徐愛忠
蘇州市吳中區疾病預防控制中心 江蘇 蘇州 215000
重金屬是污染水體環境的重要有害物質之一,是環境保護和衛生健康管理的重要監測對象。對于重金屬元素的檢測,采用合理的方法對于獲得良好的檢測結果是十分關鍵的。目前,很多檢測機構采用的是原子吸收分光光度法。該方法在應用中容易受到多余信號的干擾,從而對分析檢測結果帶來不利影響。為此,對該方法進行分析研究十分必要,也是提高檢測質量的重要途徑。
原子吸收光譜從本質上來說是一種電子在特殊情況下受到激發而產生的現象。當氣態的原子吸收特定的光輻射時,原子的電子尤其是外層的電子在能量激發下回發生躍遷,有原來的基態變成激發態。由于不同的電子存在不同的能級,因此電子激發和躍遷的過程中也表現出不同的情況,這也決定了原子吸收光譜具有較強的選擇性,原子激發后發射的光譜波長與激發時選擇的輻射光譜波長等同的。檢測到的吸光度值可以對特征譜線吸收能量的程度進行表示,因此可以通過獲得光譜譜線來進行元素含量的分析研究工作。由此可見,原子化技術和原子吸收光譜性質是緊密相關的,原子化過程是原子能量變化的過程,外在表現為原子發生共振吸收一定波長的輻射光。而原子化過程是以原子吸收光譜來作為重要表征的。
被測樣品再經過過濾或消解之后,利用氣體火焰創建的高溫環境進行元素激發,激發后的重金屬元素以特定的發射光譜傳輸信號。不同的重金屬電子在激發的過程中吸收到的能量波長是不同的,因此測定的吸光度值也會有相應的不同。通過二者之間的相關關系,在得到被測樣品吸光度值的情況下能夠計算出被測樣品中重金屬的質量濃度。其特點為:
一是樣品的檢出限很低。采用火焰原子吸收分光光度法進行分析檢測可以達到μg/cm3級別的檢出限,因此對于被測樣品中重金屬痕量檢測也有較好的檢測結果,對目標物的檢測選擇性好。
二是在檢測過程表現出很高的靈敏度。常規分析中,如果采用該方法可以對水中重金屬元素檢測實現ppm的檢測級別。如果采用更優化的分析檢測方法,如對被測物進行預富集方法,檢測的靈敏度將更高。在實際應用中,因該方法靈敏度高,因此可以在很短的周期內完成檢測,對于提高分析檢測工作效率十分有利。而且,由于靈敏度高,只需要很少的樣品進行檢測即可。
三是該方法的適用范圍廣,滿足多種類型的檢測需求。如果被測樣品中含有重金屬元素,只需要將重金屬化合物離解成原子就可以了,不需要將原子再激發成電子質子等更小的能量狀態。因此該方法不僅可以實現痕量檢測,而且還可以對組分復雜的樣品進行檢測。在被測樣品的狀態上,該方法可以對固態、液態、氣態等多種狀態形式的樣品進行檢測,這也是該方法適用性強的優勢特征。
雖然該方法有很多的優勢,但是在實際應用中仍舊面臨一些不利的影響因素,對分析檢測質量帶來不利。應用中的注意問題包括以下方面:
干擾性因素的去除。干擾效應主要涉及到化學方面的干擾、物理方面的干擾、電離方面的干擾。被測樣品在進行檢測前要進行前處理,目的是為了消除物理性干擾因素。在前處理操作過程中注意保持實驗環境和實驗條件的一致性、穩定性,如果遇到被測樣品成分不確定的情況,工作人員可采用標準溶液加入法對物理方面的干擾因素進行削除。實驗中迫不得已應盡量避免使用黏度大的試劑,高濃度溶液稀釋后在進行檢測,盡可能抑制物理性干擾因素。如果被測水樣中含有懸浮物和較多的有機物,應先對這些物質進行去除,可采用灰化法去除懸浮物,采用消解法去除有機物,經過預處理后再進行重金屬含量檢測。為了提高準確率,可進一步對被測樣品進行富集處理。可以在被測樣品中加入絡合物,對被測樣品中的重金屬含量金星保護,使其形成穩定的重金屬絡合物,這樣就能夠較好地避免樣品中其他干擾性化合物在檢測過程中釋放出來,影響到目標檢測物的檢測結果。化學性干擾的去除可以通過在被測樣品中加入改進試劑,使其在干燥或灰化的過程中與目標檢測物發生化學反應,反應后能夠增強目標被測物的檢測信號,使其與背景信號更明顯的區分開。為了去除電離性干擾影響,工作人員可以加入特定的消電離劑,利用消電離劑產生較多的自由電子,使待測元素的電離受到消電離劑的成功抑制,這樣就能夠減少因過度電離而導致的對檢測結果的不利影響。
注意被測樣品的分析。在方法應用中,要注意樣品器皿的處理和準備工作,保持接觸器皿的無菌整潔,避免被測水樣受到污染。制定檢測設備和儀器的檢定校準計劃,確保設備保持較好的精密度。分析檢測中,可采用手動進樣的方式,注意進樣槍停留位置,使每次進樣體積保持一致,減少人為誤差。如果采用自動進樣的方式,工作人員應注意進樣器的位置,根據實際情況靈活設置和調整進樣針的旋轉角度,保證每次進樣一致。分析檢測過程中,要定期檢查檢測儀器的管路是否保持疏通,定期清洗管路,避免長時間進樣管路發生污染或堵塞。使用過程中注意儀器操作規范度,減少系統誤差。
綜上所述,在水中重金屬含量分析檢測中,工作人員應用該方法需要多方面注意,盡可能減少干擾因素對重金屬含量檢測結果可能帶來的不良影響,通過預先防控,過程中嚴格操作,減少誤差,提高方法應用水平,保證水樣重金屬檢測工作質量。