玻璃棉的制備及其在保溫材料中的應(yīng)用研究

牛夢瑩，高景岐，高偉民，于朝生

（1東北林業(yè)大學(xué)化學(xué)化工與資源利用學(xué)院，黑龍江哈爾濱150040；2神州節(jié)能科技集團(tuán)有限公司，河北廊坊065903）

保溫材料發(fā)展很快，在建筑工程領(lǐng)域及其他工業(yè)生產(chǎn)領(lǐng)域占有重要的地位[1]，其主要分為[2]有機(jī)材料和無機(jī)材料，有機(jī)材料包括聚氨酯泡沫、聚苯板、酚醛泡沫等，無機(jī)材料包括氣凝膠氈、玻璃棉、巖棉、膨脹珍珠巖、發(fā)泡水泥等。保溫材料憑借其優(yōu)異的性能受到研究人員的極大關(guān)注，但同時(shí)也存在一些缺點(diǎn)和不足，如有機(jī)保溫材料存在不耐老化、穩(wěn)定性差、安全性差、易燃燒等缺點(diǎn)；無機(jī)保溫材料存在保溫?zé)嵝噬圆畹膯栴}。因此，制備阻燃效果好、絕熱性能優(yōu)良的保溫材料是研究人員一直研究的方向。

玻璃纖維具有不易燃燒、耐熱性強(qiáng)、抗腐蝕性好等優(yōu)點(diǎn)，是一種性能優(yōu)異的無機(jī)非金屬材料，被廣泛地應(yīng)用于醫(yī)學(xué)[3]、建筑[4-5]、混凝土[6-8]等領(lǐng)域。

由于玻璃纖維性能的優(yōu)異性，本研究采用γ-氨丙基三乙氧基硅烷（KH-550）、阻燃劑 XF-680、改性丙烯酸酯乳液和玻璃纖維，制備保溫玻璃棉，并研究玻璃棉在保溫材料中的應(yīng)用。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 實(shí)驗(yàn)藥品

γ-氨丙基三乙氧基硅烷（KH-550），分析純，上海耀華化工廠；玻璃纖維，神州節(jié)能科技集團(tuán)有限公司；改性丙烯酸酯乳液，實(shí)驗(yàn)室自制；XF-680 型阻燃劑，分析純，上海煦凡化工有限公司。

1.2 實(shí)驗(yàn)儀器

電子分析天平，BT 224 S，德國賽多利斯科學(xué)儀器有限公司；電熱鼓風(fēng)干燥箱，101 A-2 ET，上海實(shí)驗(yàn)儀器廠有限公司；氧指數(shù)測定儀，JF-3，南京市江寧區(qū)分析儀器廠。

1.3 保溫玻璃棉的制備

以甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸、甲基丙烯酸縮水甘油酯為原料，采用乳液聚合的方式制備改性丙烯酸酯乳液，備用。

將稱量好的乳液放入燒杯中，邊滴加邊攪拌依次加入XF-680、KH-550，混合均勻，放入噴壺中備用。用噴壺將混合物均勻地噴在玻璃纖維上，然后將試樣放在電熱鼓風(fēng)干燥箱中，130℃2.5h，得到保溫玻璃棉。

1.4 測試與表征

1.4.1 外觀

外觀檢測[9]有顏色、挺度、手感等。將制備的保溫玻璃棉樣品放在干燥潔凈的表面皿上，目測觀察樣品的顏色；將樣品垂直夾在夾子上，觀察樣品的硬挺度；用手摸樣品，感知樣品的手感。

1.4.2 密度

密度是指單位體積的保溫材料所具有的質(zhì)量。一般來說，同種保溫材料，密度越小，意味著傳熱、傳聲介質(zhì)少，其隔音效果和保溫越好。計(jì)算公式如式（1）所示：

式（1）中：ρ為樣品的密度，kg/m3；m為樣品的質(zhì)量，kg；V為樣品的體積，m3。

1.4.3 吸水率

材料的吸水率[10]也是保溫材料的一項(xiàng)重要性能指標(biāo)。由于保溫材料為多孔材料，其吸水之后，會(huì)影響保溫性能和隔熱效果，所以保溫材料的吸水率不宜過大。計(jì)算公式如式（2）所示：

排種器是大蒜播種機(jī)的核心部件，其工作質(zhì)量將直接影響大蒜播種的效率，因此有必要重點(diǎn)研究一下大蒜播種機(jī)的排種裝置。本研究的目的是通過對(duì)蒜瓣外形特征參數(shù)進(jìn)行測量并統(tǒng)計(jì)分析，研究設(shè)計(jì)了一種傾斜圓盤轉(zhuǎn)勺式大蒜播種試驗(yàn)裝置，并通過試驗(yàn)確定它的參數(shù)和結(jié)構(gòu)形式，確定工作效果達(dá)到最優(yōu)時(shí)，轉(zhuǎn)速和取種盤傾斜角度的最佳組合。

式（2）中：ω為樣品的吸水率，%；M2為樣品浸水后的質(zhì)量，g；M1為樣品浸水前的質(zhì)量，g。

1.4.4 導(dǎo)熱系數(shù)

導(dǎo)熱系數(shù)是保溫材料傳遞熱量能力大小的參數(shù)，反映了材料的導(dǎo)熱能力。一般來說，保溫材料的導(dǎo)熱系數(shù)越小越好。保溫玻璃棉的導(dǎo)熱系數(shù)按照單層圓筒壁的定態(tài)熱傳導(dǎo)相關(guān)知識(shí)來測定。計(jì)算公式如式（3）所示：

式（3）中：λ為樣品的導(dǎo)熱系數(shù)，W/（m?℃）；為熱流量，W；r1、r2分別為樣品中心線到測溫點(diǎn)的半徑（r1＜r2），m；l為樣品的長度，m；t1、t2分別為r1、r2處的溫度，℃。

1.4.5 阻燃性能

材料阻燃性能的檢測可以用氧指數(shù)法來測定。氧指數(shù)（OI）是指在規(guī)定的條件下，材料在氧氮混合氣流中進(jìn)行有焰燃燒所需的最低氧濃度。根據(jù) GB/T 8924-2005執(zhí)行，每組試樣數(shù)量為 5 根，采用氧指數(shù)測定儀進(jìn)行測定。

2 結(jié)果與討論

2.1 保溫玻璃棉產(chǎn)品質(zhì)量的影響因素

2.1.1 焙烘溫度

在玻璃纖維與乳液的質(zhì)量比為 1：1，焙烘時(shí)間為 2h時(shí)探究了焙烘溫度對(duì)保溫玻璃棉產(chǎn)品質(zhì)量的影響，結(jié)果見表1。

表1 焙烘溫度對(duì)保溫玻璃棉產(chǎn)品質(zhì)量的影響Table 1 Effect of baking temperature on the quality of thermal insulation glass wool products

由表1可知：焙烘溫度對(duì)保溫玻璃棉產(chǎn)品的質(zhì)量有一定影響，當(dāng)溫度過低時(shí)，樣品難以烘干，發(fā)黏，而且挺度不好；當(dāng)溫度過高時(shí)，樣品發(fā)黃變色。這是由于溫度過低時(shí)，在固定的時(shí)間內(nèi)，樣品內(nèi)的乳液沒有完全固化，導(dǎo)致樣品發(fā)黏，挺度不好；隨著溫度的升高，樣品內(nèi)的乳液固化完全，使得樣品干燥，有一定的挺度；但當(dāng)溫度過高時(shí)，會(huì)影響樣品的顏色，所以，從產(chǎn)品質(zhì)量和節(jié)約能源的方面考慮，保溫玻璃棉最佳的焙烘溫度為 130 ℃。

2.1.2 焙烘時(shí)間

在玻璃纖維與乳液的質(zhì)量比為 1：1，焙烘溫度為 130℃時(shí)探究了焙烘時(shí)間對(duì)保溫玻璃棉產(chǎn)品質(zhì)量的影響，結(jié)果見表2。

表2 焙烘時(shí)間對(duì)保溫玻璃棉產(chǎn)品質(zhì)量的影響Table 2 Effect of baking time on the quality of thermal insulation glass wool products

由表2可知：焙烘溫度對(duì)保溫玻璃棉產(chǎn)品的質(zhì)量也有一定的影響，當(dāng)時(shí)間過短時(shí)，樣品難以烘干；當(dāng)時(shí)間過長時(shí)，影響樣品的外觀，也造成資源浪費(fèi)。綜合考慮，保溫玻璃棉最佳的焙烘時(shí)間為 2.5 h。

2.2 玻璃纖維與乳液的質(zhì)量比對(duì)保溫玻璃棉性能的影響

2.2.1 密度

通過控制變量法探究了玻璃纖維與乳液的質(zhì)量比對(duì)保溫玻璃棉密度的影響，結(jié)果如圖1 所示。由圖1可知：隨著玻璃纖維與乳液質(zhì)量比的增加，保溫玻璃棉的密度減小。這是因?yàn)椴ＡЮw維具有質(zhì)量輕的特點(diǎn)，隨著玻璃纖維與乳液質(zhì)量比的增大，制備的保溫玻璃棉中玻璃纖維的比例也增大，膠粘劑的比例減小，使得樣品的密度隨之減小。

圖1 玻璃纖維與乳液的質(zhì)量比對(duì)保溫玻璃棉密度的影響Fig. 1 Effect of mass ratio of glass fiber to emulsion on density of thermal insulation glass wool

2.2.2 導(dǎo)熱系數(shù)

通過控制變量法探究了玻璃纖維與乳液的質(zhì)量比對(duì)保溫玻璃棉導(dǎo)熱系數(shù)的影響，結(jié)果如圖2所示。由圖2可知：隨著玻璃纖維與乳液質(zhì)量比的增加，保溫玻璃棉的導(dǎo)熱系數(shù)先減小后增大。這是因?yàn)殡S著玻璃纖維與乳液質(zhì)量比的增加，樣品中玻璃纖維的比例增大，膠粘劑的比例減少，使得樣品的氣孔率增大，從而導(dǎo)致導(dǎo)熱系數(shù)減小；但當(dāng)玻璃纖維與乳液質(zhì)量比過大時(shí)，導(dǎo)熱系數(shù)反而會(huì)增大，這是由于氣孔率增大時(shí)互相連通的孔隙大大增多，使對(duì)流作用得以加強(qiáng)，從而導(dǎo)致導(dǎo)熱系數(shù)增大。

圖 2 玻璃纖維與乳液的質(zhì)量比對(duì)保溫玻璃棉導(dǎo)熱系數(shù)的影響Fig. 2 Effect of mass ratio of glass fiber to emulsion on thermal conductivity of thermal insulation glass wool

2.3 阻燃劑 XF-680 用量對(duì)保溫玻璃棉阻燃性能的影響

圖3 阻燃劑 XF-680 用量對(duì)保溫玻璃棉阻燃性能的影響Fig. 3 Effect of the amount of flame retardant XF-680 on oxygen index of thermal insulation glass wool

在玻璃纖維與乳液質(zhì)量比為2：1時(shí)探究了阻燃劑XF-680 用量（對(duì)于乳液用量而言）對(duì)保溫玻璃棉阻燃性能的影響，結(jié)果如圖3所示。由圖3可知：XF-680的加入對(duì)保溫玻璃棉的氧指數(shù)有一定的影響，隨著XF-680的加入，保溫玻璃棉的氧指數(shù)逐漸增大。當(dāng)不加入XF-680時(shí)，保溫玻璃棉有一定的阻燃性能，氧指數(shù)為26%；隨著 XF-680用量的增加，氧指數(shù)增大至28%左右。這是因?yàn)?XF-680是一種磷含量高的無鹵阻燃劑，具有優(yōu)良的阻燃性能，XF-680的加入，使得保溫玻璃棉的阻燃性能進(jìn)一步提高。當(dāng) XF-680用量超過乳液用量的25% 時(shí)，阻燃性能提高得不明顯，所以XF-680的最佳用量為乳液用量的25%。

2.4 乳液中功能單體丙烯酸的用量對(duì)保溫玻璃棉吸水率的影響

在玻璃纖維與乳液的質(zhì)量比為 2：1，XF-680用量為25% 時(shí)，探究了丙烯酸用量對(duì)保溫玻璃棉吸水率的影響，結(jié)果如圖4 所示。由圖4可知：隨著丙烯酸用量的增加，保溫玻璃棉的吸水率先減小后增大。這是由于丙烯酸用量對(duì)乳膠膜吸水率有影響，從而影響保溫玻璃棉的吸水率。在高溫反應(yīng)后，乳液會(huì)附著在玻璃纖維上，形成一層乳膠膜。丙烯酸中含有 -COOH 官能團(tuán)，具有交聯(lián)作用，隨著丙烯酸用量的增加，-COOH 含量增加，導(dǎo)致交聯(lián)程度也越來越大，形成嚴(yán)密的膠膜，使得膠膜親水性下降，從而導(dǎo)致玻璃棉的吸水率減小；當(dāng)體系中丙烯酸含量過多時(shí)，聚合物中的環(huán)氧基團(tuán)含量越來越少，過多的-COOH 不能再與環(huán)氧基團(tuán)發(fā)生交聯(lián)反應(yīng)，使得 -COOH剩余，富集在體系中，由于 -COOH 是極性基團(tuán)，具有親水性，使得膠膜的親水性增加，從而導(dǎo)致玻璃棉的吸水率增大。

圖4 丙烯酸用量對(duì)保溫玻璃棉吸水率的影響Fig. 4 Effect of acrylic acid content on water absorption of thermal insulation glass wool

3 結(jié)論

在高溫的條件下，以硅烷偶聯(lián)劑 KH-550、阻燃劑XF-680、改性丙烯酸酯乳液、玻璃纖維為原料，成功地制備了保溫玻璃棉，并對(duì)玻璃棉在保溫材料方面的應(yīng)用進(jìn)行了研究。研究發(fā)現(xiàn)：當(dāng)焙烘溫度為 130℃，烘焙時(shí)間為 2.5h時(shí)，保溫玻璃棉的產(chǎn)品質(zhì)量較好；當(dāng)玻璃纖維與乳液的質(zhì)量比為 2：1，XF-680添加量為 25% 時(shí)，產(chǎn)品的導(dǎo)熱系數(shù)得到改善、阻燃效果較好。