醋酸反應(yīng)釜液中各組分的測(cè)定

尹永志

(河南龍宇煤化工有限公司，河南 永城 476600)

公司醋酸裝置設(shè)計(jì)年產(chǎn)能力40萬(wàn)t，利用一氧化碳和甲醇在反應(yīng)器內(nèi)進(jìn)行低壓羰基化反應(yīng)合成醋酸，反應(yīng)器內(nèi)生成的醋酸和反應(yīng)液以混合物的形態(tài)經(jīng)降壓閃蒸進(jìn)一步精餾提純，可產(chǎn)出99.9%的產(chǎn)品醋酸。反應(yīng)釜內(nèi)組分復(fù)雜，色譜和滴定得出的數(shù)據(jù)會(huì)忽略含碘物質(zhì)在反應(yīng)液中所占比例的影響，故采用氣相色譜修正面積歸一法測(cè)定水、碘甲烷、乙酸甲酯、乙酸的含量，硝酸銀滴定法測(cè)定碘離子含量，通過(guò)含碘物質(zhì)在反應(yīng)液中所占比例，折算得出其他組分的準(zhǔn)確含量，對(duì)工藝操作有很好的指導(dǎo)作用[1-2]。

1 氣相色譜實(shí)驗(yàn)部分

1.1 方法原理

采用氣相色譜修正面積歸一法分析樣品中水、碘甲烷、乙酸甲酯、乙酸含量，利用校正峰面積定量，保留時(shí)間定性[3]。

1.2 儀器與實(shí)驗(yàn)條件

載氣，N2(99.99%以上)，流速20 mL/min；遼寧科瑞GS-2010氣相色譜儀；色譜柱，Porapak T；檢測(cè)器，熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)，橋電流100 mA；進(jìn)樣器，170.0 ℃；柱箱，130.0 ℃；程序升溫，4 min后以20.0 ℃/min的速度升溫至200.0 ℃，保持15 min。

1.3 標(biāo)準(zhǔn)樣品的配制

采用稱(chēng)重法配制與樣品組分濃度相近的標(biāo)準(zhǔn)溶液，準(zhǔn)確至0.000 1 g。于100 mL干燥的容量瓶中準(zhǔn)確稱(chēng)取水7.115 0 g，碘甲烷20.206 2 g，乙酸甲酯0.982 5 g，乙酸79.691 1 g，混勻。通過(guò)計(jì)算得出各組分質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別是：水6.59 %，碘甲烷18.71 %，乙酸甲酯0.91 %，乙酸73.79 %。碘甲烷易揮發(fā)，所以標(biāo)準(zhǔn)樣品需現(xiàn)配現(xiàn)用(所用試劑均用卡爾費(fèi)休法測(cè)定其中水的含量，消除試劑水的影響)。

1.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立

開(kāi)啟載氣，打開(kāi)色譜電源，調(diào)用按上述參數(shù)設(shè)置好的分析方法，待基線平直，儀器狀態(tài)穩(wěn)定后，用10 μL進(jìn)樣針吸取1 μL標(biāo)準(zhǔn)樣品，快速插入進(jìn)樣口，按開(kāi)始鍵運(yùn)行，重復(fù)進(jìn)樣3～5次，選擇合適的譜圖做校正曲線，并存為模板?！?br>