超細(xì)二硫化鉬粉碎工藝研究

高正麗， 解小鋒， 韓非冰

(金堆城鉬業(yè)股份有限公司化學(xué)分公司，陜西 渭南 714000)

0 引 言

隨著現(xiàn)代科技的發(fā)展，對(duì)粉體物料的粒徑也提出了更高的要求。細(xì)粉(<44 μm)和微粉(<10 μm)已無法滿足高科技需求，超細(xì)粉體的應(yīng)用領(lǐng)域愈來愈寬廣[1]。目前超細(xì)粉體二硫化鉬的最大用途是用作復(fù)合油脂添加劑。為提高其在油脂中的彌散均勻性，要求二硫化鉬的粒徑小，粒度分布集中[2]。而在正常的二硫化鉬生產(chǎn)中，粒度是含量要求外的一項(xiàng)重要的指標(biāo)。目前市場(chǎng)上生產(chǎn)的二硫化鉬產(chǎn)品粒度規(guī)格主要為：D50：8～10 μm、D50：3～5 μm和D50：1.2～1.5 μm三大類。面對(duì)日趨激烈的市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)，每年僅日本對(duì)粒度小于1.0 μm的產(chǎn)品的需求量就達(dá)到100 t以上，為了抓住市場(chǎng)，應(yīng)某公司委托對(duì)粒度小于1.0 μm的產(chǎn)品進(jìn)行開發(fā)，本文介紹了一種超細(xì)二硫化鉬工業(yè)生產(chǎn)方法。通過對(duì)原有的QL400粉碎機(jī)噴嘴、粉碎腔體和分級(jí)機(jī)進(jìn)行改造，使其最小粉碎粒度D50由1.2 μm降到0.7 μm左右，實(shí)現(xiàn)了超細(xì)二硫化鉬粉碎的目的。利用改進(jìn)后的粉碎機(jī)生產(chǎn)出的超細(xì)二硫化鉬粒度(D50)最小可達(dá)0.6 μm，產(chǎn)能可達(dá)72 kg/h。

1 流化床氣流粉碎機(jī)工作原理

流化床氣流粉碎機(jī)是一種利用高速氣流來實(shí)現(xiàn)物料超細(xì)粉碎的設(shè)備。它由螺旋加料器、粉碎噴嘴、分級(jí)機(jī)等組成。物料通過螺旋加料器進(jìn)入粉碎室，空壓機(jī)提供的壓縮空氣經(jīng)過冷凍、過濾、干燥后，經(jīng)粉碎機(jī)噴嘴形成超音速氣流射入粉碎室，使物料呈流態(tài)化，被加速的物料在數(shù)個(gè)噴嘴的噴射氣流交匯點(diǎn)匯合，產(chǎn)生劇烈的碰撞、摩擦、剪切而達(dá)到顆粒的超細(xì)粉碎。粉碎后的物料被上升的氣流輸送至葉輪分級(jí)區(qū)內(nèi)，在分級(jí)輪離心力和風(fēng)機(jī)抽力的作用下，實(shí)現(xiàn)粗細(xì)粉的分離，粗粉因自身的重力返回粉碎室繼續(xù)粉碎，合格的細(xì)粉隨氣流進(jìn)入旋風(fēng)收集器，微細(xì)粉塵由袋式除塵器收集，凈化的氣體由引風(fēng)機(jī)排出。

2 二硫化鉬粉碎工藝

將原料鉬精礦經(jīng)過除雜后，進(jìn)行洗滌烘干，確保水份含量小于0.2%，然后對(duì)物料進(jìn)行過篩,除去塊狀物料及異物。過篩后的物料進(jìn)入粉碎系統(tǒng)進(jìn)行粉碎。二硫化鉬粉碎工藝見圖1。

圖1 二硫化鉬粉碎工藝圖

3 影響二硫化鉬粉粒度的主要因素

綜上所述，在粉碎氣壓一定時(shí)，影響超細(xì)二硫化鉬粒度的主要因素為粉碎機(jī)噴嘴孔徑大小、粉碎機(jī)的腔體高度及分級(jí)機(jī)的轉(zhuǎn)速。

4 QL400粉碎機(jī)改進(jìn)方案

對(duì)一臺(tái)QL400粉碎機(jī)(最小粉碎粒度D50為1.2 μm)逐步進(jìn)行改造。首先減小流化床氣流粉碎機(jī)噴嘴孔徑，將現(xiàn)有10 mm孔徑更換為7 mm孔徑；其次加高粉碎機(jī)腔體高度20 cm，最后改進(jìn)粉碎機(jī)分級(jí)機(jī)，將原有5 000 r/min的電機(jī)更換為8 000 r/min的電機(jī)進(jìn)行超細(xì)二硫化鉬的粉碎試驗(yàn)。

5 試驗(yàn)過程

5.1 減小噴嘴孔徑粉碎試驗(yàn)

將QL400粉碎機(jī)上的噴嘴孔徑由10 mm變?yōu)? mm，通過減小噴嘴孔徑進(jìn)行降低產(chǎn)品粒度試驗(yàn)。

5.1.1 試驗(yàn)原料

試驗(yàn)原料：除雜烘干及過篩后的二硫化鉬。

5.1.2 檢測(cè)儀器

粒度化驗(yàn)分析儀器：成都1177型激光粒度測(cè)試儀。

5.1.3 噴嘴孔徑對(duì)粉碎粒度影響的試驗(yàn)

由表3和圖4可知，38%vol的低度白酒其總酯含量比52%vol高度白酒減少更快。由圖4可看出，經(jīng)過3年的時(shí)間，52%vol高度酒總酯含量變化已經(jīng)趨于平衡，但38%vol低度酒總酯依然快速減少。

粉碎機(jī)噴嘴孔徑對(duì)二硫化鉬粉粉碎粒度的影響試驗(yàn)結(jié)果見表1。

表1 噴嘴孔徑對(duì)超細(xì)粉粒度的影響

同樣壓力的高壓空氣經(jīng)過口徑較小的噴嘴時(shí)產(chǎn)生的高速氣流沖擊能將更大，該氣流進(jìn)入粉碎腔體后急速膨脹呈流化床懸浮沸騰而產(chǎn)生的碰撞、摩擦力對(duì)物料進(jìn)行粉碎的動(dòng)能同樣更大，從表1中數(shù)據(jù)可以看出，適當(dāng)減小粉碎機(jī)噴嘴孔徑能減小物料的粉碎粒度，使產(chǎn)品粒度D50由1.2 μm降低至1.1 μm左右。

5.2 加高腔體高度粉碎試驗(yàn)

通過加高粉碎機(jī)腔體高度使碰撞后粒徑較小的物料能被分級(jí)機(jī)帶走，顆粒較大的物料受腔體高度和重力影響而繼續(xù)粉碎。在QL400粉碎機(jī)噴嘴孔徑為7 mm時(shí)，加高腔體高度20 cm進(jìn)行試驗(yàn)。

5.2.1 試驗(yàn)原料

試驗(yàn)原料：除雜烘干及過篩后的二硫化鉬。

5.2.2 檢測(cè)儀器

粒度化驗(yàn)分析儀器：成都1177型激光粒度測(cè)試儀。

5.2.3 腔體高度對(duì)粒度影響試驗(yàn)

腔體高度對(duì)二硫化鉬粉粉碎粒度的影響試驗(yàn)結(jié)果見表2。

表2 腔體加高前后對(duì)超細(xì)粉粒度的影響

在粉碎過程中粗細(xì)混合粉在負(fù)壓氣流帶動(dòng)下通過粉碎腔頂部的渦輪分級(jí)機(jī)，細(xì)粉強(qiáng)制通過分級(jí)機(jī)，并由旋風(fēng)收集器及布袋除塵器捕集，粗粉受重力以及高速旋轉(zhuǎn)的分級(jí)裝置產(chǎn)生的離心力甩向四壁并沉降返回粉碎腔繼續(xù)粉碎。由于受重力的影響所以提高粉碎腔體的高度必然會(huì)降低產(chǎn)品的粒度。由表2數(shù)據(jù)可見，加高腔體后能減小物料粉碎粒度,使物料粒度D50由1.1 μm降低至0.9 μm左右。

5.3 分級(jí)機(jī)轉(zhuǎn)速對(duì)二硫化鉬粉粒度影響

更換分級(jí)機(jī)及配套的高速電機(jī)，將QL400粉碎機(jī)原有5 000 r/min的電機(jī)更換為8 000 r/min的電機(jī)。考慮到高速轉(zhuǎn)速下對(duì)分級(jí)機(jī)磨損的影響，將陶瓷分級(jí)機(jī)更換為合金鋼分級(jí)機(jī)。通過提高分級(jí)機(jī)轉(zhuǎn)速，將粒徑極小的物料分離出來，實(shí)現(xiàn)超細(xì)粉碎的目的。在粉碎機(jī)噴嘴為7 mm，粉碎機(jī)腔體增高20 cm的情況下進(jìn)行試驗(yàn)。

5.3.1 試驗(yàn)原料

試驗(yàn)原料：除雜烘干及過篩后的二硫化鉬。

5.3.2 檢測(cè)儀器

粒度化驗(yàn)分析儀器：成都1177型激光粒度測(cè)試儀。

5.3.3 分級(jí)機(jī)轉(zhuǎn)速對(duì)粒度影響的試驗(yàn)

分級(jí)機(jī)轉(zhuǎn)速對(duì)二硫化鉬粉粒度影響試驗(yàn)結(jié)果見表3。

分級(jí)機(jī)的作用是進(jìn)行粗細(xì)粉物料的分離，主要是通過分級(jí)機(jī)的轉(zhuǎn)速來實(shí)現(xiàn)。轉(zhuǎn)速越高分離出的物料粒度越小，粗粉因自身的重力返回粉碎室繼續(xù)粉碎。從表3數(shù)據(jù)可以看出，分級(jí)機(jī)轉(zhuǎn)速對(duì)超細(xì)粉粒度影響比較大，在粉碎氣壓0.78 MPa時(shí)，分級(jí)機(jī)轉(zhuǎn)速為4 600～6 400 r/min，改造完成后的QL400粉碎機(jī)經(jīng)過調(diào)試可滿足的粉碎粒度D50區(qū)間為0.6～1.0 μm；當(dāng)分級(jí)機(jī)轉(zhuǎn)速為6 400 r/min時(shí)，物料粒度最小，D50可達(dá)0.6 μm。

表3 分級(jí)機(jī)轉(zhuǎn)數(shù)對(duì)超細(xì)粉粒度的影響

為減小分級(jí)機(jī)電機(jī)磨損，工業(yè)生產(chǎn)時(shí)設(shè)定分級(jí)機(jī)最高轉(zhuǎn)速不超過6 100 r/min。

6 QL400粉碎機(jī)改造完成后的工業(yè)生產(chǎn)

利用改進(jìn)后的QL400粉碎機(jī)進(jìn)行了二硫化鉬超細(xì)粉工業(yè)生產(chǎn)，主要參數(shù)設(shè)置為：粉碎氣壓0.78 MPa，分級(jí)機(jī)轉(zhuǎn)速選擇為6 100 r/min。詳細(xì)生產(chǎn)數(shù)據(jù)見表4。

從表4數(shù)據(jù)可以看出，通過減小氣流粉碎機(jī)QL400噴嘴、加高粉碎機(jī)腔體高度與提高分級(jí)機(jī)轉(zhuǎn)速之后，可實(shí)現(xiàn)產(chǎn)品粒度D50<1.0 μm的目的；且一次收塵粒度D50為0.60～0.75 μm時(shí)粉碎機(jī)的產(chǎn)能約73.7 kg/h，產(chǎn)能及穩(wěn)定性較好。

表4 改造后QL400粉碎機(jī)生產(chǎn)超細(xì)粉二硫化鉬數(shù)據(jù)

7 結(jié) 論

通過對(duì)流化床氣流粉碎機(jī)的噴嘴、腔體和分級(jí)機(jī)進(jìn)行改進(jìn)達(dá)到生產(chǎn)出超細(xì)二硫化鉬粉的目的。

(1)將粉碎機(jī)噴嘴孔徑由10 mm減小為7 mm，提高了粉碎時(shí)壓縮空氣的動(dòng)能，使產(chǎn)品粒度D50由1.2 μm降低至1.1 μm左右。

(2)加高粉碎機(jī)腔體高度，增加物料上升高度，使產(chǎn)品粉碎粒度繼續(xù)降低至D50 0.9 μm左右。

(3)最后更換轉(zhuǎn)速更高的分級(jí)機(jī)，提高了產(chǎn)品粒度的分級(jí)效果，最終超細(xì)粉產(chǎn)品的粒度可達(dá)D50 0.7 μm左右。

(4)在粉碎氣壓一定時(shí)，分級(jí)機(jī)轉(zhuǎn)速是影響粉碎粒度最重要的因素。建議在確保安全及保護(hù)設(shè)備性能的前提下，優(yōu)先調(diào)整分級(jí)機(jī)轉(zhuǎn)速進(jìn)行超細(xì)二硫化鉬粉的生產(chǎn)。

總之該方法簡(jiǎn)單可行，產(chǎn)品質(zhì)量不受影響。改造費(fèi)用較低，自動(dòng)控制柜、收塵系統(tǒng)及空壓冷凍系統(tǒng)均可沿用原設(shè)備，產(chǎn)能較好，改造后的設(shè)備易于維護(hù)。此方法還可用于其他超細(xì)物料的粉碎。且改造后的粉碎機(jī)不僅可以生產(chǎn)D50≤1.0 μm的超細(xì)二硫化鉬粉，同時(shí)可兼顧D50>1.0 μm產(chǎn)品的生產(chǎn)。