ML08Al鋼的回火形變處理研究

何珺 梁萌 彭會芬 馮建航 姜延飛 宋開紅 王榮偉 王井會

摘要 以ML08Al冷鐓鋼為研究對象，研究了不同回火形變處理條件下，材料組織和力學性能的變化。研究發現，經過1 150 ℃熱軋后直接淬火，并于470～530 ℃進行回火形變處理，隨回火溫度降低，材料的強度略有增加，但塑性和韌性有所下降。回火后的顯微組織由細小纖維狀回火屈氏體和鐵素體組成，且經過500 ℃回火形變處理的ML08Al鋼具有最佳的力學性能（室溫條件下，屈服強度為796 MPa，拉伸強度為812 MPa，延伸率為13.8%，斷面收縮率為43.2%，沖擊能量為186 J）。與熱軋態的相比，延伸率和斷面收縮率分別降低了55%和31%，抗拉強度與屈服強度分別提高了78%與124%，沖擊能量提高了約8倍。即使在-60 ℃時，屈服強度為863 MPa，拉伸強度為880 MPa，延伸率為12.7%，斷面收縮率為39.4%，沖擊能量為147 J。理論計算結果表明：位錯強化和細晶強化是導致ML08Al鋼回火形變處理后強度提升的兩個主要因素。

關 鍵 詞 ML08Al鋼;回火形變處理;強韌化;顯微組織;熱軋

中圖分類號 TG142.1? ? ?文獻標志碼 A

Abstract Effect of tempforming on microstructure and mechanical properties of the steel was studied. It was found that this steel was composed of fine fibrous tempered troostite and ferrite through water quenching after 1 150 ℃ hot rolling and then tempforming between 470 ℃ to 530 ℃.With the Temperature decrease， the strength increase while the toughness and plasticity decrease. The sample tempformed at 500 ℃presented optimum mechanical properties， while yielding strength and tensile strength were about 796 MPa and 812 MPa， elongation and percentage reduction of area were about 13.8% and 43.2%， respectively， together with high impact energy of 186 J with V-type notch， at room temperature. The yielding strength and tensile strength were about 124% and 78% higher， and the impact energy was about 8 times higher， concomitant with elongation and percentage reduction of area about 55% and 31% lower than those of the hot rolled one. Even so， the steel exhibited yielding strength and tensile strength were about 863 MPa and 880 MPa， elongation and percentage reduction of area were about 12.7% and 39.4%， respectively， together with high impact energy of 147 J with V-type notch at low temperature of -60 ℃. Furthermore， theoretical analysis indicated that dislocation strengthening and refinement strengthening were mainly responsible for the increase in strength of the material.

Key words ML08Al cold forging steel; tempforming; strengthening and toughening; microstructure; hot rolled

0 引言

我國鋼材產能和消費量已連續20多年保持世界第一，是名副其實的鋼鐵大國。但我們并非鋼鐵強國，大量高端產品仍需進口[1]。近年來，現代工業技術的發展對工程材料提出了越來越高的要求，且各種惡劣氣候條件對材料也提出了極高的服役性能要求。因此，實現高強度與良好韌性的配合是金屬材料領域一個永恒的主題[2-5]。

目前，常用的金屬材料強韌化方法是采用復雜的合金化及微合金化手段，再輔以適當的熱處理實現較好的強韌性配合。毫無疑問，這會導致材料生產制造成本的增加。如何在保持較低成本的前提下，使材料擁有較高的強度和良好的韌性（特別是低溫韌性）成為本領域亟待解決的關鍵技術問題[6-7]。

回火形變處理（Tempforming）是一種新型的高強韌鋼制備技術，它是在一定溫度（回復溫度以上，再結晶溫度以下）下回火的同時進行塑性變形，故能使鋼的組織獲得極大程度地細化，從而顯著改善其綜合力學性能[8-10]。與傳統的塑性變形（Plastic Deformations）技術相比，采用Tempforming技術不僅獲得納米級晶粒（包括纖維織構、納米級析出碳化物及超細纖維晶（Ultrafine Elongated Grain， UFEG）），而且避免了單純晶粒細化導致的材料韌性降低的問題。值得注意的是，UFEG鋼在低溫條件下表現出良好的沖擊韌性，大大提高了材料的低溫服役能力[2，7]。

ML08Al屬低碳冷鐓鋼，廣泛用于螺栓、螺母、鉚釘等緊固件的制造[11-12]。近年來，我國汽車、建筑、電力、石油等行業發展很快，對于高性能冷鐓鋼材的需求量不斷增加[13-14]。為此，本文通過對ML08Al試驗鋼進行回火形變處理，研究了不同回火形變溫度下材料的組織變化規律，以期提高其力學性能，拓展此類鋼材的應用范圍。

1 試驗材料與方法

試驗用原材料為宣化鋼鐵集團生產的ML08Al鋼165 mm×165 mm連鑄坯，化學成分見表1。首先將鑄坯在1 150 ℃加熱后，置于Φ350 mm×250 mm二輥熱軋機上軋制成厚度38 mm的板材，然后將板材切成38 mm×38 mm×180 mm的棒料，再將棒料加熱至1 150 ℃，置于Φ350 mm×850 mm二輥槽軋機軋制成截面尺寸30.8 mm×30.8 mm的方棒料。熱軋完成后，迅速將方棒料進行淬水處理，隨后將材料分別于470 ℃、500 ℃及530 ℃保溫1 h后，在二輥槽軋機上經過10道次軋制（總變形量為82%），空冷得到本研究的試樣（截面尺寸變為13 mm×13 mm）。

將試驗鋼表面進行機械研磨、拋光處理后，用4%硝酸酒精溶液進行腐蝕，在Axio Vert.A1光學顯微鏡上進行組織觀察。采用70%乙酸+20%高氯酸+10%無水乙醇的電解液進行電解拋光，工作電壓為60 V，電流為0.5～2 A。然后，在安裝TSL OIM軟件的JSM-7100F掃描電鏡上進行EBSD測試觀測軋制面。將樣品機械減薄至30 μm以下，再利用德國萊卡EM RES101多功能離子束研磨儀將樣品的厚度減至符合要求為止，然后利用FEI公司的Tecnai F30透射電子顯微鏡進行微觀組織觀察，加速電壓為200 kV。試樣進行電解拋光（具體參數與EBSD試樣相同），以去除材料表面應力層和變形層對測試結果的影響，采用日本理學的DMax2500型X射線衍射儀對試樣進行檢測。以CuKα作為輻射源，掃描速度為1.5°/min，步長為0.02°，每步停留2 s。微觀應變[ε250]由式（1）Williamson-Hall公式進行估算[15]：

拉伸試樣的截取沿軋制方向，并按照GB/T228.1—2010《金屬材料? 拉伸試驗第1部分：室溫試驗方法》的要求加工成試樣。然后，在日本島津AGS-X-50KN萬能試驗機進行室溫力學性能測試，拉伸速率為1 mm/min。屈服強度是以應力-應變曲線的下屈服點作為參考而定的。低溫拉伸性能測試是在吉林冠騰WDW-300G高低溫電子萬能試驗機上進行的，測試溫度為-20 ℃和-60 ℃，冷卻介質為液氮，拉伸速率為1 mm/min。同時，根據國標GB/T229—2007《金屬材料? 夏比擺錘沖擊試驗方法》，將試驗材料加工成10 mm×10 mm×55 mm的V型缺口沖擊試樣，并在深圳萬測公司的PIT452G-4型擺錘沖擊試驗機上進行測試，測試溫度為室溫～ -150 ℃。

2 實驗結果分析

2.1 組織變化

圖1為ML08Al鋼熱軋態與淬火態的金相組織。其中，圖1a）為熱軋態試樣為典型的鐵素體（91.2%）和珠光體組織（8.8%），晶粒粗大（晶粒尺寸約32 μm）。圖1b）為熱軋后直接淬火的組織為馬氏體（62%）和塊狀鐵素體（38%）。與熱軋態相比，鋼的組織變得相對細小均勻。由于該鋼的含碳量及合金元素含量都很低，淬透性都很差。即使從終軋較高的溫度（約1 000 ℃）快速水冷，也難以避免大量先共析鐵素體析出。

圖2為在不同溫度回火形變處理EBSD晶粒取向圖。圖2a）為原始熱軋試樣EBSD晶粒取向圖，雖然晶粒尺寸較為粗大，但熱軋變形過程中在材料內部產生的加工硬化，會由于動態回復再結晶而迅速消失，故觀察到的晶粒基本呈等軸狀，看不到明顯的方向性。圖2b）、圖2c）和圖2d）為不同溫度回火形變處理的樣品EBSD晶粒取向圖。軋制后的晶粒形狀發生明顯變化，晶粒由原來等軸狀變為纖維狀，即晶粒沿著軸向變形方向被拉長。由于材料未能發生再結晶，故變形引起的加工硬化難以消除，以至于材料在變形過程中，沿軋制方向被拉長的晶粒得以保留下來，且材料的晶粒尺寸也明顯變得細小，晶粒取向也變得相對集中。說明材料在變形過程中發生了晶粒的轉動。隨著回火形變溫度的升高，樣品內部晶粒的取向明顯變多。這應歸咎于變形溫度升高，原子活動能力加強，致使變形晶粒發生回復的程度增加。

2.2 力學性能變化

圖3為不同處理狀態試驗材料的應力-應變曲線。熱軋態樣品為典型的低碳鋼應力-應變曲線，大約在350 MPa產生明顯的屈服平臺。之后，隨著變形量的增加，由于加工硬化導致其強度不斷提高。但由于該鋼主要由鐵素體組成，故拉伸強度很低[（Rm]= 456 MPa）。回火形變處理盡管使材料的強度提高了一倍多，但是應力應變曲線上仍能觀察到明顯的屈服現象。值得注意的是，經過回火形變處理的樣品，在塑性變形階段，材料的加工硬化程度很小，幾乎看不到明顯的“山包狀”曲線，說明拉伸變形過程中材料內部的位錯增殖不明顯。

表2是根據圖3的應力-應變曲線計算的ML08Al鋼在不同處理條件下的力學性能。與熱軋態相比，回火形變處理后，雖然材料的塑性指標明顯下降，但強度卻有大幅度的提升，且在500 ℃回火形變處理后，材料的強度存在極大值，相應的塑性則存在極小值。盡管如此，材料的力學性能變化不大（尤其是延伸率基本都保持在14%左右）。其中，500 ℃回火形變處理的材料獲得最佳的綜合力學性能（屈服強度Rel為796 MPa，拉伸強度Rm為812 MPa，延伸率A為13.8%，斷面收縮率Z為43.2%）。與熱軋態的樣品相比，在延伸率下降約55%的情況下，屈服強度與抗拉強度分別提高了124%與78%。但回火形變溫度升至530 ℃時，材料的塑性雖略有改善，但強度下降相對明顯。

眾所周知，金屬材料在低溫環境下使用，往往由于韌性差發生低溫脆性斷裂，而利用ML08Al鋼制作的產品（如：螺栓、鉚釘等）經常被用于高寒環境。為了考核這種材料在低溫環境中性能變化，我們又對室溫力學性能最佳的500 ℃回火形變處理樣品，在-20 ℃ ～ -60 ℃的低溫環境進行了檢測，其應力-應變曲線也列于圖3。與常溫的類似，低溫應力-應變曲線仍能觀察到明顯的屈服現象，且發生屈服后，材料的強度有所增大。隨著測試溫度的降低，材料的強度雖又有所增加，但塑性指標幾乎保持不變。這一樣品在-60 ℃的低溫條件下，在保持863 MPa高的屈服強度同時，仍具有12.7%的延伸率，充分說明其綜合力學性能的優越性，也說明回火形變處理在改善材料低溫力學性能方面的優勢。

圖4為ML08Al鋼經不同溫度回火形變處理后的沖擊功變化曲線。盡管這一性能指標隨測試溫度的降低而逐漸下降，但是對于不同處理狀態下的樣品而言，它們都變化不大。其中，500 ℃回火形變處理樣品的沖擊功最高，在-60 ℃仍為146 J。值得注意的是，熱軋態試樣雖有類似的變化規律，但其在-20 ℃僅為18 J，不足500 ℃回火形變試樣在-60 ℃數值的1/8，說明回火形變處理后，材料具有很好的低溫韌性。對于低碳鋼而言，沖擊韌性隨溫度的變化往往在某一溫度（-20 ℃ ～ -40 ℃）存在一明顯下降，即韌脆轉變。這就要求材料的使用必須高于此溫度，以保證足夠的可靠性。然而，圖4的結果表明回火形變處理使得ML08Al鋼的這一轉變溫度明顯下降（<-60 ℃），故能大大拓寬了該材料的使用范圍。

3 討論

為了更好地解釋材料力學性能變化的原因，我們對ML08Al鋼經不同溫度回火變形處理試樣進行了TEM觀察，結果如圖5所示。與1 150 ℃熱軋態試樣相比，回火形變處理使鐵素體中位錯密度明顯升高。說明試驗鋼在回火形變過程中，由于變形量較大，晶粒逐漸破碎，位錯密度不斷增加。另一方面，因為變形溫度較低，產生的位錯難以發生大規模的回復，故使材料保持了相對較高的位錯密度，這為材料強度的提高提供了必要的基礎。470 ℃回火形變處理的試樣，由于變形溫度較低致使位錯的活動能力受限，故可觀察到較多的單根位錯，如圖5c）箭頭所示。當回火形變溫度升至500 ℃時，由于位錯活動能力提高致使其在某些區域聚集，形成位錯纏結（圖5e）方框所示），這應該是導致其強度最高的主要原因。隨著軋制變形溫度的繼續升高，原子活動能力加劇，材料發生回復的程度提高，位錯密度有所降低。與此同時，回火過程中析出的碳化物產生了沉淀強化，也能提高鋼的強度。在回火保溫過程中，馬氏體分解、脫溶，大量納米碳化物粒子從馬氏體晶界和晶粒內析出，可以起到沉淀強化的作用。值得注意的是，隨著回火形變溫度的升高，由馬氏體析出的碳化物（圖5d）， 圖5h）， 圖5f）箭頭所示）尺寸逐漸增大。在470 ℃和500 ℃溫度時碳化物顆粒保持小于100 μm，但530 ℃時碳化物顆粒增大，使得彌散強化的作用變弱，這也與圖3和圖4的力學性能相對應。

本研究的材料都具有多邊形或準多邊形鐵素體晶粒，其在低角度晶界處（2° ≤ θ < 15°）形成位錯。因此，位錯密度與小角度晶界的體積分數呈正比。值得注意的是，鐵素體的晶界應屬于大角度晶界（θ≥15°）。圖6為基于EBSD測試結果計算的ML08Al鋼不同溫度回火形變處理的晶界分布狀況圖，并由其確定小角度晶界的體積分數F（表3）。圖7為ML08Al鋼經 470 ℃回火形變處理的XRD譜。軋制后晶粒變細，XRD譜峰值越平緩，半高寬越寬。根據其半高寬度計算出該樣品的位錯密度為3.69×1014 m-2。其余樣品的位錯密度則是根據小角度晶界的體積分數與470 ℃回火形變處理樣品相比較確定的[22]。

根據上述關系式，可計算不同溫度回火形變處理條件下材料中的各個參數（表3），以及由不同因素引起的材料強度變化（表4）。計算的材料屈服強度[σscal]，與我們根據圖7的實測結果值[σsexp]（表1）十分接近，說明我們的上述推測是比較準確的。值得注意的是，回火變形處理后，由于材料內部位錯密度的增加，以及晶粒細化引起的材料強化占比在70%以上。隨著回火形變溫度的升高，材料的晶粒尺寸增大，細晶強化作用逐漸減弱。而由位錯增殖引起的強化在回火形變溫度為500 ℃時達到最大值。當形變溫度升高至530 ℃，由于溫度較高，材料的回復程度提高，各部分的強化都有所減弱。

對于常規的材料而言，強度和韌性往往是兩個變化規律相反的力學性能指標，通常，材料的強度提高時，韌性則很差。但是，對于本研究而言，ML08Al鋼經過500 ℃回火形變處理，不僅具有很高的強度，同時還具有高的韌性，而且其塑性也較高，從而達到了強度與塑韌性的完美統一。這對于拓寬材料的應用范圍具有十分重要的意義，也充分說明了回火形變處理在改善力學性能方面的重要性。

4 結語

1）1 150 ℃熱軋后直接淬火，ML08Al鋼由馬氏體+鐵素體組成。然后，于470～530 ℃對其進行回火形變處理，組織變為回火屈氏體和鐵素體，它們沿軋制方向形成明顯的細小纖維狀。

2）500 ℃回火形變處理的ML08Al鋼具有最佳的力學性能。室溫條件下，Rel = 796 MPa，Rm = 812 MPa，A = 13.8%，Z = 43.2%，Akv = 186 J。與熱軋態的相比，A和Z分別降低了55%和31%，Rm與Rel分別提高了78%與124%，Akv提高了約8倍。隨溫度的降低，材料的強度略有增加，但塑性和韌性有所下降。即使在?60 ℃時，Rel = 863 MPa，Rm = 880 MPa，A = 12.7%，Z = 39.4%，Ak = 147 J。

3）理論計算的結果表明：位錯強化和細晶強化是導致ML08Al鋼回火形變處理后強度提升的兩個主要因素。

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