溫壓工藝對鐵基軟磁材料磁性能的影響研究

錢 瑜，錢明明，宋 濤

（1上海航天控制技術研究所 上海 200000）

（2上海航天設備制造總廠有限公司 上海 200000）

1 引言

溫壓工藝是指使用特別制成的粉末加溫、粉末輸送和模具對系統進行加熱，控制溫度在130～150℃，溫度的波動幅度在±2.5℃以內，加熱裝有特殊潤滑劑的預合金粉末和模具。隨后使用粉末煉金工藝相同的方法進行壓制、燒結，制作得到粉末冶金零件的一種技術[1]。溫壓工藝在1994年首次由美國公司提出，現在已經被廣泛應用于實際生產當中。軟磁材料普遍擁有的是立方體晶體結構，通常在400 Am-1以下的材料被視作軟磁材料。鐵基軟磁材料被廣泛應用于電磁能量裝換設備當中，科技的進步也對鐵基軟磁材料的磁性能提出了更高的要求[2-4]。鐵基軟磁材料在高頻率下，仍然能夠維持穩定的磁導率，并且擁有良好的直流疊加性能且制造成本極低。在電磁能量轉換設備不斷邁向高頻化、小型化和高轉換率的方向發展的同時，鐵基軟磁材料也需要實現低損耗、高磁性。一切物體的磁性都是由物體內部的電子進行無規則運動所產生的，鐵基軟磁材料在航空、交通、醫療、通信等行業被廣泛投入應用，具有易磁化、退磁快等特點。鐵基軟磁材料是一種高性價比的電磁轉換材料，具有很高的飽和磁化度。物質受到外磁場的吸引或者排斥的特性，被稱為物質的性質。軟磁材料能夠在受到最小外磁場的同時，實現最大的磁化強度。

2 材料與方法

2.1 樣品準備

實驗樣品原料選用水霧化鐵粉。以質量分數作為單位，原料的含碳量為0.008%，Fe純度為99.5%，氫損0.15%，松裝密度為2.6～3.0 g/cm3。混合鐵粉選用100目（150μm）和300目（48μm）的鐵粉，混合比例以質量比1∶1進行，潤滑劑選用以0.4%為質量分數的硬脂酸鋰，混粉時間取3 h。將混合得到的鐵粉混合物放入干燥箱中干燥，隨后在干燥箱中進行氮化處理，將氨氣與氫氣的分壓比例控制在1∶2，干燥半小時后取出鐵粉樣品。

2.2 壓制燒結

在DY-60型電動壓片機上，將混合好的鐵粉原料裝入模具壓制，壓制溫度分別選擇100、110、120、130、140、150℃。并將已經壓制好的壓坯在SG-GL1400K型管式爐中進行真空燒結，燒結的溫度定在1 250℃，燒結時間定為1 h。在上下石墨電極加壓、通電，進而讓模具內的粉末顆粒微區間內產生誘導的正負極，輔以交變電流后導致顆粒之間發生通電反應。在發生反應后的顆粒上，會產生出軟熔，燒結致密化的過程加速，從而實現最終的壓制燒結成型。根據既定的設計方案，對于樣品的成型溫度以及成型的壓力上的工業參數進行設置，需要保持壓坯整體的體積、形狀不發生改變，因此在整個實驗過程中，樣品制備的過程應該是不間斷的，以此來提高實驗精度。等待加熱時間結束后，等到保壓時間到達后，停止壓膜機的工作，但不立即卸載模具。這樣做是為了避免樣品坯胎出現反彈、變形的情況，因此選用的樣品尺寸還是較為穩定。為了保證實驗的安全可靠，壓坯在此期間一定要做到“冷進冷出”[5]。為了保證壓坯的質量，壓模機也必須慢慢進行，保證壓坯的質量、由于探究的是溫壓工藝對于樣品材料的磁性能影響，因此使用振動樣品磁強計，對樣品沿著磁環的方向截取一塊長方體樣品進行測試，測試內容主要包括三部分——振動、外加磁場、放大系統。根據樣品在做正弦運動時，鐵基軟磁材料樣品的磁通量的變化生成電信號，由于磁通量變化生成的電信號強弱，與樣品的磁矩大小成線性關系，由此來對鐵基軟磁材料的磁性能進行分析[1]。將鋼鐵粉末、特種潤滑劑與添加劑制成混合粉末后，將混合粉末放置在130℃環境下進行加熱，加熱溫度的差值控制在2.5℃，并對制得樣品在150℃環境下進行壓制，差值仍然控制在2.5℃；壓制樣品結束后，使用生坯機進行加工，最后燒結制成[6]。

3 檢測結果分析

根據以上實驗準備步驟，對于鐵基軟磁材料樣品進行溫壓后，在加熱的過程中，在不同溫度下測量材料樣品的矯頑力與磁化強度。根據樣品在進行溫壓工藝下燒結后的磁性與溫度分析可知，在常溫壓坯燒結后，燒結樣品在飽和時的磁化強度為205.5 Am2/kg，矯頑力為7.97 A/m。使用溫壓工藝進行燒結后，樣品的矯頑力雖然略有增長，但是樣品磁化強度卻增加較多，對于提高材料樣品的磁性能起到了關鍵作用。對于樣品的直流磁性能和交流磁性能，經過總結制得表1。

表1 直流磁性能

根據表1可知，鐵基軟磁材料樣品具有很高的飽和磁強度，在垂直磁場和平行磁場中，鐵基軟磁材料更容易被磁化。在表2中，Frequency表示為樣品的頻率，μ2表示為樣品的有效磁導率。根據交流磁性能表可知，鐵基軟磁材料的有效磁導率隨著頻率的增加而減少，最后在頻率20時大體就可以維持在穩定區間。

表2 交流磁性能

4 結論

據此分析，鐵基軟磁材料的矯頑力較高的原因可能是由于晶粒相對細小，導致晶界的數量增加，對于磁疇壁的運動造成了阻礙，使得鐵基軟磁材料樣品的矯頑力提高。所以，在使用溫壓工藝的條件下，壓制鐵基軟磁材料樣品的最佳溫度大約在140～150℃，此時鐵基軟磁材料樣品的飽和磁化度大幅度增加，矯頑力也同步略有增長。隨著鐵基軟磁材料樣品進行溫壓工藝壓制后，樣品的密度隨著溫度的上升而下降。這是由于在溫度升高的情況下，樣品內部的內能增加，從而使得樣品內分子流動性增強，因此潤滑效果得到了提升。在后期的燒結過程當中，材料樣品內部的F e元素離子之間發生了冶金結合的現象，在它們接觸的界面發生了位移現象，而它們之間相互連通的、比較大的空隙進行壓縮后，形成了更加細小的孔隙，這些孔隙彼此之間互相孤立。

5 結語

在溫壓工藝條件下，鐵基軟磁材料的磁性能受到影響。在進行溫壓壓制樣品時，鐵基軟磁材料樣品的磁化強度得到增強，提高了鐵基軟磁材料樣品的磁性能；無論是在垂直磁場還是平行磁場當中，鐵基軟磁材料都更加容易磁化，而磁性材料樣品的矯頑力卻沒有大幅度地升高。但是實驗所制備的樣品數量過于稀少，且樣品的挑選仍然不夠嚴謹，也未進行和Fe元素的比較實驗，因此實驗結果可能存在細微誤差。選擇的實驗樣品中，混合鐵粉中的碳元素雜質由于并不具有導磁性，因此結果仍然可能受到影響，在未來將深入分析研究。