成 強
(中國紡織信息中心質量認證部,北京 100010)
棉本色布在織造時要經歷開口、引緯、打緯等工序,在此過程中,經紗會受到較大的摩擦等機械負荷作用。為了提高紗線的耐磨性能,改善紗線的可織性,使織造順利進行,通常都要對經紗上漿。但經紗上的漿料會給織物的后續染整加工帶來許多麻煩,如沾污工作液或耗費染化料,阻礙染化料與纖維的接觸等;這將直接影響印染加工的質量,所以在印染前必須進行退漿[1],避免染色出現疵點[2]。退漿工藝因設備與原料的不同,可分為堿退漿、酸退漿、氧化劑退漿[1],還有新型的超聲波退漿工藝[3]。為了能夠更加直觀地判斷退漿效果,國家市場監督管理總局和中國國家標準化管理委員會聯合發布了GB/T 406—2018《棉本色布》,該標準附錄C 中利用酸退漿工藝對棉本色布進行處理,計算出單位面積無漿質量,作為評價棉本色布內在質量的要求[4]。單位面積無漿質量是評價棉本色布退漿效果的重要指標,本研究將對單位面積無漿質量進行不確定度的評定。
主要研究棉本色機織布在退漿中,單位面積無漿干燥質量的不確定度評定。
依據GB/T 406—2018 附錄C,首先測量試樣烘前質量和實際面積,再裁剪布條進行退漿,根據布條退漿前的質量及退漿后的干燥質量,計算試樣單位面積無漿干燥質量。
1.2.1 設備和試劑
設備:天平(分度值為0.01 g),烘箱(能保持溫度105~110 ℃),電爐或煤氣爐,玻璃燒杯(50~2 000 mL),玻璃瓶(125~1 000 mL),量筒(25~1 000 mL),剪刀,鋼尺(分度值為1 mm),玻璃棒,干燥器。
試劑:硫酸備用液(1.84 g/L),蒸餾水。
1.2.2 實驗流程
每次隨機抽取3匹布樣,每匹布樣剪取邊長0.5 m的正方形試樣,距布端1 m 以上取樣,要具有代表性,布面平整,不能有影響實驗結果的疵點。展開試樣,于GB/T 6529—2008《紡織品 調濕和試驗用標準大氣》規定的標準狀態下放置24 h 或以上。調濕后的試樣兩邊剪去2 cm,四周修整平齊,置于平板上,量其長度與寬度。每塊試樣測量中央及兩邊3 處位置(距布邊10 cm),精確至0.1 cm,取算術平均值。然后稱量試樣,精確至0.01 g,作為試樣的烘前質量。在1 000 mL玻璃燒杯中放置蒸餾水500 mL,用量筒取1.84 g/L 的硫酸備用液100 mL,緩緩注入玻璃燒杯中,用玻璃棒攪拌,待完全混合后,冷卻至室溫,然后移入1 000 mL 玻璃瓶中,制成硫酸工作液備用。
在50 mL 玻璃燒杯中加入碘1 g、碘化鉀3 g、蒸餾水3 mL,加熱使碘溶解,然后倒入1 000 mL 水中,攪勻,移入1 000 mL 玻璃瓶中,制成稀碘液備用。
退漿實驗:沿試樣幅寬方向,裁剪10 cm 寬整幅布條(4 邊各拉去數根紗線以免脫落),稱得布條的質量即退漿前質量,精確至0.01 g;將布條在沸水中預處理10 min;按照布條的退漿前質量∶硫酸工作液體積∶蒸餾水體積=1 g∶0.7 mL∶35 mL,在玻璃燒杯中依次加入蒸餾水和硫酸工作液,放在電爐或煤氣爐上煮沸,然后放入布條繼續煮沸40 min;過濾,將布條及松散紗線和毛羽用熱水漂洗3~4 次,除去余水;做退漿結果檢查,滴稀碘液,若有藍色或紫色產生,表示漿未退凈,應繼續退漿,方法同前,至退凈為止。將洗清的布條及松散紗線和毛羽除去余水移入烘箱烘至恒重,然后將其移入干燥器中冷卻至室溫,稱得布條退漿后干燥質量,精確至0.01 g,結果取3 塊試樣的平均值,按GB/T 8170—2016《數值修約規則與極限數值的表示和判定》修約至小數點后一位。
單位面積無漿干燥質量按下式計算:

式中,m1為單位面積無漿干燥質量,g/m2;m2為試樣的烘前質量,g;m3為布條退漿前干燥質量,g;m4為布條退漿后干燥質量,g;LS為試樣的長度,cm;WS為試樣的寬度,cm。
此測試結果需要在規定條件下產生,但實際測試中,有的因素難以控制到規定的狀態,如試樣厚度、漿料種類等,因此偏離或達不到方法要求的因素仍會導致測試結果的不確定度。不確定度的來源還應考慮試樣的代表性、儀器示值的準確性等,詳見圖1。

圖1 單位面積無漿干燥質量不確定度的來源
以下因素的分散性均構成試樣上漿工藝測試結果的差異:紗線的細度、均勻度、捻度;織物的密度、成分、組織結構。因為織物的退漿實驗是破壞性的,受經濟因素的限制,只能規定適當的樣本量,因此試樣代表性導致的不確定度將是該例的主要不確定度來源。
偏離方法要求的因素導致的不確定度:(1)試樣寬度,標準要求試樣寬度0.5 m 的整幅試樣,而在實際操作中未退漿樣品的整幅試樣較難修整平齊,因此對樣品鋪展的大小進行了簡單調整,進而影響到單位面積無漿干燥質量的測試結果;(2)調濕偏差,經驗表明某些織物如麻織物、黏膠織物的退漿前質量可能與其所在環境的濕度有關,由于調濕時間有限或環境濕度本身存在差異,導致單位面積無漿干燥質量的相應波動。
這主要是由于稱量儀器跟蹤重力的靈敏度和模量轉換(包括數字修約)的準確性導致自動顯示終端的示值誤差。
隨機因素可分為:樣本本身的隨機因素和測量過程的隨機因素。這些隨機因素綜合在一起影響退漿實驗的測試結果,而退漿測試具有不可逆性,同一個部位不可“重復”測試,因此不能對1.2 規定的控制條件進行一一控制分析,尤其是樣本本身的隨機因素不在測試程序控制范圍內。這種情況采用實驗標準差作為結果的重復性標準差較為簡便和妥當。以4個樣品各測3 個試樣的結果為例,評定其實驗標準差,詳見表1。

表1 單位面積無漿干燥質量重復測試結果
4.1.1 公式各分量引起的重復性不確定度
其中包括了m2、m3、m4、LS、WS,以m2為例,其平均值為:

m2引入的系統不確定度經查天平校準證書可知,校準結果的擴展不確定度(k=2)為uk=0.000 5 g,則:

因此,m2引入的合成不確定度為:

為了能夠計算涉及長度測量分量LS、WS的不確定度,還需要查驗鋼尺的校驗證書,查校準證書可知,0~1 000 mm 范圍內的示值誤差為±0.20 mm,按分散區間半寬a=0.02 cm,按均勻分布則

根據m2分量的計算,同理可計算出:U(m3)=0.052 g,U(m4)=0.005 g,U(LS)=0.054 cm,U(WS)=0.059 cm。
為了能夠計算出更合理的不確定度,引入了各分量對不確定度的影響[5-6],因此,單位面積無漿干燥質量的重復性不確定度為:

4.1.2 修約引起的系統不確定
根據標準要求,計算結果要保留至小數點后一位,修約值得半寬區間為a=0.05 g/m2,按均勻分布,計算修約導致的不確定度為:

隨機效應導致的標準不確定度,各分量導致的標準不確定度以及計算平均值后修約導致的不確定度均來自測量不同系統或步驟,各分量彼此獨立互不相關,因此合成不確定度為:

按國際慣例,實驗室要求的置信概率為95%,所以取包含因子k=2,則:

本實驗單位面積無漿干燥質量平均值擴展不確定度m1=204.7 g/m2,U=2.0 g/m2(k=2)。