氨酸法復合肥水溶性提升方法

蘇小林，何新建，徐志強，瞿 立

（湖北大峪口化工有限責任公司，湖北 鐘祥 431910）

隨著農業的機械化、智能化發展，水肥一體化已經取得了長足的發展。傳統水溶肥精選高品質粉狀原料，通過物理摻混工藝生產，具有速溶速效、生態環保、配方靈活等普通復合肥難以比擬的優勢［1］；但是也暴露出生產成本高、批量小等短板。常見復合肥生產工藝中，氨酸法工藝規模最大，能效最高，適用最廣。提升氨酸法復合肥的水溶性，使其滿足水肥一體化要求，融合水溶肥速溶速效和氨酸法復合肥裝置規模大、高效的優勢，可真正為我國農業打造大眾滴灌肥。

復合肥的水溶性通常包括水不溶物含量（殘渣率）、溶解速率、最大溶解質量，其中對水肥一體化影響最大的是水不溶物含量［2］。筆者從磷酸、原輔材料和生產過程分析降低氨酸法復合肥中水不溶物含量的方法。

1 氨酸法復合肥中水不溶物含量控制

經過技術分析發現，氨酸法復合肥溶解殘渣主要成分是枸溶性的磷、鎂、鐵、鈣、硫、硅等大中微量元素，其來源主要分為以下4類。一是磷銨雜質，包括磷酸中的鐵、鎂、鋁、氟等雜質在陳化澄清過程中形成的繼沉淀鹽，以及在氨化過程中形成的枸溶性、不溶性沉淀物；二是原料雜質，包括硫酸鉀、氯化鉀、硫酸鎂、鋅粉、硼砂等原料帶入的不溶性沉淀物，以及各類原料的離子之間發生復分解反應形成的雜質；三是煤灰（煤渣灰），指燃煤熱風爐產生的高溫干燥煙氣中夾帶的飛灰；四是其他雜質，包括環境飄塵、系統結疤、清理的雜物等。

降低氨酸法復合肥中水不溶物含量，需要全系統、全流程控制原輔材料和生產各個環節，盡可能減少水不溶物的產生和帶入。

1.1 原料磷酸的控制

為降低產品中水不溶物含量，必須盡可能地提高磷酸濃度以減少溶解于磷酸中的鈣、鎂、硫等雜質［3］。根據湖北大峪口化工有限責任公司（以下簡稱公司）技術裝備條件，并結合磷資源梯級利用的技術成果，對原料濕法磷酸的技術指標要求見表1。

表1 原料濕法磷酸指標要求

表1磷酸指標要求與公司磷資源梯級利用生產多品級產品的特級磷酸接近，雜質系數與外貿高氮磷酸二銨要求接近。生產按照外貿型磷酸二銨的生產方式選擇配礦、浮選工藝和控制指標。其中精礦漿要求w（P2O5）≥30%、w（MgO）≤1.0%；稀磷酸經過脫色后，要求色度≥20；濃磷酸陳化澄清時間不少于24 h［4］。由于對磷酸固含量要求較高，可使用磷酸壓濾裝置去除其部分繼沉淀鹽。

1.2 外購原輔材料的控制

為了提高復合肥產品的水溶性，除了減少磷銨雜質外，還必須確保原料的水溶性。綜合考慮相關標準、同行企業及公司對原輔材料技術要求，并結合公司工藝特點和原輔材料市場供應情況，水溶性復合肥外購原輔材料指標要求如表2所示。

表2 外購原輔材料主要指標要求

所有原料外觀均要求白色粉末狀或結晶狀，無機械雜質。除表2中要求的指標之外，所有原輔材料水不溶物的測定方法均使用農業標準NY/T 1973—2010《水溶肥料 水不溶物含量和pH的測定》規定的方法；如需使用中微量元素鎂、鋅、硼，則使用原料一水硫酸鎂、一水硫酸鋅和十水合四硼酸二鈉，指標分別執行HG/T 2680—2017《工業硫酸鎂》、HG/T 2326—2015《工業硫酸鋅》和GB/T 537—2009《工業十水合四硼酸二鈉》中相應優等品的要求。防結塊劑除符合表2中的指標要求外，還要求無異味，不含鉛、汞、砷、鎘等重金屬及苯胺等致癌物質；生產使用中不存在黏手、黏皮帶、糊篩網等現象。產品存儲過程中不存在結塊現象，碼垛試驗時，碼放24層存放90 d后的結塊率為零，不存在產品結塊投訴事件。

1.3 燃煤飛灰控制

為了控制燃煤飛灰，最好的方式是將燃煤熱風爐技改為燃氣熱風爐或燃油熱風爐，其次是在熱風爐出口增加氣體沉降室和旋風除塵器［5］。對于沒有技改條件的生產裝置，較為保守的措施首先是選用高熱值（25 115 kJ/kg（6 000 kcal/kg））、高揮發分、低灰分的燃煤，盡量降低單位供熱量灰分；其次是對破碎后的燃煤進行篩分，取顆粒狀燃煤供給復合肥裝置，使燃煤燃燒后盡可能產生塊狀煤渣，通過熱風爐除渣系統排出。

1.4 其他雜質控制

生產過程控制的核心是穩定，包括設備運行穩定、工藝工況穩定、產品質量穩定等。在生產過程中控制和降低水不溶物的措施如下。

（1）確保固體原料供料穩定、計量準確。各種原料不得出現混料、斷料的情況，確保原料按需供應，生產期間各料倉相對穩定，若應急調整料倉，必須做好記錄。

（2）使用新鮮工藝水生產，杜絕液相帶入水不溶物。生產過程不接收硫酸裝置氨法脫硫產生的硫酸銨溶液（含晶體狀硫酸銨、硫代硫酸銨等，溶解性差，溶解速率慢，且影響裝置的水熱平衡）、磷石膏渣場回水、污水處理站凈化水，也不回收使用可能混有不溶物的洗滌液。

（3）慎重消耗廢料。生產過程中質量（顏色、粒度、養分）達不到出廠標準的產品單獨存放，并盡快送回收系統消耗；地面漏料、衛生清理物料單獨存放，不得加入系統消耗；鏟車協調專車專用，不得混用，保證車輛干凈；固體原料所有劃袋應保持一刀式完成，防止袋繩、袋皮等雜物進入系統。

2 指標分析

裝置按照生產方案組織生產改良水溶性的硝硫基復合肥17-17-17，共生產7 000余噸，產品顆粒玉白、均勻圓潤，w（水不溶物）為0.55%，質量合格，取得了圓滿成功。

2.1 水不溶物平衡分析

生產期間產品的w（水不溶物）平均值為0.55%（最高0.70%，最低0.31%），忽略現場飄塵及燃煤飛灰帶入的水不溶物，根據已知的其他各項原輔材料的分析技術指標及其消耗量，做產品水不溶物平衡表（見表3）。反推濃磷酸帶入產品的w（水不溶物）小于0.406%，濃磷酸中水不溶物占折純濃磷酸質量分數小于2.24%。

表3 產品水不溶物平衡表

從表3可以看出，帶入產品中的水不溶物可能主要還是磷銨類雜質。根據生產控制經驗，如果生產w（水不溶物）0.5%左右的產品，還可以采取提高精礦漿指標、提高濃磷酸濃度、增加磷酸澄清時間等措施改進，但如果生產w（水不溶物）0.3%以下的滴灌肥，則需要進一步攻關改進。另外，粉狀防結塊劑和硫酸鉀水不溶物含量超標較多，需要重新尋找合適供貨商。

2.2 濃磷酸指標分析

通過對此次水溶性復合肥生產所用濃磷酸指標進行分析發現，濃磷酸的濃度、倍半氧化物含量、MER值都能達到要求，而MgO和固含量超標。雖然鎂對產品養分的影響大于鐵、鋁，但是只要鐵、鋁含量夠低，也能彌補鎂含量偏高對產品養分的影響。在磷銨生產中，僅以濃磷酸的濃度和固含量，或者濃度、氧化鎂和倍半氧化物的指標來判斷是否可以生產出質量合格的產品是不準確的，而只有以配方表的計算才可以準確衡量。以濃磷酸的全分析指標代入磷銨配方表［4］中，計算生產的磷銨總養分見表4。

表4 濃磷酸指標及磷銨總養分 %

由表4可知，此次生產水溶性復合肥使用的濃磷酸，生成的磷銨w（總養分）為65.32%～65.46%。由于磷酸全分析指標中包含了固含量，所以可以通過測算磷銨總養分指標來衡量濃磷酸的優劣，即可生產w（總養分）65.3%以上的磷酸二銨（中和度以1.8計，產品w（H2O）以1.6%計）的濃磷酸，可以滿足改良水溶性的硝硫基復合肥17-17-17的生產需求。

3 結論

為了提高氨酸法復合肥產品的水溶性，使其w（水不溶物）小于1.0%，需要從原料磷酸、外購原輔材料、燃煤飛灰和生產過程等全環節加強控制。

（1）盡可能提高濃磷酸濃度，降低雜質系數，一般可生產w（總養分）65.3%以上的磷酸二銨的濃磷酸，可滿足水溶性復合肥生產需求。

（2）優選外購原輔材料，一般工業級優等品原輔材料可滿足水溶性復合肥生產需求。

（3）有條件的裝置可將燃煤型熱風爐技改為燃氣型或燃油型，也可通過增加重力沉降室或旋風除塵器來降低燃煤飛灰帶入產品中的水不溶物量。

（4）穩定生產運行，杜絕各類飛灰、飄塵、廢料、中水、雜物等向系統帶入水不溶物。