激光衍射法與濕篩-吸管法測定中國3種典型土壤粒徑分布的差異分析

白 雪, 楊 揚, 黃婷婷, 吳欣桐, 何 濤, 王麗娟, 劉寶元

(1.北京師范大學 地理科學學部 地表過程與資源生態國家重點實驗室, 北京 100875;2.北京師范大學 地理科學學部 地理學院, 北京 100875; 3.北京市十三陵林場, 北京 102200)

濕篩—吸管法(Sieve-Pipette Method，SPM)是土壤粒徑分布(Particle Size Distribution，PSD)測定的傳統方法。其步驟是先利用濕篩分離粗顆粒(如砂粒)；再根據Stokes公式得到的不同粒級細顆粒(如粉粒和黏粒)的沉降時間，采用吸管依次吸取，烘干稱重后計算各粒級顆粒的質量百分比[1]。該方法原理簡單、成本低廉、操作方便，但步驟繁瑣且耗時較長。隨著科技的發展，新興的土壤PSD測定方法層出不窮，如X射線衍射法、電子顯微鏡法和激光衍射法(Laser Diffraction Method，LDM)，其中以LDM的應用最為廣泛。LDM基于Full Mie理論或Fraunhofer衍射模型，利用測得的顆粒平均橫截面積計算等效圓直徑，進而得到不同粒級顆粒的體積百分比[2]。該方法測定效率高，可得到土壤粒徑的連續分布曲線，優勢明顯。

LDM與SPM的測定原理存在本質差異，所測土壤PSD結果也不盡相同。總體而言，LDM較SPM高估了土壤粉粒含量，低估了黏粒含量；在砂粒含量方面則互有高低[3-4]。土壤顆粒的不規則形狀是造成LDM與SPM所測PSD結果差異的主要原因[3,5]。隨著粒級的減小，土壤顆粒偏離球形的程度往往越來越高，LDM與SPM的差異也相應增大[6]。Taubner等[7]對比了LDM與SPM所測土壤6.3～20，2～6.3和<2 μm粒級的顆粒含量，發現二者之間的差異隨粒級減小逐漸增大。Buurman等[8]分析了不同沉積物樣品32～50 μm，16～32 μm，8～16 μm，4～8 μm，2～4 μm粒級含量，發現LDM相比SPM高估了海洋沉積物2～50 μm范圍內各粒級含量，且高估程度隨粒級減小而增大；但對于黃土沉積物，LDM僅高估了4～8 μm，2～4 μm粒級含量，在16～32 μm與8～16 μm粒級與SPM無顯著差異。可見，在砂粒、粉粒和黏粒基礎上進一步劃分土壤粒級時，LDM與SPM之間的差異隨樣品類型而異，目前尚未取得一致結論。

土壤PSD是土壤最基本的理化性質之一，可直接影響土壤抗蝕性能。因此，目前廣泛應用的通用土壤流失方程(Universal Soil Loss Equation，USLE)和水蝕預報模型(Water Erosion Prediction Project，WEPP)都將土壤PSD作為估算土壤可蝕性的重要參數[9-10]。LDM與SPM測得的土壤PSD不同，土壤侵蝕模型模擬結果也必將有所差異。因此，有必要針對不同土壤，對LDM與SPM所測不同粒級含量進行系統的對比分析，厘清二者之間的差異。本研究以中國水蝕區的3種典型土壤——黑土、褐土和紫色土為研究對象，分別采用LDM和SPM測定250～2 000 μm，100～250 μm，53～100 μm，20～53 μm，10～20 μm，5～10 μm，2～5 μm和<2 μm共8個粒級的顆粒含量并分析兩種方法之間的差異；在此基礎上，利用LDM測量SPM所得不同粒級土壤懸液的PSD，探討LDM與SPM所測PSD差異的來源，以期為土壤侵蝕模擬和預報提供參數支持，為區域水土流失評價和水土保持規劃提供參考。

1 研究區概況

本研究使用的3種土壤分別采自黑龍江省嫩江市(48°57′N，125°12′E)、北京市密云區(40°13′N，116°39′E)和四川省屏山縣(28°37′N，104°11′E)。其中，嫩江市屬我國水土保持區劃一級區的東北黑土區[11]，區內土壤肥沃、有機碳含量高，但降雨集中且強度大、地形起伏且坡面長，再加上長期不合理的耕作、水土保持措施的缺乏，部分地區侵蝕強烈，發育了大量侵蝕溝。北京市密云區屬北方土石山區，該區降雨集中、多暴雨，地面坡度大，土層薄且粉砂粒含量多、黏粒少，土壤抗侵蝕能力較弱，水力侵蝕廣泛分布。四川省屏山縣屬西南紫色土區，雨量充沛且多發生在夏季，土壤類型為紫色頁巖風化而成的紫色土，土壤結構較差，有機質含量低，再加上人口密度大，山坡墾殖率高，該區已成為我國水土流失最嚴重的區域之一[12]。

2 材料與方法

2.1 土壤樣品采集

土壤樣品共31個，包括黑土10個、褐土11個、紫色土10個。其中，黑土樣品于2018年7月采自黑龍江省嫩江市鶴北小流域的典型土壤剖面，每個土壤剖面深100～200 cm不等，劃分為4～5個發生層，共采集代表性樣品52個；褐土于2016年8月采自北京市密云區的一塊典型耕地，在耕地內選取一條長125 m的樣帶，以1—5 m的水平間距設置采樣點，在每個樣點每隔10 cm采集分層土壤樣品直至100 cm深，采集土樣共計277個；紫色土樣品則是2018年7月在四川省宜賓市屏山縣采集的表層土壤(0—20 cm)，涉及草地、耕地、林地和園地4種土地利用類型，樣品共計50個。根據SPM所測黏粒含量對3種土壤樣品分別進行排序，然后等間距選取10～11個代表性樣品進行試驗分析和對比。

2.2 土壤樣品預處理

所有土壤樣品風干后，過2 mm篩去除草根、枯落物和礫石。分別利用鹽酸和雙氧水去除土樣中的碳酸鈣和有機質。分散劑因土樣pH值而異，呈酸性的黑土使用氫氧化鈉作為分散劑，呈堿性的褐土和紫色土則使用六偏磷酸鈉作為分散劑[1]。

2.3 濕篩-吸管法(SPM)

稱取20 g土樣，將充分分散后的懸液依次通過250，100 μm篩，獲得250～2 000，100～250 μm粒徑的土壤懸液，烘干稱重后得到對應粒級的質量百分比。剩余懸液轉入1 L的量筒中，根據Stokes定律計算的沉降時間將<53 μm，<20 μm，<10 μm，<5 μm和<2 μm粒級的土壤懸液吸取至燒杯中，烘干稱重后計算得到20～53 μm，10～20 μm，5～10 μm，2～5 μm與<2 μm的土壤顆粒含量。53～100 μm的顆粒占比則由100%減去其余粒級含量獲得。隨機抽取80%的樣品進行重復試驗，取平均值作為最終PSD結果。

2.4 激光衍射法(LDM)

稱取3 g土樣，經充分分散后直接采用Malvern Mastersizer 2000進行測定。該儀器基于Full Mie理論，粒徑測量范圍是0.01～2 000 μm。在測定過程中，顆粒折射系數和吸收系數分別設為1.52，0.1[13]。其中，褐土樣品的測定步驟略有不同：分散土樣依次通過250，100 μm篩，烘干稱重得到對應質量百分比；剩余懸液則利用LDM進行PSD測定，顆粒折射系數與吸收系數保持不變。所有樣品均重復測定3次后取平均值。

2.5 激光衍射法測定不同粒級土壤懸液的粒徑分布

重復2.3中SPM的步驟，得到250～2 000 μm，100～250 μm，<100 μm，<53 μm，<20 μm，<10 μm，<5 μm和<2 μm粒級的土壤懸液，采用LDM分別進行測定，顆粒折射系數和吸收系數與之前一致，分別為1.52，0.1。每個樣品重復測定3次后取平均值。

2.6 數據分析

所有統計分析如描述統計、配對樣本t檢驗、單因素方差分析和Pearson相關關系分析均采用IBM SPSS Statistics 20進行。繪圖則采用Origin 2019b完成。

3 結果與分析

3.1 濕篩-吸管法與激光衍射法所測土壤粒徑分布對比

圖1對比了SPM和LDM測得的黑土、褐土與紫色土PSD。與濕篩結果相比，LDM顯著低估了黑土和紫色土250～2 000 μm粒級的顆粒含量(p<0.01)，平均差值分別為-17.7%，-11.0%(圖1A，C)。但對于兩種土壤的100～250 μm粒級，LDM與濕篩法并無顯著差異。利用LDM分析褐土樣品時，先利用濕篩獲得250～2 000，100～250 μm粒級顆粒并對其百分比含量進行計算。然而，利用激光粒度儀測定余下土壤懸液時仍發現了上述粒級顆粒的存在，因此根據LDM所得體積百分比結果對上述粒級含量進行校正。結果表明，LDM與濕篩法所得250～2 000 μm顆粒含量無顯著差異；但前者相比后者顯著高估了100～250 μm顆粒含量(p<0.01)，對應平均差值為1.5%。可見，對于不同土壤，傳統濕篩法與LDM在>100 μm的2個粒級可能得到完全不同的結果。馮騰等[14]發現LDM相比濕篩法低估了喀斯特地區土壤250～2 000 μm顆粒含量；Yang等[4]則發現LDM高估了黃土250～2 000 μm顆粒含量。

對于53～100 μm，20～53 μm粒級，LDM較SPM顯著高估了黑土這2個粒級的百分比含量(p<0.01)，平均差值分別為3.4%，5.2%；顯著高估了褐土53～100 μm粒級含量，低估了20～53 μm含量(p<0.01)，平均差值分別為8.2%，-6.4%；但LDM與SPM所測紫色土結果之間并無顯著差異。對于<20 μm的4個粒級，除褐土10～20 μm粒級外，LDM與SPM相比顯著高估了3種土壤2～20 μm各粒級含量，低估了<2 μm粒級含量。并且，除紫色土5～10 μm粒級在0.05的置信水平顯著外，其他粒級均在0.01水平顯著。此外，LDM與SPM間的絕對差異隨粒級減小總體呈增大趨勢(圖1)。

注：圖中散點分別為SPM與LDM所測顆粒含量的異常值。

將上述8個粒級根據美國農業部制土壤粒徑分級標準[15]劃分為砂粒(53～2 000 μm)、粉粒(2～53 μm)和黏粒(<2 μm)。根據配對樣本t檢驗，LDM相比SPM顯著高估了黑土、褐土和紫色土的粉粒含量(p<0.01)，平均差值分別為29.4%，9.1%，15.0%；低估了3種土壤的黏粒含量(p<0.01)，平均差值分別為-14.6%，-21.0%，-7.3%(表1)。這與大多數學者的研究結果一致[4,16]，即LDM相比SPM均表現出對粉粒含量的高估和對黏粒含量的低估。然而，在砂粒含量方面，二者的對比結果因土壤類型而異。與SPM相比，LDM顯著低估了黑土的砂粒含量，高估了褐土的砂粒含量(p<0.01)；但兩種方法得到的紫色土砂粒含量之間并無顯著差異。劉雪梅等[17]同樣發現LDM和SPM在砂粒含量方面無顯著差異。楊金玲等[18]則發現LDM相比SPM可能高估也可能低估砂粒含量。LDM與SPM的對比結果因土壤類型、粒徑范圍而異，有必要針對不同粒級，深入探究其具體差異及可能來源。

表1 濕篩-吸管法與激光衍射法測定3種典型土壤砂粒、

3.2 濕篩-吸管法所得>100 μm土壤顆粒的激光衍射粒徑分布

采用LDM測量SPM所得250～2 000，100～250 μm粒級懸液PSD，各土壤類型的平均結果見圖2。在黑土、褐土和紫色土的250～2 000 μm粒級懸液中，LDM測得的250～2 000 μm顆粒平均占比分別為70.1%，34.6%，57.3%。除檢出2.5%～4.3%直徑>2 000 μm的顆粒外，其余顆粒均分布在<250 μm的各個粒級中(圖2A)。其中，黑土主要集中在<10 μm的3個粒級，占比總和為18.4%；褐土則多分布在<100 μm的各粒級，以20～53 μm粒級含量最高，對應占比16.8%；紫色土占比較多的是20～250 μm范圍內的3個粒級，各粒級占比介于6.8%～9.4%。在3種土壤100～250 μm懸液中，LDM測得的100～250 μm顆粒平均占比分別為58.1%，70.6%，64.0%(圖2B)。其余顆粒主要分布在大于該粒級的250～2 000 μm，平均占比分別為33.2%，17.8%，30.1%。

注：不同字母表示粒級含量差異顯著(p<0.05)，下圖同。

Konert等[6]利用LDM測量SPM篩分所得天然土壤懸液時也得到了類似的結果，即LDM檢出了粒徑大于或小于對應篩分粒級的顆粒。然而，當研究對象為規則球形的玻璃珠時，LDM得到的結果與篩分粒徑基本一致。因此，造成LDM和SPM結果差異的主要原因在于土壤顆粒的不規則形狀。當體積相等時，不規則顆粒的平均橫截面積較球體大。LDM基于土壤顆粒的平均橫截面積計算等效圓直徑，其數值相應大于同體積球體的直徑[2]。濕篩法本身也因土壤顆粒形狀不規則而存在誤差，可能使等效球直徑大于濕篩孔徑的顆粒通過篩孔[19](圖3A)，從而低估較大粒級的顆粒含量；也可能使等效球直徑小于孔徑的板狀或盤狀顆粒截留在篩網上(圖3B)，進而高估較大粒級的顆粒含量。

圖3 土壤顆粒不規則形狀造成的2種濕篩誤差

3.3 濕篩-吸管法所得<100 μm土壤顆粒的激光衍射粒徑分布

對吸管法吸取的<100 μm各級土壤懸液進行LDM分析發現，隨著土壤懸液粒級的減小，LDM所得對應粒級的百分比含量也逐漸降低(表2)。無論黑土、褐土還是紫色土，LDM在<100 μm土壤懸液中檢出的<100 μm土壤顆粒均占96%以上；而在<2 μm懸液中，LDM測得的<2 μm顆粒皆不到70%。也就是說，土壤粒徑越小，LDM與SPM所測結果的差異越大，這與劉雪梅[17]、Sochan[20]等的研究結果一致。

表2 激光衍射法所測不同粒級土壤懸液中對應粒級顆粒的百分比 %

圖4展示了LDM所測黑土、褐土和紫色土<100 μm各粒級懸液PSD的平均結果。對于黑土和紫色土<100 μm粒級懸液，LDM測出其顆粒均主要集中在<53 μm的5個粒級，各粒級占比介于15.5%～20.7%。此外，還有少量顆粒分布于100～250，250～2 000 μm粒級，黑土與紫色土對應占比總和分別為3.9%，3.3%。褐土<100 μm粒級懸液的顆粒則以20～53 μm粒級占比最高，為27.8%；<100 μm其余各粒級占比近似，介于12.9%～15.9%；另有1.6%的顆粒分布在100～250 μm粒級。

圖4 激光衍射法所測3種典型土壤不同粒級懸液的平均粒徑分布

隨著土壤懸液粒級的減小，對應范圍內的各粒級顆粒占比總體呈增加趨勢，且各粒級間的比例關系均與<100 μm懸液中類似。例如，在<53 μm懸液中，黑土和紫色土<53 μm的5個粒級占比分別介于17.8%～20.4%，13.2%～23.7%；褐土以20～53 μm粒級占比最高，為29.0%，<53 μm其余粒級占比介于13.6%～16.8%。LDM在這些懸液中同樣檢出了大于對應粒級的顆粒，主要分布在其相鄰粒級中，且占比隨懸液粒級減小而增加。例如，在<53 μm懸液中，黑土、褐土和紫色土>53 μm的顆粒主要分布在53～100 μm粒級，對應占比分別為4.0%，9.7%，3.2%。對于<2 μm懸液，LDM檢出的黑土、褐土和紫色土>2 μm顆粒均主要集中在2～5 μm粒級，占比分別增至27.2%，23.9%，29.1%。

導致LDM與SPM結果差異的原因主要在于土壤顆粒并非完美球形，而呈板狀、盤狀等不規則形狀。SPM基于球形假設，根據Stokes公式計算<100 μm各粒級顆粒的沉降時間，以此吸取對應的土壤顆粒。土壤粒徑越小，沉降時間越久[1]。然而，土壤顆粒并非球形，沉降時其最大橫截面往往垂直于運動方向，因此所需沉降時間也大于Stokes公式的計算結果，從而使某些顆粒直徑被低估，進而劃分至更小的粒級。對LDM而言，由于不規則顆粒的平均直徑大于同體積的球形顆粒直徑[2]，其對土壤顆粒直徑的測定結果往往較其等效球直徑大，從而使某些顆粒直徑被高估，被劃分至更大的粒級[3]。隨著土壤粒級的減小，顆粒形狀總體更加偏離球形[6]，因形狀不規則帶來的LDM與SPM差異進一步加大。不同土壤類型的礦物組成不同，直接影響土壤顆粒的大小和形狀。因此，LDM與SPM的對比關系往往因土壤類型而異。

4 結 論

(1) 相比SPM，LDM顯著高估了黑土、褐土和紫色土2～20 μm范圍內的各粒級百分比，低估了<2 μm顆粒含量，且兩種方法之間的絕對差異隨粒級減小呈增大趨勢；LDM和SPM在>20 μm各粒級的差異因土壤類型而異。

(2) LDM在SPM所得250～2 000，100～250 μm懸液中僅分別檢出34.6%～70.1%，58.1%～70.6%的對應粒級顆粒，其余土壤顆粒分別集中在<250 μm各粒級與250～2 000 μm。

(3) LDM在SPM所得<100 μm各粒級懸液中檢出了52.7%～98.4%的對應粒級顆粒；LDM所得偏大顆粒主要分布在各懸液的相鄰粒級，且對應占比隨懸液粒級減小呈增加趨勢。在自然界中，土壤顆粒往往呈不規則形狀。LDM與SPM都是建立在所測顆粒呈完美球形的基礎上，因此對土壤PSD的測定都并非完全準確。未來可利用已知直徑的標準球形顆粒或土壤顆粒的立體掃描電鏡測量結果對兩種方法加以驗證。本研究系統揭示了LDM和SPM在中國3種典型土壤PSD測定中的差異，可為當地土壤可蝕性估算提供借鑒，對區域土壤侵蝕模擬和水土保持規劃具有重要意義。