氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀測(cè)定蜂膠中的多環(huán)芳烴

李俊玲，高青環(huán)，郭 靜，李雅楠，李佳珂，袁竹青，武 臻

(河南省化工研究所有限責(zé)任公司，河南 鄭州 450052)

蜂膠被譽(yù)為“紫色黃金”，但由于多環(huán)芳烴的殘留嚴(yán)重影響了出口，導(dǎo)致其市場(chǎng)價(jià)格和國外市場(chǎng)份額較低。多環(huán)芳烴(PAHs)是已知的致癌、致突變的持久性有機(jī)污染物。隨著苯環(huán)數(shù)的增加，其致癌性也在逐漸加大，容易蓄積于蜂膠等蜂產(chǎn)品中，造成蜂產(chǎn)品污染[1-2]。為了滿足人們對(duì)綠色健康的需求，各個(gè)國家和組織紛紛制定殘留限量來應(yīng)對(duì)蜂產(chǎn)品的質(zhì)量安全問題。本文擬采用氣相色譜-三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用儀進(jìn)行測(cè)定，外標(biāo)法定量檢測(cè)蜂膠中多環(huán)芳烴的殘留量。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器和試劑

氣相色譜-三重四級(jí)桿串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用儀，7890B-7000D，美國安捷倫公司，配有電子轟擊源EI；分析天平，AL104，梅特勒-托利多；臺(tái)式低速冷凍離心機(jī)，L3-5KR，湖南可成儀器設(shè)備有限公司；氮吹儀，HSC-12B，天津市恒奧科技發(fā)展有限公司；旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。多環(huán)芳烴混合標(biāo)準(zhǔn)品，乙腈、正己烷和二氯甲烷均為色譜純，弗羅里硅土固相萃取柱，有機(jī)相型微孔濾膜。

1.2 測(cè)試色譜和質(zhì)譜條件

色譜柱：HP-5MS UI，30 m×0.25 mm×0.25 μm；載氣：純度為99.999%的高純氦氣，流速1.0 mL/min。柱溫度程序：初始80 ℃，以20 ℃/min升溫至200 ℃，再以5 ℃/min升溫至320 ℃，保持5 min。進(jìn)樣口溫度300 ℃；色譜-質(zhì)譜接口傳輸線溫度310 ℃；離子源溫度300 ℃。電離方式，EI源，電子轟擊電壓70 eV。測(cè)定方式，MRM多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式。進(jìn)樣方式，不分流進(jìn)樣；進(jìn)樣量1.0 μL；溶劑延遲3.5 min。

1.3 樣品前處理

1.3.1樣品的制備

取蜂膠樣品約500 g，經(jīng)粉碎機(jī)粉碎混勻，放入潔凈盛樣的聚乙烯瓶或袋中，密封標(biāo)識(shí)后于-18 ℃冷凍保存。……