火花直讀光譜儀測定不銹鋼中元素含量探討

訾凌君

秦皇島市質量技術監督檢驗所，中國·河北 秦皇島 066004

1 引言

人們最早發現的光譜儀是火焰激發光譜，隨著技術的不斷發展和科技進步，隨后人們又發現了電弧、電火花光譜儀。人們發現這種光譜儀比火焰激發光譜儀的穩定性更強，因此被得到重視。光譜學的發展和發現為工業、機械、農業等領域的發展提供了便利，同時該技術的發展也讓人們認識到光譜學存在拓展與創新的空間，所以有部分學者將眼光放在光譜學的研究當中，人們對光譜學研究產生了濃厚的興趣，為今后的發展奠定了基礎。

2 光譜儀的發展

從現代光譜儀的發展來看，光譜儀的發展可以分為兩類，分別是經典光譜儀與新型光譜儀。經典光譜儀是建立在空間色散原理上的經典設備一起，而新型光譜儀是以調制作為原理的儀器，經典光譜儀是狹縫、而調整光譜儀是非空間分光技術，經過圓孔進光。色散組件分光原理存在差異，因此也可以將光譜儀器分為冷靜光譜儀、衍射光柵光譜儀、干涉光譜儀三種。Optical Multi-channel Analyzer——光學多道分析儀是依托現代技術發展起來的一種新型光譜儀器，依托現代信息技術結合光子探測器與計算機儀器，結合信息采集和處理、存儲功能為一身，該儀器不再使用感光乳膠，因此避免了后期的暗室處理等一系列煩瑣的處理方式，從根本上改變了傳統光譜技術的運用方式，讓傳統光譜技術的運用發生較大的改變，改變工作條件的同時也提高了工作效率。Optical Multi-channel Analyze檢測方便讀數準確，加上靈敏度高和響應時間快等，由于分辨率比較高，因此測量結果能夠直接從顯示屏上讀出，人們運用打印機或者是測圖儀輸出即可使用。目前，該設備廣泛運用在所有的光譜儀測量當中，尤其是分析與研究工作當中。該技術針對微弱信號與瞬變信號的檢測優勢直接，效果非常好。

火花直讀光譜儀器的激發光源是通過電火花來放電，在樣品表面通過被測樣品的原子來檢測樣品中所含有元素量的分析方式。和別的檢測方式相比，火花直讀光譜儀器的檢測速度非常快，操作簡單方便，檢測過程步驟少且儀器維護成本相對比較低，檢測數據可靠等優勢[1]。正是因為這些優勢因此被廣泛運用在化工、機械、環保、地質等不同領域內，在實際生活當中大部分企業主要是將其運用在爐前檢測當中，為企業的發展提供便利。

3 火花直讀光譜儀測定不銹鋼中元素含量探討

3.1 工作原理

火花直讀光譜儀工作是使用電火花激發樣品表面，在高溫狀態下試樣的各個元素從固化狀態轉變為氣態，激發出來的元素發射出不同的特征與波長，這些波長能夠體現出不同元素的特征，通過光柵分光之后形成光譜線，也就是人們常說的光譜。光譜線穿透狹縫之后進入光電倍增管，將光信號轉化為電的信號，光譜儀控制測量系統進行嚴格計算之后在計算機上顯示出來。

3.2 實驗

3.2.1 儀器設備

德國布魯克Q4型火花直讀光譜儀器，Gm-3型光譜砂輪磨樣機來進行試樣加工。

3.2.2 實驗條件

室內溫度17℃～27℃，濕度、氬氣純度、氬氣壓力均處于合適范圍內，其中氬氣的純度與氣壓分別是≥99.996%，0.4MPA。

3.2.3 試樣

實驗之前需要對試樣進行提前處理，將不銹鋼使用砂輪機磨樣機處理表面，在處理完畢之后表面要平整而紋理清晰，這個過程中無氣孔與裂紋，而且無油污。

3.2.4 分析方式

在使用火花直讀光譜儀分析的時候需要測定的元素比較多，因此需要考慮到檢測的時候安裝不同的內標元素通道。但是這個過程需要消耗很多的工作量，因此在分析當中認為僅僅采用統一內標線即可。以樣品機體的內標元素作為標準，當電火花在激發光源之后，組成光線的兩條譜線強度發生變化，但是強度對比、相對強度均可以保持不變，在這種情況下繪制標準曲線。

3.2.5 試樣分析

使用廠家自帶的標準校準曲線，試樣應該選擇基體、型號一致的標準樣品來進行標準化[2]。隨后檢測試樣篩選出合適的數據。

3.3 實驗結果分析

針對試樣，選擇兩個標樣測定之后使用儀器分析數據結果，得出以下結論（見表1、表2）。

表1 實驗精密度（n=7）

表2 光譜法測試結果分析

表3 化學測試結果分析

可以看出兩種方式最終得到結果差異不大，證明光譜儀的使用檢測得到數據也是非常可靠的，但是與化學方式相比光譜儀的使用有一定的優勢，具體體現在以下幾點：

①明顯提高了分析效率，因為分析速度快，使用光譜儀可以在0.5h內檢測出需要檢測的元素含量，反而在進行不銹鋼元素檢測的過程中如果使用化學分析方式，則還需要配置溶液和藥品等，單項檢測需要花費較長時間。

②使用范圍比較廣，檢測元素范圍廣，比如在檢測不銹鋼的時候元素的檢測范圍非常廣，但是化學檢測方式僅僅針對一個元素，范圍不同則需要采取不同的檢測方式。化學方式需要掌握較多知識點來進行分析。

③檢測精度比較高，使用光譜儀檢測精度可以降低0.2%左右，因為精度比較高，在測試高含量元素方面也有非常積極的作用。

④檢出限低，當用來檢測金屬與合金的時候檢出限可以達到標準要求的（0.1～10）×10-6。

整體上來看火花直讀光譜儀的使用優勢非常多，但是再具體使用過程中也存在很多缺陷和不足。首先儀器使用對環境要求非常，溫度和濕度變化會影響儀器的使用，進而影響到測量結果[3]。同樣，在檢測過程中對試樣也有一定的要求，試樣需要是柱狀、塊狀樣品，能夠遮蓋住火花臺的圓孔。而實際操作過程中的大量片狀試樣的表面處理難度很高，無法使用磨樣機來進行處理，技術人員則需要使用砂紙來處理表面。激發幾次片狀樣品之后樣品不再平整，進而發生漏光的現象，進而影響到數據本身。如果是檢測非金屬元素，如不銹鋼硫元素的監測過程中因為硫元素含量非常低，因此使用光譜儀檢測的時候超出檢出的最低范圍，無法顯示具體的結果，需要其他技術輔助使用。

4 結語

綜上所述，火花直讀光譜儀實際使用效率高和分析速度快等優勢讓該設備的使用得到推廣，該技術適合在金屬行業和實驗室檢測當中使用，優勢明顯。