簡單，分析速度快，節約時間和試劑，線性范圍寬等優點，成為近幾年來各種物質分析重金屬含量的普遍分析手段。

1.試劑和儀器

標準溶液：銅、鉻、鉛、鋅混合標準溶液中各濃度都是100mg/L，北京壇墨質檢科技有限公司，硝酸（優級純，ρ=1.42 g/mL），過氧化氫 優級純w（H2O2=30%），電感耦合等離子體發射光譜儀（美國熱電7400DUO）

密閉式智能微波消解儀（上海元析儀器有限公司MWD-500）。

2.實驗及結果分析

2.1標準曲線的繪制

在6個100mL容量瓶中，分別加入0.0mL、0.1mL、0.2mL、0.3mL、0.4mL、0.5mL 混合標準使用液，定容，制得濃度分別為0.000mg/L、0.100mg/L、0.200mg/L、0.300mg/L、0.400mg/L、0.500 mg/L 的標準溶液，由低濃度到高濃度依次進樣，按照儀器參考測試條件測量發射強度。以發射強度為縱坐標，目標元素系列質量濃度為橫坐標，建立目標元素校準曲線。

2.2方法檢出限

檢出限的計算方法是MDL=t（n-1，0.99）×S。其中n是空白樣品的平行測定次數;t是自由度為n-1，置信度為99%時的t分布;S是n 次平行測定的標準偏差， 將空白溶液平行測定8次，計算出方法檢出限（mg/L）。

2.3準確度

做加標回收率的實驗是為了驗證方法的準確度。加標回收測定結果（測定結果為六次測定平均值）如表2所示。

說明：

在測定樣品時，與同一樣品中加入一定量的標準物質（加標值）進行測定，將測定結果扣除樣品的測定值，計算回收率，這是目前實驗常用的確定準確度的方法。多次回收實驗還可以發現方法的系統誤差。其計算公式為：

利用微波消解處理工業廢水樣品，再聯合電感耦合等離子體發射光譜法測定工業廢水樣品中重金屬含量，根據污水綜合排放標準——GB8978-1996重金屬含量標準（鉻1.5mg/L、銅5.0mg/L、鋅2.0mg/L、鉛1.0mg/L），本研究選擇的工業廢水樣品中重金屬含量均未超標。

3.結論

通過實驗對工業廢水中重金屬元素進行測定，從所得結果來看在工業廢水中都或多或少的存在著重金屬元素，但整體上來看水中的重金屬含量達到了排放的標準 ，實驗中運用的ICP-AES能同時測定工業廢水樣品重金屬銅鉻鉛鋅的含量，并且準確性高，檢出限低，相關系數高，分析耗時短，不浪費試劑，使實驗更加容易操作，簡單方便，且能更加快速準確的測定污水中的重金屬含量，是值得推廣運用的方法。

參考文獻

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作者簡介：賀健（1969.05-），男，工程師，研究方向為水質檢測。