超細(xì)銅線的微觀組織、結(jié)構(gòu)及物相的檢驗(yàn)方法研究

王麗麗，劉 奇，饒錦武，彭得林，艾圓華

（江西省銅及銅產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心，江西 鷹潭 335000）

超細(xì)銅線廣泛用于集成電路用封裝導(dǎo)線、高速寬頻傳輸用纜線、航天航空電機(jī)用精細(xì)線等，是電子電器、軌道交通、航天航空等領(lǐng)域中的關(guān)鍵耗材。近年來，設(shè)備輕量化、微型化的發(fā)展，促使超細(xì)銅線尺寸進(jìn)一步減小（直徑小于0.03mm），超細(xì)銅線的超細(xì)化已成為其主要的發(fā)展趨勢之一。

超細(xì)銅線微觀組織、結(jié)構(gòu)、物相表征方面的困難，嚴(yán)重制約了高品質(zhì)超細(xì)銅及銅合金線材的研制、發(fā)展。材料的性能質(zhì)量很大程度上取決于其微觀組織結(jié)構(gòu)。超細(xì)銅線的組織結(jié)構(gòu)分析是改善合金性能、優(yōu)化加工制備工藝的重要依據(jù)，但超細(xì)銅線組織結(jié)構(gòu)分析的關(guān)鍵問題在于，超細(xì)尺寸為微米尺度，難以通過傳統(tǒng)手段分析其微觀組織結(jié)構(gòu)。基于此，本文通過集束手段制備檢測樣品，以分析超細(xì)線在加工制備過程中的微觀組織結(jié)構(gòu)等。

1 表面質(zhì)量的檢測

采用蔡司EVO18鎢燈絲掃描電子顯微鏡對材料表面質(zhì)量進(jìn)行分析。分別截取直徑0.02mm超細(xì)銅線和0.05mm的鍍錫銅線，各集結(jié)成一束，用導(dǎo)電膠帶固定在載物臺上，電鏡試驗(yàn)參數(shù)[1]設(shè)置為加速電壓EHT：20KV，探針電流Iprobe：200pA，工作距離：14.5mm與15.5mm，物鏡光闌：30um，燈絲電流I設(shè)在第二峰位.觀測到0.02mm的超細(xì)銅線和0.05mm的鍍錫銅線的表面質(zhì)量分別如圖1和圖2。從圖上可以看到，0.02mm的超細(xì)銅線圓整、表面無毛刺、飛邊、裂紋、夾雜物及其他影響使用的缺陷，而0.05mm的鍍錫銅線雖然形狀圓整、表面無飛邊、裂紋、夾雜物，但有明顯的錫粒毛刺，說明銅線的鍍錫工藝還有待改進(jìn)。

圖1 0.02mm超細(xì)銅線的表面SEM形貌

圖2 0.05mm鍍錫銅線的表面SEM形貌

2 組織觀察

組織檢驗(yàn)用以顯示金屬的缺陷和組織不均勻性，化學(xué)成分方面的變化無偏析、夾雜等；加工制品的宏觀缺陷方面無氣孔、縮孔與縮松、裂紋、冷隔及斷口缺陷等

采用蔡司EVO18鎢燈絲掃描電子顯微鏡對材料斷口進(jìn)行分析。取0.05mm超細(xì)銅線試樣集結(jié)成一束，用502膠水粘合固定，鑲樣采用粉狀熱固性鑲嵌料在自動壓力鑲嵌機(jī)上進(jìn)行，熱固溫度設(shè)置在110℃～130℃之間，到溫后保載5min～10min；磨拋在金相磨拋機(jī)上進(jìn)行，采用金相砂紙由粗到細(xì)逐漸磨至表面平整且無較深劃痕，再采用絨布進(jìn)一步拋光至試樣表面基本無肉眼可見劃痕[2]。放置于掃描電鏡下觀察，得到圖3。將拋光后的樣品經(jīng)6g過硫酸銨+60mLH2O的混合液腐蝕在掃描電子顯微鏡觀察組織結(jié)構(gòu)圖得到SEM形貌如圖4。

圖3 經(jīng)研磨拋光后超細(xì)線橫截面SEM形貌

圖4 經(jīng)6g過硫酸銨+60mLH2O的混合液侵蝕后的SEM形貌

采用蔡司Axio Vert.A1光學(xué)顯微鏡對試樣進(jìn)行金相分析。取圖3的樣品，經(jīng)研磨拋光處理后采用30mL鹽酸+10g氯化鐵+120mL水的混合液腐蝕得到的光學(xué)顯微鏡下微觀組織[2]如圖5。

圖5 0.05mm銅線在光學(xué)顯微鏡下放大1000倍的微觀組織

采用蔡司EVO18鎢燈絲掃描電子顯微鏡對材料拉伸斷口進(jìn)行分析，取0.05mm超細(xì)銅線拉伸斷口試樣，用導(dǎo)電膠帶固定于載物臺上，電鏡試驗(yàn)參數(shù)設(shè)置為加速電壓EHT：20KV，探針電流Iprobe：200pA，工作距離：14mm，物鏡光闌：30um，燈絲電流I設(shè)在第二峰位，觀測到的SEM形貌如圖6。

圖6 0.05mm超細(xì)銅線拉伸斷口SEM形貌

3 物相組成、晶粒尺寸、結(jié)晶度

采用荷蘭Panalytical的X射線衍射儀分析物相組成，取0.05mm超細(xì)銅線試樣集結(jié)成一束，采用冷鑲嵌的方式將樣品制成2cm*2cm的樣品如圖7。X射線衍射儀采用Cu靶，工作電壓為40kV,工作電流為40mA，掃描范圍2θ為20。～100。，掃描步長為0.013。。可以得到超細(xì)線的物相組成[3]如圖8。晶粒尺寸如圖9尋峰報告所示，晶粒尺寸[3]XS（nm）分別為408,296,304,287,368,經(jīng)計算平均晶粒度為333nm。結(jié)晶度Crystallinity[3]如圖10結(jié)晶度報告所示為99.99%。

圖7 0.05mm超細(xì)銅線的X射線衍射儀試驗(yàn)樣品

圖8 0.05mm超線銅線的X射線衍射曲線圖

圖9 尋峰報告

圖10 結(jié)晶度報告

本文以直徑為0.02mm,0.05mm超細(xì)銅線及0.05mm鍍錫銅線為試驗(yàn)樣品，通過集束手段制備檢測樣品，采用蔡司金相顯微鏡，蔡司EVO18鎢燈絲掃描電子顯微鏡，荷蘭Panalytical的X射線衍射儀來實(shí)現(xiàn)對超細(xì)銅線表面質(zhì)量、組織結(jié)構(gòu)，物相組成、晶粒尺寸、和結(jié)晶度的檢測，為微細(xì)尺度材料組織、結(jié)構(gòu)、物相的表征提供一種新思路。