水產品藥殘抽樣檢測及操作流程初報

○鄒勝先 高光明

為了保障水產品食品安全，必須加強對水產品安全檢測，這既是對消費者負責，更是執行國家相關法規的硬性體現。因此要不斷地加大監督檢查、抽檢力度，杜絕不合格水產品流向餐桌。

筆者長期從事一線水產品安全藥殘抽樣檢測工作，現將水產品安全的抽樣檢測及操作流程作一總結報告。

一、材料與方法

1.檢測機構：湖北省黃岡市水產科學研究所水產品質量安全快速檢測室。

2.抽檢范圍：包括黃岡市11個縣市區的水產批發市場、集貿市場、超市等經營環節及養殖場生產環節等。其中沿江的水產大縣黃梅縣、蘄春縣、浠水縣、武穴市、團風縣、黃州區、龍感湖等7個縣（市、區）為重點抽樣檢測單位。

3.檢測依據：獸藥殘留檢測按照《獸藥殘留檢測方法及殘留限量》執行，確證方法按照農業部發布的方法或參照國際公認的方法執行。同時按照黃岡市農業農村局下達的《水產品質量安全檢測實施方案》的通知要求，黃岡市水產科學研究所水產品質量安全快速檢測室按時開展了水產品質量獸藥殘留檢測。

4.檢測品種：各類養殖魚類、蝦蟹類。

5.檢測項目：孔雀石綠、硝基呋喃代謝物指標；氯霉素、磺胺類、氟喹諾酮類等檢測項目。

6.檢測設備：見下文抽檢流程中所列出檢測儀器設備。

7.檢測批次：每月至少1個批次，每年不少于24批次。2020年僅蝦類專項檢查達14批次。

8.抽樣方法:現場制樣、保存。魚類去其皮、刺，取中段肌肉；蝦類去頭、尾、殼；蟹類去鉗、殼后封樣。樣品制作后，用攜帶保溫箱、冰塊等設備低溫保存，回實驗室精制。

9.檢測方法：可先用檢測試紙、試劑盒在抽樣現場就地快速初測，檢測成本低、結果準確，對其中呈陽性反應的樣品應帶回實驗室作定量分析。可用比色法、色譜法、熒光法等檢測方法進行確證。

9.1 比色法

抗生素在一定的酸、堿條件下，可產生帶有不同顏色熒光的產物，測定其熒光強度，以標準曲線求出樣品中抗生素含量。

利用抗生素的吸光度而呈色反應，從標準曲線測定出樣品中抗生素殘留量。有較多方法，如鏈霉素氧化亞硝基鐵氰化鈉比色法、過碘酸比色法、α一萘酚比色法、氨脲比色法、二硝基苯肼比色法、氯霉素的α一萘酚比色法、N一萘基乙二胺比色法、四環素類的鹽酸比色法、三氯化鐵比色法等等。

9.2 熒光法

9.3 免疫學技術檢測法

即酶聯免疫吸附技術，主要用于對氯霉素的檢測。

9.4 高效液相色譜法（HPLC）

用此法檢測獸藥（青霉素類、土霉素、金霉素、氯霉素、四環素類、磺胺類、呋喃類、喹乙醇等）、某些農藥和真菌毒素以及大分子有機物的殘留分析。

9.5 原子吸收光譜法（AAS）

用此法可檢測金屬元素和部分的非金屬元素。

9.6 氣相色譜法（GC）

用此法可檢測耐高溫、易氣化、不易分解的有害物質，如有機氯、有機磷、有機氮、菊酯類農藥、甾體類激素（如甲基睪酮、去甲基睪酮）、真菌毒素等殘留的檢測分析。

9.7 其它檢測方法

如紫外吸收光譜法（UV）、紅外吸收光譜法（IR）和核磁共振光譜法（NMR）、電感耦合等離子體原子發射光譜法（ICP-AES）、質譜法（MS）等。

二、抽檢流程

1.檢測儀器設備

色譜儀、高溫滅菌鍋、微量移波器、超低溫冰箱、高速離心機、電子天平、解剖工具烘箱、制冰機、顯微鏡等。

2.現場抽樣。帶上低溫保存、初檢設備到養殖場地、市場現場抽樣。

3.與被抽檢單位辦理登記交接簽字手續。

4.將樣品裝袋、編號、貼標簽。

5.樣品搗碎精制。

6.樣品前處理

獸藥殘留檢測按照《獸藥殘留檢測方法及殘留限量》執行，確證方法按照農業部發布的方法或參照國際公認的方法執行。

6.1 樣品樣本去皮、均質，稱取5±0.2g均質好的組織樣品至50mL離心管中。

6.2 加入5mLS-MG試劑A，將混勻器調速至最大渦動30秒。

6.3 倒入1支S-MG試劑B1和1支S-MG試劑B2，然后渦動10秒或上下搖晃約10秒，室溫，4000rpm離心2分鐘。

6.4 取2mL上層清夜轉移至15mL離心管，加入40μL S-MG試劑C，輕微震蕩，加入6mL S-MG試劑D，搖勻后靜置約30秒。

6.5 在連接好的萃取裝置上，將上述“樣品前處理”第4步中的溶液全部倒入30mL注射器筒中，用手緩慢推壓注射器活塞，使注射器中的液體全部流過MGSpeedy prep固相萃取柱，將固相萃取柱中的溶液去干凈，并取下30mL注射器。

6.6 將MG-Speedy prep固相萃取柱放置于收集管（離心管）中，往固相萃取柱中加人600μL S-MG試劑E。

6.7 連接好助推裝置，用手緩慢退壓注射器活塞，待MGSpeedy prep固相萃取柱中的液體全部流至離心管，取下注射器。此時離心管中收集液體，若分兩層，則下層液體即為待測液；若分三層，則中間層液體即為測液。

7.樣品檢測

7.1 先加入100μLS-MG試劑F于紅色微孔中，再加入100μL待測液，上下抽吸5-10次混勻，20-40℃開始第一步溫反應，并計時3分鐘;

7.2 取出相應數量的試紙條，將試紙條插人上述紅色微孔中；

7.3 20-40℃開始第二步共計時3分鐘;

7.4 取出試紙條，輕輕刮去試紙條下端的樣品墊，并于5分鐘內進行結果判讀（超過5分鐘判讀無效）。

8.試紙檢測及結果

9.結果判讀

9.1 陰性：T線顏色≥C線顏色。

9.2 陽性：T線顏色＜C線顏色；T線不顯色。

9.3 無效：C線不顯色。

三、小結與討論

1.規范漁藥市場，加大監管力度。水產養殖過程中不使用違禁藥物，漁藥生產廠家不生產違禁藥物，更不以非藥品之名銷售違禁藥品。

2.制定我國漁業生產發展的水產品藥物殘留限量標準。

3.在殘留檢測機構方面，國家要給予檢測機構資質認可，從而形成具有法律效力的監督網絡。

4.當前基層的檢測手段還只處于作定性檢測，如果要作定量分析，還必須對檢測設備、人員技術水平升級。

5.推廣實施水產健康養殖

保障市場上銷售對人類健康無害的水產品。養殖單位須經認證合格，獲得認證證書，并允許使用無公害農產品標志，養殖動物使用對人體無害的合法投入品，實施水產健康養殖，生產出放心的水產品。

（通聯：438000，湖北省黃岡市水產科學研究所手機：18120338356）