鎂及鎂合金產品中高含量鎳元素測定

喬錦華 梁國軍

1.國家鎂及鎂合金產品質量監督檢驗中心 河南鶴壁 458030；2.鶴壁萬德芙鎂科技有限公司 河南鶴壁 458030

1 實驗介紹

1.1 主要儀器與試劑

210PLUS紫外分光光度計（德國耶拿分析儀器股份公司）；混合酸：鹽酸與硝酸的比例為2+1；高氯酸（70%）；碘溶液（0.05mol/L）：稱取12.7克和碘化鉀25克，定溶至100ml，存于棕色瓶中；檸檬酸銨（10%）；混合液：量取檸檬酸銨（10%）50ml和碘溶液（0.05mol/L）100ml，定溶至100ml；氨性丁二酮肟（0.1%）稱取0.1克丁二酮肟溶于50ml氨水中，定溶至100ml。鎳標準溶液（1.0mg/ml），實驗中所用試劑與分析用水分別為分析純與分析用三級水[1]。

1.2 實驗方法

實驗方法分為兩部分，第一部分是樣品的溶解，稱取0.2克（精確至0.0001克）樣品置于300ml錐形瓶中，加入50ml水，再加入10ml混合酸，低溫加熱至溶解完全。移入200ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻備用。第二部分是進行樣品溶液顯色分析，根據樣品中鎳元素含量的高低分取一定量的溶液置于100ml容量瓶中，加檸檬酸銨-碘溶液混合液50ml，搖勻后立即加入氨性丁二酮肟20ml，用水稀釋至刻度，混勻進行顯色分析操作。

2 結果與討論

2.1 測定波長的選擇

根據實驗方法配制鎳的標準溶液，分別選擇0.04ug/m、0.16ug/ml、0.8ug/ml、1.6ug/ml的標準溶液，在波長190-1100nm范圍內進行光譜掃描，并進行譜線的疊加，選擇峰形對稱、背景低、光譜干擾相對較小、靈敏度相對較高譜線，本方法推存530nm作為鎳的分析波長[2]。

2.2 酸及其用量的選擇

按照實驗方法稱取0.2克試樣，加入不同量的硝酸和鹽酸，觀察溶解情況，結果表明鹽酸+硝酸（2+1）混合酸10ml能使樣品完全溶解[3]。

2.3 丁二酮肟的用量

移取鎳標準溶液0.25ml置于100ml容量瓶中，僅僅改變氨性丁二酮肟的加入量，其余任何條件不變，按照實驗方法，測定其吸光度A，實驗結果見表1：由表2可知氨性丁二酮肟的加入量為10ml即可顯色完全。

表1 氨性丁二酮肟的加入量與吸光度關系

2.4 顯色時間

移取鎳標準溶液0.25ml置于100ml容量瓶中，僅僅改變顯色時間，其余任何條件不變，按照實驗方法，測定其吸光度A。由結果可知最佳顯色時間為4-10min，本實驗選擇6min。

2.5 標準曲線

移取鎳標準溶液10.00ml于100ml容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻，此0.溶液1ml含0.1mg鎳。移取鎳標準溶液（0.1mg/ml）0.00ml、0.50ml、1.00ml、2.50ml、5.00ml、7.50ml、10.00ml、l置于一組100ml容量瓶中，按照實驗方法進行顯色分析操作，測量其吸光度，得到上述條件下吸光度A隨鎳質量變化的曲線，見表2.

表2 吸光度與鎳質量的關系

由上表數據可計算出回歸線性方程為 A=1.056x+0.0075R2=0.9998

2.6 精密度試驗

按照試驗方法，對提供的4個不同含量的樣品分別進行了3次測定，計算平均值和相對標準偏差（RSD），其中前2次是在規定的重復性條件下進行，即由同一實驗員、同一設備、相同的實驗條件、在最短的時間內進行測定；第3次由同一實驗員、同一臺設備、在不同時間用進行測定，其分析結果見表3：

表3 精密度試驗結果

2.7 加標回收試驗

為了考察本方法的準確度，在鎂及鎂合金樣品中加入不同量的鎳元素，按照實驗方法進行加標回收試驗，其分析結果見表4。

表4 加標回收試驗結果