原子吸收光譜法用于鈾礦石中 金屬元素測定的研究進展

胡強 (中核四0四有限公司，甘肅 嘉峪關 735100)

0 引言

關于原子吸收光譜法用于金屬離子的分析是目前實現對金屬離子分析所常使用的一種測試方法，該種方法具有測試精度高、操作簡單等特點，在實際操作中具有積極的使用價值。而對于鈾礦石中雜質金屬離子的分析，目前所使用原子吸收光譜法則具有極大的使用價值。如在實際試驗操作中，用原子吸收光譜法測定鈾化合物中的雜質元素，準確度和精密度較發射光譜法高，選擇性較分光光度法好，速度也快。尤其最近幾年，隨著火焰注入技術的引入，電熱原子化材料和分離技術的改進及計算機、微處理機的應用，使原子吸收法測定鈾化合物中的雜質元素，得到越來越廣泛的應用。文章將從原子吸收光譜法的工作機理入手，對原子吸收光譜法用于鈾礦石中金屬元素測定的研究情況及相關問題進行了說明，以為后期該種方法的應用提供參考與借鑒。

1 原子吸收光譜法工作機理及相關情況分析

1.1 原子吸收光譜法工作機理說明

關于原子吸收光譜法，其主要的工作原理為利用氣態的原子吸收一定波長的光輻射等使得原子中外層的電子發生躍遷而形成的現象。而對于該種情況，如結合原子中的電子能級不同而使得礦物質中的原子可能會有選擇性的吸收一定波長的輻射光使其對不同的元素實施鑒別[1]。結合上述說明，對于原子吸收光譜法的基本原理及測試原理圖如圖1所示。

圖1 原子吸收光譜法測試原理圖

結合上圖所示，當光源發射的一定波長的光通過原子蒸汽時，原子中的外層電子將可能對同種元素所發生的特征譜線進行吸收，使得其入射光進行減弱，從而實現對不同原子的鑒別。具體而言，關于其吸收及測試原理，其具體的公式如下式所示：

式中：K為常數;C為試樣濃度;K包含了所有的常數。

1.2 原子吸收光譜法用于鈾礦石中金屬元素測定情況說明

原子吸收光譜法測定銀操作手續簡單、儀器穩定性好，被廣泛應用于地質樣品的測定。而綜合目前實際情況，對于原子吸收光譜法在鈾化合物中的金屬離子的分析，目前各學者對其測試方法、基本原理等進行了大量的研究，并取得了一定的進展。而針對現有情況，學者在研究中所實現的測試效果較為理想，精度較高，能實現大多金屬離子的分析。但對于一些金屬離子含量較低時，其測試效果還有待加強。例如，當銀的含量較低時，會有較大的背景干擾影響測定。鈾化合物中雜質元素的測定，大致可以分為兩類:第一類為固體樣品直接用電熱原子吸收法，或樣品溶解后用火焰和電熱原子吸收法測定其中的雜質元素。這種方法分析速度快。但用火焰法時，高鈾含量會引起干擾。電熱原子吸收法取樣量少、靈敏度高，鈾的安全防護設備較火焰法方便、簡單[2]。第二類為樣品溶解后，將鈾和待測元素分離，再進行測定。這種方法分析速度較慢，但儀器不要特殊的安全防護設備。

2 原子吸收光譜法用于鈾礦石中金屬元素測定的研究情況分析

2.1 原子吸收光譜法用于含鈾礦石中微量銀測定的分析

該方法是將試樣經630 ℃灼燒，用氫氟酸-高氯酸分解，蒸干。再用王水溶解，氨水浸取，在氨水介質中，使用空氣-乙炔火焰，于原子吸收分光光度計上測定吸光度，計算銀的含量。銀含量測定范圍為5×10-6～3×10-4。含鈾礦石中2 000倍的Fe、Al、Ca、Mg、Cu、Zn、Mn、K、Na、Pb；1 000倍的W、Mo、As、Sb、Bi、Sn、Cd；500倍的U、Th；20倍的Cr、Ti、Co、Ni、Se、Au存在下，對50 μg銀的測定無干擾，銀的回收率為96%～104%。對于該種方法，其具體操作為將試料磨碎至顆粒度小于0.083 mm，于105～110 ℃干燥2 h，然后稱取試料。將試料置于30 mm×60 mm方瓷舟中鋪開，放入馬弗爐內升溫630 ℃，灼燒2 h，取出冷卻。轉入100 mL聚四氟乙烯杯中，加少量水潤濕，加入約10 mL濃氫氟酸，2 mL濃高氯酸，搖散試料，于低溫電熱板上加熱分解，至高氯酸白煙冒盡。取下稍冷，加入2 mL王水搖動，置于電熱板上低溫蒸至約0.5 mL，取下稍冷。在玻璃棒攪動下，用10 mL氨水（1+4）分3次提取于25 mL容量瓶中，再分次用少量水洗凈聚四氟乙烯杯，一并轉入容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻、靜置、澄清。按儀器工作條件測量吸光度，隨同標準系列進行測定。該種測試方法在實際操作中精度高、穩定好，具有極大的使用價值[3]。

2.2 原子吸收光譜法用于鈾礦石濃縮物中的鉀、鈉含量的測定

該方法是將樣品用硫酸和過氧化氫加熱分解，用201×7強堿性陰離子交換樹脂吸附將鈾與鉀、鈉分離，流出液中的鉀、鈉用火焰原子吸收法測定。適用于鈾礦石濃縮物中含量為0.002 5%～0.3%鉀和鈉的測定。該種方法具體操作為稱取樣品0.01～0.1 g，精確至0.000 1 g，于鉑坩堝中。用少量水潤濕試樣，加入1～3 mL（1+3）硫酸,3滴過氧化氫，低溫加熱溶解并蒸發至硫酸白煙冒完，立即取下，冷卻。加5滴氫氟酸，搖勻。放置3 min，加熱蒸至近干，取下冷卻。用3～5 mL水沖洗坩堝內壁，微熱溶解鹽類，取下坩堝，冷卻(此溶液pH值為2～4),將上述溶液以0.3 ～0.5 mL/min流速通過交換柱，流出液接收于石英容量瓶中[4]。再用硫酸淋洗坩堝內壁和樹脂柱，接收約23 mL溶液。于容量瓶中加入1.25 mL硝酸銫溶液，用硫酸銨稀釋至刻度，搖勻。測量樣品溶液中鉀、鈉的吸光度[5]，使用該種方法則具有精度高及測試速度快等優點，在實際檢測過程中可實現較大的應用價值。

2.3 原子吸收光譜法用于鈾礦冶廢水中砷、汞、鉛、鎬的測定

鈾礦加工廠加工鈾礦石過程中產生的廢水，是鈾礦加工工業污染環境的外排廢水的主要來源。鈾礦冶過程排放的廢水特點是:其一，含有大量有害的金屬或非金屬離子，它們對人、畜、魚類的危害各不相同，其中一類是毒性作用快，極低的濃度就可能發生明顯危害的，包括:砷、汞、鎬、鉛等;其二，溶劑萃取流程采用的有機萃取劑在水中有一定程度的溶解和夾帶，使排放的廢水造成有機物污染[6]；其三，含有大量氮、磷等元素的無機化合物;其四，工藝過程中使用的強酸或強堿，改變了水的pH值[7]。針對鈾礦冶外排廢水的特點，以及國際大環境環保意識的逐步加強，對于第一類污染物砷、汞、鉛、鎬含量的檢測要求不僅要滿足國家規定的最高允許排放濃度，還應該嚴格控制外排廢水中有毒有害元素的排放總量。對于此，關于原子吸收光譜法用于鈾礦石廢水中的測試，其精度保證對于環境的保護及減少廢水中對人體等其他生物造成的傷害則具有積極的意義，實際使用中應采取有效措施保證測試精度。

3 結語

綜上所述，對于原子吸收光譜法在鈾礦石金屬原子分析中的應用已經取得較大的進展。而結合目前情況，對使用原子吸收光譜法用于金屬原子分析具有方法簡單及精度高的特點，在目前監測中具有較好的使用價值。結合現有原子吸收法的基本原理，本文就其使用原子吸收法在鈾礦石金屬原子分析中的應用情況進行了分析說明，提出了研究情況，可為后期該種方法的使用提供參考。