丁二酮肟重量法測(cè)定鋁合金中鎳的含量*

王 雪，易 雕，2▲，周元敬，李家華，朱 平，2

(1貴州省分析測(cè)試研究院，貴州 貴陽(yáng) 550002；2貴州省檢測(cè)技術(shù)研究應(yīng)用中心，貴州 貴陽(yáng) 550002)

鋁及鋁合金是汽車、航天、建筑以及民用等領(lǐng)域中重要的材料之一，在鋁合金中加入少量鎳可以改變合金材料的金相組織，細(xì)化晶粒，顯著提高材料的蠕變強(qiáng)度、硬度和耐磨性能，降低脆性，使合金材料的質(zhì)量大幅度提高。

隨著生產(chǎn)和科學(xué)的進(jìn)一步發(fā)展，市場(chǎng)上有兩個(gè)牌號(hào)的鋁鎳中間合金含有高含量鎳元素，需要更加準(zhǔn)確、快速地測(cè)定鋁合金中鎳的含量。但目前在現(xiàn)行的方法中，GB/T 20975.14—2008有丁二酮肟分光光度法和火焰原子吸收光譜法，兩種方法作為仲裁方法需要以鋁合金中硼的含量來界定，且實(shí)驗(yàn)步驟較多，需要使用汞助溶[1]；YS/T 807.3—2012中EDTA滴定法的測(cè)定范圍下限太高，這些不足給生產(chǎn)檢驗(yàn)、貿(mào)易、使用等帶來不便，且目前兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)并行使用，容易給生產(chǎn)和檢驗(yàn)工作者造成混亂[2-3]。所以，需要建立快速、準(zhǔn)確檢測(cè)鋁合金中鎳的含量的分析方法，以滿足生產(chǎn)、貿(mào)易、用戶使用的需要。

本文采用丁二酮肟重量法測(cè)定鋁合金中的鎳，分別就所用試劑、試樣、分析步驟、共存離子干擾試驗(yàn)及樣品分析等內(nèi)容進(jìn)行了試驗(yàn)研究[4，6]。

1 試驗(yàn)部分

1.1 儀器與試劑

玻璃砂芯坩堝，烘箱，電子分析天平。

鋁(wAl≥99.99%，wNi≤0.0003%)；鹽酸(ρ=1.19 g/mL)；氨水(ρ=0.90 g/mL)；硝酸(ρ=1.42 g/mL)；高氯酸(ρ=1.67 g/mL)；鹽酸(1+1)；氨水(1+1)；酒石酸溶液(500 g/L)。

無水亞硫酸鈉溶液(2 g/L)：用時(shí)配制，過濾后使用。

硫代硫酸鈉(Na2S2O3·5H2O)溶液(200 g/L)：用時(shí)配制，過濾后使用。

乙酸銨溶液(500 g/L)：過濾后使用。

丁二酮肟乙醇溶液(10 g/L)：過濾后使用。……