ICP-OES法測定茶葉中多種微量元素和有害重金屬

葉偉

摘要 不同來源的茶葉樣品經過微波消解和浸泡后，采用ICP-OES法測定茶葉中13種人體必需微量元素和有害重金屬的含量。結果表明，元素的檢出限為0.000 214～5.578 μg/L，定量限為0.000 714～18.593 μg/L，回收率為87.96%～103.20%，相對標準偏差（RSD）為0.78%～4.58%。說明該方法滿足試驗要求，通過采用ICP-OES能有效測定各種微量元素和金屬元素，從而保證數據的準確性。試驗對8種不同產源地不同加工方式茶葉進行金屬元素分析，發現不同茶葉含有不同的微量元素及不同的含量，從而為茶葉品質的鑒定提供可靠標準。

關鍵詞 ICP-OES;微波消解;微量元素;有害重金屬;茶葉

中圖分類號 TS-272.7? 文獻標識碼 A

文章編號 0517-6611（2021）12-0209-03

doi：10.3969/j.issn.0517-6611.2021.12.055

開放科學（資源服務）標識碼（OSID）：

Determination of Trace Elements and Harmful Heavy Metals in Tea by ICP-OES

YE Wei （Lingnan Normal University，Zhanjiang，Guangdong 524048）

Abstract After microwave digestion and soaking of tea samples from different sources，the contents of 13 essential trace elements and harmful heavy metals in tea were determined by ICP-OES.The results showed that the detection limit of the element was 0.000 214-5.578 μg/L，the quantitative limit was 0.000 714-18.593 μg/L，the recovery rate was 87.96%-103.20%，and the relative standard deviation （RSD） was 0.78%-4.58%.It showed that the method met the requirements of the experiment，and the accuracy of the data is ensured by using ICP-OES to determine the certain elements in tea.The experiment conducted metal element analysis on eight teas with different processing methods from different origins，and found that different teas contained different trace elements and different contents，thus providing a reliable standard for the identification of tea quality.

Key words ICP-OES;Microwave digestion;Trace elements;Harmful heavy metals;Tea

我國是生產茶葉的大國，也是茶葉出口大國，茶葉作為飲品和食品原料在日常生活中起著重要的作用。茶葉中含有許多有益人類健康的微量元素，在人體組織中發揮著抗癌、抗氧化、增強人體免疫力、預防疾病的功能[1]。如茶葉中含有硒、鋅、鐵等有益微量元素，其中硒元素對于茶葉的抗衰老及抗癌功能至關重要。但是由于地域差異、環境污染、產品加工等原因，茶葉中也含有許多對人體有害的重金屬，如Cd、Ni和Pb等。長期飲用有害重金屬含量高的茶葉，會導致重金屬積累從而引起重金屬中毒，嚴重危害人類健康，因此，有必要對茶葉中的有益微量元素和有害重金屬進行分析，為控制茶葉品質提供有效的科學依據。

目前茶葉中重金屬元素的測定方法主要有原子吸收法（FAAS、GAAS）[2]、原子發射光譜法（ICP、ICP-OES）[3-5]、原子熒光法（FS）[6]、電化學方法[7]、近紅外光譜法[8]等。采用的樣品預處理方法主要有濕法消解、干法灰化、微波消解等。筆者采用微波消解前處理方法對樣品進行處理，采用電感耦合等離子體質譜（ICP-OES）法測定茶葉中的元素含量，經過對方法檢出限、回收率、精密度的研究，建立ICP-OES法測定茶葉中有益微量元素（硒、鋅、鐵、銅、錳、鈷、鉻、鎵和銀）以及有害重金屬（鉛、鎘、鎳、鋁）的方法，從而分析茶葉品質。

1 材料與方法

1.1 試劑材料及標準溶液

濃硝酸（分析純）;超純水（Waters 純水儀）;濃度為10 mg/L的25種元素混標（購自O2Si）;帶刻度的50 mL PP材質離心管;7種商品茶葉及一種自制茶葉;瑪瑙研缽。

1.2 儀器設備和儀器條件 Plasma2000電感耦合等離子體原子發射光譜儀（鋼研納克）、微波消解儀、電子天平。采用Plasma2000電感耦合等離子體原子發射光譜儀進行測定，儀器參數如表1所示。

1.3 標準曲線的繪制 利用濃硝酸和超純水配制體積比為2%的稀硝酸溶液，以此為基體，10 mg/L的25種元素混標為母液，配制濃度為0、100、500、1 000、2 000 μg/L的標準曲線溶液，根據不同濃度溶液及吸光度繪制標準曲線。

1.4 樣品前處理方法

1.4.1 微波消解樣品前處理。茶葉在60 ℃烘箱烘烤3 h，冷卻后在瑪瑙研缽中研碎，準確稱取磨碎樣0.50 g（ 精確到0.000 1 g） 于消解罐中，加入7.0 mL 硝酸，再加2 mL過氧化氫，放入消解儀微波消解。一檔0.5 MPa，2 min;二檔1.0 MPa，1 min;三檔1.5 MPa，1 min;四檔2.0 MPa，2 min;待壓力回至常壓后， 開罐后為無色或淺黃綠色透明溶液，茶葉樣品消解完全后，用超純水定容至25 mL，待測，同時做試劑空白。

1.4.2 茶葉浸提液樣品前處理。按照人們飲茶習慣，稱取4 g茶葉于燒杯中，加入100 mL 100 ℃水，靜置30 min ，取50 mL茶湯，加入0.5 mL濃硝酸，ICP-OES測試茶湯中微量金屬元素的含量。

2 結果與分析

2.1 標準工作曲線

對0、100、500、1 000、2 000 μg/L的標準曲線溶液進行測定，以標準溶液濃度為橫坐標、吸光度為縱坐標作圖，線性方程和線性相關系數如表2所示。從表2可以看出，各元素濃度在0～2 000 μg/L與吸光度呈現良好的關系。在選定的工作條件下，按試驗方法對2%硝酸空白溶液平行測定11次，取11次測定結果的3倍標準偏差作為各元素的檢出限。由表2可知，各元素的檢出限為0.000 214～5.578 μg/L，定量限為0.000 714～18.593 μg/L。

2.2 精密度分析 選擇一種茶葉樣品，按試驗方法重復測試6次，根據6次結果計算精密度，測試結果如表3所示。結果表明，該分析方法精密度較高，RSD相對較低，為0.78%～4.58%，對Pb元素的精密度最低。

2.3 加標回收率試驗

選擇一種茶葉樣品，加入元素標準溶液，按試驗方法消解后測各元素的加標回收率，回收率結果見表3。結果表明，該分析的加標回收率較高，為87.96%～103.20%，對Ga元素的加標回收率最高，為103.20%，對Ag元素的加標回收率最低，為87.96%。

2.4 不同茶葉樣品中微量元素的含量 該

試驗選用市購的3種不同產源地的富硒綠茶分別標示為1、2、3，同一產源地的芽茶、云霧茶、紅茶以及自制綠茶分別標示為4、5、6、7，廣東地區某款紅茶（標示為8）作為研究對象，按照以上方法測試8種茶葉中元素含量。結果表明（表4），6號紅茶茶葉中Zn元素含量最高，而同一產地的4號芽茶中Zn元素含量最低，說明紅茶制備工藝過程對茶葉中Zn元素有影響。2、3號富硒綠茶中的Cd、Pb含量較低，暗示這兩地的生態環境較好，重金屬污染較少。4號芽茶中的Fe元素含量最高（134.70? mg/kg）， 其次為6號茶葉，然后為3號茶葉。因此，3號茶葉的有害總金屬少，且有益重金屬含量較高，品質較好。

2.5 不同茶葉樣品浸泡液中溶出的元素含量

按照人們飲茶習慣，稱取5 g茶葉于燒杯中，加入200 mL 100 ℃水，靜置30 min ，取50 mL茶湯，加入0.5 mL濃硝酸，測試茶湯中元素含量，結果見表5。從表5可以看出，1號茶葉溶出物中Zn元素含量最高，為43.09 μg/L，其次為8號茶葉。3號和6號茶葉溶出物中未檢出Cd和Pb元素，且Ni元素的含量也較低，分別為29.13和39.98 μg/L。因此3號茶葉溶出物的重金屬污染較少，因此適用于人體飲用。

3 結論

該研究為測定茶葉中有益及有害重金屬提供了一種簡便快速的方法，采用微波消解法對茶葉樣品進行前處理，ICP-MS進行元素測定，能更精確、更準確地測定茶葉中元素含量，經過方法驗證，其試驗結果符合要求。該研究對8種不同茶葉中的元素含量進行測定，結果顯示，采用微波消解-電感耦合等離子體質譜法測定茶葉中有機硒靈敏度高、回收率高、重復性好，為茶葉中硒元素的分析提供了可靠的方法，能指導人們了解茶葉中的有益重金屬和有害重金屬含量[9-15]，從而為消費者選擇優質茶葉提供可靠的科學依據。

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